專利名稱：一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，涉及一種利用金屬有機(jī)物沉積在金屬基帶表面制備具有單一織構(gòu)成份的氧化物阻隔層的方法。
背景技術(shù)：
涂層導(dǎo)體由于其優(yōu)良的超導(dǎo)特性，越來越受到各國重視。涂層導(dǎo)體分為金屬基帶、阻隔層、YBCO層幾大部分。其中，阻隔層起到織構(gòu)傳遞和化學(xué)阻隔兩大作用。織構(gòu)傳遞表現(xiàn)為阻隔層繼承了金屬基帶的織構(gòu)，同時控制YBCO層在生長過程中所形成的織構(gòu)；化學(xué)阻隔作用表現(xiàn)為阻止金屬元素擴(kuò)散入YBCO，同時阻止由于氧元素擴(kuò)散導(dǎo)致的金屬基帶的氧化。
目前，氧化物阻隔層的制備方法可分成以真空技術(shù)為基礎(chǔ)的制備方法，如脈沖激光沉積技術(shù)(PLD)，和以非真空技術(shù)為基礎(chǔ)的化學(xué)溶液沉積技術(shù)，如金屬有機(jī)物沉積技術(shù)(MOD)。由于以真空技術(shù)為基礎(chǔ)的制備方法所需設(shè)備復(fù)雜、制備速度相對較慢，各國研究小組都十分重視化學(xué)溶液沉積技術(shù)制備阻隔層的研究工作。
利用化學(xué)溶液沉積技術(shù)制備氧化物阻隔層的方法一般分成前驅(qū)溶液配制、溶液涂敷、和熱處理三大步驟。其中，前驅(qū)溶液一般是將金屬有機(jī)物溶解到有機(jī)溶劑中獲得的。為了防止金屬基帶在熱處理過程中被氧化，一般熱處理過程都采用還原性保護(hù)氣氛(如氬氣和氫氣的混合氣體)。這帶來的一個問題是前驅(qū)溶液體系中的碳元素很難去除，進(jìn)而導(dǎo)致熱處理溫度必須在1000℃以上氧化物阻隔層才能很好的生長。這對于在銅基金屬基帶上制備氧化物阻隔層十分不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服由于還原性氣氛條件下利用金屬有機(jī)物沉積技術(shù)制備阻隔層必須在1000℃以上熱處理、限制了銅基金屬基帶使用的弊端，獲得一種適用于在鎳基、銅基金屬基帶表面制備氧化物阻隔層的熱處理方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，包括在金屬基帶上涂敷有有機(jī)前驅(qū)膜在的金屬基在還原性氣氛下進(jìn)行熱理過程，其特征在于熱處理赤程是在快速流動的還原性氣體的氣氛下，進(jìn)行熱處理的。
本發(fā)明的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程是將金屬基帶放入氧化鋁管中，再放入熱處理爐中，在氧化鋁管中通入還原性氣體進(jìn)行熱處理的。
本發(fā)明的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程的溫度為800～950℃。
本發(fā)明的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程中，當(dāng)熱處理爐溫度小于800℃時，控制還原性氣體在氧化鋁管內(nèi)的流量為10L/h；當(dāng)熱處理爐溫度為800～900℃時，降低氣體流量至1.5L/h，保持該氣體流量至熱處理結(jié)束；當(dāng)熱處理爐溫度升至900～950℃時，保溫30分鐘，隨后樣品隨爐冷卻。
本發(fā)明的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程中采用內(nèi)徑尺寸大于樣品尺寸2-2.5mm的氧化鋁管承載樣品，保持氣體在氧化鋁管內(nèi)的流速大于24.57m/h。
本發(fā)明的方法，在熱處理過程中，將樣品放入內(nèi)徑與樣品大小相匹配的氧化鋁管中。由于氧化鋁管的內(nèi)徑較小，即使小流量氣體通過氧化鋁管，氣體也能在氧化鋁管中具有很大的流速。在還原性氣氛條件下，通過控制樣品表面區(qū)域氣體流動方向和速度，達(dá)到減小由于有機(jī)物分解所產(chǎn)生的含碳?xì)怏w在樣品表面區(qū)域的濃度，加速有機(jī)物分解，同時提高氧化物阻隔層的生長。熱處理過程中，氣體流量隨熱處理溫度的升高而減小。在前驅(qū)有機(jī)物熱分解階段利用大流速氣體迅速將低含碳?xì)怏w的濃度，加速前驅(qū)膜分解；隨后的成相熱處理階段，減小氣體流量，保證樣品溫度與熱處理制度所確定的溫度同步，獲得單一織構(gòu)成份的氧化物阻隔層。
具體實施例方式
一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，包括在金屬基帶上涂敷有有機(jī)前驅(qū)膜在的金屬基在還原性氣氛下進(jìn)行熱理過程，其熱處理赤程是在快速流動的還原性氣體的氣氛下，進(jìn)行熱處理的。熱處理過程是將金屬基帶放入氧化鋁管中，再放入熱處理爐中，在氧化鋁管中通入還原性氣體進(jìn)行熱處理的。熱處理過程的溫度為800～950℃。熱處理過程中，當(dāng)熱處理爐溫度小于800℃時，控制還原性氣體在氧化鋁管內(nèi)的流量為10L/h；當(dāng)熱處理爐溫度為800～900℃時，降低氣體流量至1.5L/h，保持該氣體流量至熱處理結(jié)束；當(dāng)熱處理爐溫度升至900～950℃時，保溫30分鐘，隨后樣品隨爐冷卻。
熱處理過程中采用內(nèi)徑尺寸大于樣品尺寸2-2.5mm的氧化鋁管承載樣品，保持氣體在氧化鋁管內(nèi)的流速大于24.57m/h。
以La2Zr2O7膜的5mm×5mm的樣品說明熱處理過程為例。
實施例1將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鋯溶于丙酸中，控制陽離子總濃度約為0.2M。利用旋涂、或浸涂方法，將溶液涂敷于具有立方織構(gòu)的鎳鎢(Ni-5at％W)合金基帶上。將樣品放入氧化鋁管中，再一起放入熱處理爐中進(jìn)行熱處理。熱處理過程中，當(dāng)爐溫低于850℃時，控制氣體流量為10L/h；當(dāng)爐溫升高至850℃時，降低氣體流量至1.5L/h，保持該氣體流量至熱處理結(jié)束；當(dāng)爐溫升至950℃時，保溫30分鐘，然后關(guān)閉熱處理爐電源，樣品隨爐冷卻。
實施例2將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鋯溶于丙酸中，控制陽離子總濃度約為0.2M。利用旋涂、或浸涂方法，將溶液涂敷于具有立方織構(gòu)的Cu-Ni復(fù)合基帶上。將樣品放入氧化鋁管中，再一起放入熱處理爐中進(jìn)行熱處理。熱處理過程中，當(dāng)爐溫低于850℃時，控制氣體流量為10L/h；當(dāng)爐溫升高至850℃時，降低氣體流量至1.5L/h，保持該氣體流量至熱處理結(jié)束；當(dāng)爐溫升至950℃時，保溫30分鐘，然后關(guān)閉熱處理爐電源，樣品隨爐冷卻。
實施例3將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮鋯溶于丙酸中，控制陽離子總濃度約為0.2M。利用旋涂、或浸涂方法，將溶液涂敷于具有立方織構(gòu)的鎳鎢(Ni-5at％W)合金基帶上。將樣品放入氧化鋁管中，再一起放入熱處理爐中進(jìn)行熱處理。熱處理過程中，當(dāng)爐溫低于800℃時，控制氣體流量為10L/h；當(dāng)爐溫升高至800℃時，降低氣體流量至1.5L/h，保持該氣體流量至熱處理結(jié)束；當(dāng)爐溫升至950℃時，保溫30分鐘，然后關(guān)閉熱處理爐電源，樣品隨爐冷卻。
權(quán)利要求
1.一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，包括在金屬基帶上涂敷有有機(jī)前驅(qū)膜在的金屬基在還原性氣氛下進(jìn)行熱理過程，其特征在于熱處理赤程是在快速流動的還原性氣體的氣氛下，進(jìn)行熱處理的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程是將金屬基帶放入氧化鋁管中，再放入熱處理爐中，在氧化鋁管中通入還原性氣體進(jìn)行熱處理的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程的溫度為800～950℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程中，當(dāng)熱處理爐溫度小于800℃時，控制還原性氣體在氧化鋁管內(nèi)的流量為10L/h；當(dāng)熱處理爐溫度為800～900℃時，降低氣體流量至1.5L/h，保持該氣體流量至熱處理結(jié)束；當(dāng)熱處理爐溫度升至900～950℃時，保溫30分鐘，隨后樣品隨爐冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，其特征在于熱處理過程中采用內(nèi)徑尺寸大于樣品尺寸2-2.5mm的氧化鋁管承載樣品，保持氣體在氧化鋁管內(nèi)的流速大于24.57m/h。
全文摘要
一種金屬基帶上制備氧化物阻隔層的熱處理方法，涉及一種利用金屬有機(jī)物沉積在金屬基帶表面制備具有單一織構(gòu)成份的氧化物阻隔層的方法。其特征在于熱處理赤程是在快速流動的還原性氣體的氣氛下，進(jìn)行熱處理的。本發(fā)明的在前驅(qū)有機(jī)物熱分解階段利用大流速氣體迅速將低含碳?xì)怏w的濃度，加速前驅(qū)膜分解；隨后的成相熱處理階段，減小氣體流量，保證樣品溫度與熱處理制度所確定的溫度同步，獲得單一織構(gòu)成份的氧化物阻隔層。
文檔編號C23C18/12GK1986880SQ200610172260
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月30日
發(fā)明者于澤銘, 周廉, 張平祥, 李成山, 盧亞峰 申請人:西北有色金屬研究院