專利名稱：微納米金屬顆粒粉體的快速制備工藝技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微納米金屬顆粒的制備方法，特別是一種將常規(guī)多晶金屬塊體材料可靠加工至超細(xì)潔凈金屬粉體(平均粒徑200nm～1μm)的高效制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
微納米粉體不僅是一種功能材料，而且為新功能材料的復(fù)合與開發(fā)拓展了廣闊的應(yīng)用前景，在國民經(jīng)濟(jì)與國防工業(yè)各領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。
微納米粉體的制備方法通常分為物理法與化學(xué)法兩大類。其中，對于金屬微納米粉體的制備手段主要是固相物理法。固相物理法主要包括干式粉碎法與濕式粉碎法。干式粉碎法包括氣流粉碎法、沖擊粉碎法與碾磨粉碎法；濕式粉碎法包括高速撞(沖)擊粉碎法和碾磨粉碎法。固相物理粉碎法的原理是利用介質(zhì)和物理材料的相互研磨和沖擊，使得固體料塊或顆粒發(fā)生變形進(jìn)而破裂，最終達(dá)到顆粒的超細(xì)化。固相物理法由于產(chǎn)量大，工藝簡單，不僅能夠制備高熔點(diǎn)金屬或合金材料的微納米粉體，還可以制備高化學(xué)惰性金屬材料的微納米粉體，因而在國內(nèi)外均獲得廣泛使用。
但該類方法在制備過程中易引起超細(xì)粉體的污染，且很難制得粒徑小(小于3μm)的金屬顆粒粉體產(chǎn)品。此外，上述方法的粉碎周期較長和生產(chǎn)能耗較高的問題是也制約該類技術(shù)推廣的主要問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題與不足，提供一種納米尺度(平均粒徑200nm～1μm)金屬粉體的制備方法，可以得到具有大角晶界特征的金屬顆粒。該超細(xì)粉體可直接應(yīng)用于金屬染料、導(dǎo)電復(fù)合材料原料、電極材料、燃料添加劑等生產(chǎn)之中。該方法具有穩(wěn)定的產(chǎn)品可靠性、簡單的生產(chǎn)工藝性、以及良好的生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)性。
本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明首先對切削刀具的前刀面幾何形狀與主要工作角度進(jìn)行合理設(shè)計，增大第二剪切變形區(qū)金屬晶粒的擠壓與拉伸程度，使切屑沿前刀面排出時，基體組織在高應(yīng)力、大變形、劇烈摩擦的聯(lián)合作用下，發(fā)生晶粒的擠壓、纖維化、以及破碎細(xì)化。其次，通過改變刀具刃傾角，實(shí)現(xiàn)對金屬組織纖維化流動方向的改變。之后，選擇合理的切削用量以實(shí)現(xiàn)對切屑層的金屬晶粒大小的控制，從而保證切屑層組織的微晶細(xì)化。在此基礎(chǔ)上，將微納米顆粒中間體(切屑)投入使用惰性氣體工質(zhì)的氣流粉碎機(jī)，實(shí)現(xiàn)微納米金屬顆粒的剝離與分散。最后，對經(jīng)氣流粉碎制備的金屬粉體進(jìn)行等離子體球形化及致密化處理，最終完成微納米顆粒金屬粉體的制備。
以下對本發(fā)明的制備方法作進(jìn)一步的說明，具體內(nèi)容如下(1)對刀具進(jìn)行合理設(shè)計與切削參數(shù)合理組合，實(shí)現(xiàn)金屬組織的一極細(xì)化。
首先選擇具有高硬度、高韌性的硬質(zhì)合金刀具或陶瓷刀具材料。考慮到陶瓷刀具材料的硬度高、耐磨性好、尤其高溫性能好、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，當(dāng)工件材料為合金鋼時，必須選擇陶瓷刀具。當(dāng)工件材料為純金屬或有色金屬時，硬質(zhì)合金刀具材料也可以滿足本方法的使用要求。
控制切削刀具的主偏角、前角、后角和刃口幾何形狀將是獲得粒徑小于1μm超微細(xì)顆粒的主要設(shè)計參數(shù)。集中剪切變形區(qū)中晶粒的形變方向、形變程度、以及最終產(chǎn)物的顆粒尺度需依據(jù)原始組織的材料物理性能、微觀結(jié)構(gòu)、以及材料應(yīng)變率進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整設(shè)定。
刀具切削部分的幾何參數(shù)影響著工件材料的變形與摩擦，不僅決定了加工表面的正壓力的大小，而且對于切削變形區(qū)的熱效應(yīng)場的形成也有重要作用。判斷刀具幾何參數(shù)設(shè)定是否合理的標(biāo)準(zhǔn)是在切削線速度280m/min時，刀具可以在不發(fā)生崩刃情況下穩(wěn)定切削調(diào)質(zhì)45鋼10分鐘以上。對于金屬材料而言，主要幾何參數(shù)的取值范圍是主偏角控制在45°～75°之間，前角控制在-5°～15°之間，后角控制在5°～7°之間；刃傾角作為控制切屑流向的重要幾何參數(shù)，必須控制在3°～7°之間；刀尖圓弧半徑則要控制在0.4～1.2mm范圍內(nèi)。
在切削過程中，由背吃刀量與進(jìn)給量所確定的切屑圖形是形成納米顆粒集中剪切變形區(qū)的近似截面，合理的背吃刀量與進(jìn)給量比例就將是確保獲得不同粒徑金屬顆粒的關(guān)鍵工藝參數(shù)。對于金屬材料而言，獲得粒徑1μm以下顆粒的切屑截面可以通過保持背吃刀量與進(jìn)給量比例在0.05～0.1之間予以實(shí)現(xiàn)。
(2)對所獲得的切屑進(jìn)行氣流沖擊粉碎處理，實(shí)現(xiàn)微納顆粒的剝離與分散。
對經(jīng)切削加工所獲得的切屑樣本進(jìn)行初步篩選后，利用扁平式氣流粉碎機(jī)對切屑進(jìn)行沖擊離散處理，即實(shí)現(xiàn)超細(xì)晶粒的剝離與分散。
在超音速高壓惰性氣流的沖擊作用下，在切屑中原本相互粘結(jié)、結(jié)塊的微納米金屬顆粒將被打散、剝離。分離后的金屬顆粒又不斷地進(jìn)行相互碰撞和沖擊，進(jìn)一步加速了微納米顆粒的分散過程。惰性氣體的存在不但將有效地阻滯顆粒的團(tuán)聚與反粉碎現(xiàn)象，而且可以對生產(chǎn)出的超微顆粒表面進(jìn)行惰性氣體表面包覆處理。這樣既可以提高金屬粉體的分散性，又可以降低因高表面活性的金屬顆粒被空氣氧化而導(dǎo)致燃燒或爆炸的可能性，從而確保獲得穩(wěn)定粒徑的微納米顆粒和具有良好分散性的干燥金屬粉體。
工作介質(zhì)需選用惰性氣體(如氬氣或氦氣)。粉碎-分級腔襯里材料選用鉻鋼或鎳鉻鉬不銹鋼。噴氣流出口馬赫數(shù)Ma＝1.8～2.2，工質(zhì)壓強(qiáng)0.7～1.2MPa。
(3)對經(jīng)氣流粉碎的微納米金屬粉體，進(jìn)行等離子體球形化及致密化處理。
采用等離子體球化裝置，對氣流粉碎機(jī)制備的微納米金屬粉體進(jìn)行等離子體致密化和進(jìn)一步球形化處理，等離子發(fā)生器功率為30～50KW，用惰性氣體氬氣作為等離子體載氣和送粉氣體，送粉速率為1～2kg/h。通過致密化處理，實(shí)現(xiàn)金屬顆粒粉體內(nèi)部的致密化及冶金結(jié)合，保證金屬顆粒的均勻分布；通過球形化處理，使顆粒形狀進(jìn)一步球形，增強(qiáng)其流動性，從而最終完成微納米顆粒金屬粉體的制備過程。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，該制備工藝方法簡單、生產(chǎn)過程穩(wěn)定、以及易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，制備的納米尺度金屬顆粒具有純度高、粒度均勻等特征，可以獲得平均粒徑小于1μm金屬粉體，且粉體內(nèi)部顆粒之間結(jié)合緊密，流動性好，具有良好的輸送特性。產(chǎn)品可以直接應(yīng)用于金屬染料、導(dǎo)電復(fù)合材料原料、電極材料、燃料添加劑等，具有良好的市場應(yīng)用前景及商業(yè)價值。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容提供具體的實(shí)施例實(shí)例1，紫銅微納米顆粒超細(xì)粉體的制備方法。
首先，選擇YT類硬質(zhì)合金作為刀片材料，并用金剛石砂輪在工具磨床上磨制出刀具的主要工作參數(shù)主偏角45°，前角10°，后角5°，刀尖圓弧半徑則需控制在0.4mm。在此基礎(chǔ)上，選擇切削速度630m/min，每齒進(jìn)給量0.1mm/z，切削深度1mm的切削用量組合對工件表面進(jìn)行切削加工，以完成紫銅微納顆粒中間體材料的制備過程。之后，將中間體材料送入扁平式氣流沖擊粉碎機(jī)進(jìn)行顆粒剝離與分散處理。工質(zhì)氣體選用氬氣，襯里材料選用鎳鉻鉬不銹鋼，噴嘴處氣流出口馬赫數(shù)Ma為1.8，壓強(qiáng)控制在0.7MPa。最后，將獲得的粉體進(jìn)行致密化和球形化處理，等離子發(fā)生器功率為30KW，用氬氣作為等離子體載氣和送粉氣體，送粉速率為2kg/h，最終完成納米顆粒金屬粉體的制備。制備出的金屬粉體材料在透射電子顯微鏡中的衍射圖像呈環(huán)狀分布，并以大角度晶界形式出現(xiàn)。超細(xì)粉體的組織為200nm等軸形晶粒。
實(shí)施例2，合金鋼30CrNi4MoVA高疲勞壽命納米晶粒表面的制備方法。
首先，選擇Al2O3+Si3N4復(fù)合陶瓷作為刀片材料，用金剛石砂輪在工具磨床上磨制出刀具的主要工作參數(shù)主偏角75°，前角5°，后角0°，刀尖圓弧半徑則需控制在0.8mm。選擇切削速度220m/min，每齒進(jìn)給量0.05mm/z，切削深度0.6mm的切削用量組合對工件表面進(jìn)行切削加工，以完成微納顆粒中間體材料的制備過程。之后，將中間體材料送入扁平式氣流沖擊粉碎機(jī)進(jìn)行顆粒剝離與分散處理。工質(zhì)氣體選用氬氣，襯里材料選用鉻鋼，噴嘴處氣流出口馬赫數(shù)Ma選擇2.2，壓強(qiáng)為1.2MPa。最后，將獲得的粉體進(jìn)行致密化和球形化處理，等離子發(fā)生器功率為50KW，用氬氣作為等離子體載氣和送粉氣體，送粉速率為lkg/h，最終完成納米顆粒金屬粉體的制備。制備出的金屬粉體材料在透射電子顯微鏡中的相應(yīng)衍射圖像呈環(huán)狀分布，并以大角度晶界形式出現(xiàn)。當(dāng)在合金原始組織中出現(xiàn)比基體強(qiáng)度更大的第二相顆粒時，可出現(xiàn)第二相顆粒的破碎和因機(jī)械合金化而形成過飽和固溶體的第二相溶化現(xiàn)象。大量微孿晶的形成也將是合金材料微納米顆粒組織的典型特征。超細(xì)粉體的顯微組織為500nm等軸形晶粒。
權(quán)利要求
1.一種納米尺度金屬顆粒(平均粒徑200nm～1μm)的制備方法，其特征在于，首先對刀具前刀面幾何形狀與主要工作角度的合理設(shè)計，使切屑沿前刀面排出時，發(fā)生晶粒的擠壓、纖維化、以及破碎細(xì)化。其次，通過改變刀具刃傾角，實(shí)現(xiàn)對金屬組織纖維化流動方向的改變。通過對切削用量的選擇，實(shí)現(xiàn)對切屑層組織的微晶細(xì)化。在此基礎(chǔ)上，利用惰性氣體氣流粉碎機(jī)，實(shí)現(xiàn)微納米金屬顆粒的剝離與分散。最后，對經(jīng)氣流粉碎機(jī)剝離與分散的金屬顆粒進(jìn)行等離子體球形化及致密化處理，最終完成微納米顆粒金屬粉體的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米尺度金屬顆粒的制備方法，其特征是在切削速度280m/min時，刀具可以在不發(fā)生崩刃情況下，穩(wěn)定切削調(diào)質(zhì)45鋼20分鐘以上。對于金屬材料而言，主要幾何參數(shù)的取值范圍是主偏角控制在45°～75°之間，前角控制在-5°～15°之間，后角控制在5°～7°之間；刃傾角作為控制切屑流向的重要幾何參數(shù)，必須控制在3°～7°之間；刀尖圓弧半徑則要控制在0.4～1.2mm范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米尺度金屬顆粒的制備方法，其特征是合理的背吃刀量與進(jìn)給量比例將是確保獲得不同晶粒尺寸金屬顆粒的關(guān)鍵工藝參數(shù)。對于金屬材料而言，獲得粒徑1μm以下顆粒的切屑截面可以通過保持背吃刀量與進(jìn)給量的比例在0.05～0.1之間予以實(shí)現(xiàn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米尺度金屬顆粒的制備方法，其特征是對切屑進(jìn)行氣體沖擊粉碎處理是指，對經(jīng)切削加工所獲得的切屑樣本進(jìn)行初步篩選后，利用扁平式氣流粉碎機(jī)對切屑樣本進(jìn)行沖擊粉碎。工作介質(zhì)需選用惰性氣體(如氬氣或氦氣)。粉碎-分級腔襯里材料選用鉻鋼或鎳鉻鉬不銹鋼。噴氣流出口馬赫數(shù)Ma＝1.8～2.2，工質(zhì)壓強(qiáng)0.7～1.2MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米尺度金屬顆粒的制備方法，其特征是所述得對微納米顆粒金屬粉體的等離子體球形化及致密化處理是指，采用等離子體球化裝置，對氣流粉碎機(jī)制備的金屬粉體進(jìn)行等離子體致密化和進(jìn)一步球形化處理，等離子發(fā)生器功率為30～50KW，用惰性氣體氬氣作為等離子體載氣和送粉氣體，送粉速率為1～2kg/h。通過致密化處理，實(shí)現(xiàn)金屬顆粒粉體內(nèi)部的致密化及冶金結(jié)合，保證金屬顆粒的均勻分布，通過球形化處理，使顆粒形狀進(jìn)一步球形，增強(qiáng)其流動性，從而完成納米尺度金屬顆粒粉體的制備過程。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米尺度金屬顆粒的制備方法，特別是一種將常規(guī)金屬多晶塊體材料可靠加工至超細(xì)潔凈粉體(平均粒徑200nm～1μm)的高效制備方法。本發(fā)明首先對切削刀具的前刀面幾何形狀與主要工作角度進(jìn)行合理設(shè)計，增大第二剪切變形區(qū)(切屑變形區(qū))金屬晶粒的擠壓與拉伸程度，使切屑沿前刀面排出時，金屬基體組織在高應(yīng)力、大變形、劇烈摩擦的聯(lián)合作用下，發(fā)生晶粒的擠壓、纖維化、以及破碎細(xì)化。其次，通過改變刀具刃傾角，實(shí)現(xiàn)對金屬組織纖維化流動方向的改變。之后，選擇合理的切削用量以實(shí)現(xiàn)對切屑層金屬晶粒大小的控制，從而保證切屑層組織的微晶細(xì)化。在此基礎(chǔ)上，將微納米顆粒中間體(切屑)投入使用惰性氣體工質(zhì)的氣流粉碎機(jī)，實(shí)現(xiàn)微納米金屬顆粒的剝離與分散。最后，對經(jīng)氣流粉碎制備的金屬粉體進(jìn)行等離子體球形化及致密化處理，最終完成微納米顆粒金屬粉體的制備。
文檔編號B22F9/04GK101091989SQ20061016810
公開日2007年12月26日 申請日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月15日
發(fā)明者龍震海, 王西彬, 趙文祥, 龐思勤 申請人:北京理工大學(xué)