專利名稱：二氧化鈦的高速沉積的制作方法
背景技術(shù)：
本發(fā)明主要涉及TiOx(氧化鈦)或TiO2(二氧化鈦)涂層或薄膜、含有該TiOx涂層的產(chǎn)品、制造這些涂層和產(chǎn)品的方法、以及制造該涂層和產(chǎn)品的設(shè)備。
TiO2有著廣泛的應(yīng)用。例如TiO2在玻璃和眼鏡應(yīng)用中作為紫外濾光器，在光學(xué)組件(stacle)中作為高折射率材料，以及作為光催化涂層使廣告牌和燈具上的有機(jī)物降解。TiO2通常采用化學(xué)蒸氣沉積法(CVD)在高溫下沉積。但是，這些CVD技術(shù)不能用于低溫襯底例如塑料或聚合物上，因?yàn)槌练e溫度將傷害襯底。
用通常的物理蒸氣沉積(PVD)技術(shù)例如濺射和電子束蒸發(fā)法，已能將TiO2沉積在低溫襯底例如一些塑料上。但是這些PVD技術(shù)的缺點(diǎn)是處理的速度非常低、通常是10-100埃/分鐘。此外，這些TiO2涂層往往具有高的拉伸應(yīng)力，因而限制了它們在需要厚的沉積層、多層疊合以及在薄的膜上沉積的應(yīng)用，在此情況下應(yīng)力將引起襯底翹曲。另外，這些涂層往往比較粗糙，在紫外光范圍內(nèi)每單位厚度的吸收性(A/t)低，其中A是吸收性，而t是厚度)。
近來，研究人員試圖解決上述問題，方法是在有偏流或沒有偏流的等離子體增強(qiáng)的化學(xué)蒸氣沉積(PECVD)反應(yīng)器中進(jìn)行TiO2沉積。但是，這些PECVD方法并未克服經(jīng)典PVD方法的局限性，仍然產(chǎn)生低速的高應(yīng)力的TiO2涂層，其在紫外光范圍內(nèi)的(A/t)仍低。
發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種結(jié)構(gòu)，包含襯底；及沉積在襯底上的氧化鈦層，其中氧化鈦層用性能表征，其中該性能至少是下列性能中的一種在光波長為330nm下每單位厚度的吸收性大于4/μm；在光波長為330nm下每單位厚度的吸收性大于4/μm，在65℃下該結(jié)構(gòu)浸于蒸餾水中3天之后該吸收性降低不大于5％；以及在65℃下該結(jié)構(gòu)浸于蒸餾水中3天之后霧度增加小于1％。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了在襯底上形成氧化鈦涂層的方法，該方法包括用擴(kuò)張熱等離子體發(fā)生器產(chǎn)生等離子體流；往擴(kuò)展到襯底的等離子體流中，提供含鈦的第一反應(yīng)劑和含氧的第二反應(yīng)劑；及在襯底上形成氧化鈦涂層。
根據(jù)本發(fā)明的又一方面，提供了形成氧化鈦薄膜的設(shè)備，包括含TiCl4的第一反應(yīng)劑源；含水蒸氣的第二反應(yīng)劑源；等離子體流發(fā)生器；及襯底固定器。
附圖簡述

圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)示例性實(shí)施方案涂有TiO2層的襯底的側(cè)截面圖。
圖2是用于制造根據(jù)本發(fā)明一個(gè)示例性實(shí)施方案涂有TiO2層的襯底的設(shè)備側(cè)截面圖。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述本發(fā)明已實(shí)現(xiàn)了擴(kuò)張熱等離子體(ETP)方法能在低溫下沉積TiO2的同時(shí)維持高的沉積速度，并仍能提供高質(zhì)量的具有良好透明度、折射率、紫外吸收性、氣體/濕氣屏障性和水解穩(wěn)定性的涂層。
有TiO2涂層的結(jié)構(gòu)圖1說明一種結(jié)合有本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的改進(jìn)的TiOx涂層的結(jié)構(gòu)10。該TiOx涂層可含有化學(xué)計(jì)量的TiO2涂料或非化學(xué)計(jì)量的TiOx涂料，式中x不等于2。該結(jié)構(gòu)包括襯底12及沉積在襯底上的TiOx層14。結(jié)構(gòu)10根據(jù)不同應(yīng)用可任選包括沉積在襯底12和TiOx層14之間的中間層16。中間層16的作用可以作為襯底12與TiOx層14之間的粘合層以促進(jìn)這些層之間的粘合，或者用來減少襯底12與上面的層(包括TiOx層14)之間的應(yīng)力。中間層16可含有次層，其中一個(gè)次層的作用是降低襯底12與TiOx層14之間的應(yīng)力，而另一次層的作用是促進(jìn)襯底12與TiOx層14之間的粘合。或者，該中間層16可以同時(shí)提供粘合層的作用和減少應(yīng)力的作用。結(jié)構(gòu)10在TiOx層14上還可任選包括耐磨層18，以便保護(hù)TiOx層14不受到磨擦。該結(jié)構(gòu)還可在TiO2層14和耐磨層18(如果有的話)之間包括紅外反射層或?qū)щ妼?。該結(jié)構(gòu)10可任選包括在層18上面的抗反射層?；蛘撸搼?yīng)力釋放/減少層和TiOx層14可以重復(fù)多次以形成多層疊合物，它比單層TiOx屏障涂層具有優(yōu)越的屏障功能。
襯底10可以是低溫襯底。在這一應(yīng)用中的低溫襯底是指在稍高于150℃的溫度下就可能被破壞的襯底。該襯底10也可以是高溫襯底。在這一應(yīng)用中的高溫襯底是指不希望在稍高于250℃的溫度下就被破壞的襯底。
該襯底可以包含例如聚合物樹脂。例如，該襯底可以包含聚碳酸酯。適合形成襯底的聚碳酸酯在本技術(shù)領(lǐng)域是公知的。
芳族碳酸酯聚合物可以用本領(lǐng)域公知的方法來制備，例如在此作為參考文獻(xiàn)引用的U.S.3,161,615；3,220,973；3,312,659；3,312,660；3,313,777；3,666,614；3,989,672；4,200,681；4,842,941；及4,210,699所述。
該襯底也可包含聚酯碳酸酯，該聚酯碳酸酯可由碳酸酯前體、二元酚和二羧酸或其形成酯的衍生物進(jìn)行反應(yīng)來制備。聚酯碳酸酯的例子被描述在例如美國專利4,454,275；5,510,448；4,194,038及5,463,013之中，這些專利在該全部作為參考文獻(xiàn)引用。
該襯底還可以包含熱塑性或熱固性材料。適用熱塑材料的例子包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮乙醛、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸類、聚醚、聚酯、聚碳酸酯、纖維素樹脂、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酰亞胺、聚氯乙烯、含氟樹脂及聚砜。適用熱固材料的例子包括環(huán)氧樹脂及尿素三聚氰胺樹脂。
本技術(shù)領(lǐng)域也公知的丙烯酸類聚合物是用以形成襯底的另一種材料。丙烯酸類聚合物可由單體例如丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯等等制得。取代的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯如丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、及丙烯酸正丁酯也可使用。
聚酯也可用來形成襯底。聚酯在本技術(shù)領(lǐng)域是公知的，可通過有機(jī)多元羧酸(例如鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、己二酸、馬來酸、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、癸二酸、十二雙酸等等)或它們的酸酐，與含有伯羥基或仲羥基的有機(jī)多元醇(如乙二醇、丁二醇、新戊二醇及環(huán)己烷二甲醇)發(fā)生聚酯反應(yīng)而制得。
聚氨酯是另一類能用于形成襯底的材料。聚氨酯在本技術(shù)領(lǐng)域是公知的，由多異氰酸酯與多元醇反應(yīng)而制得。有用的多異氰酸酯的例子包括六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、MDI、異佛爾酮二異氰酸酯和縮二脲，以及這些二異氰酸酯的三異氰脲酸酯。有用的多元醇的例子包括低分子量脂族多元醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇、脂肪醇等等。
能夠用以形成襯底的其他材料的例子包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、玻璃、VALOX(聚鄰苯二甲酸丁二醇酯，Ceneral Electric Co.)，XENOY(LEXAN與VALOX的摻混物，General Electric Co.)等等。該襯底通常含有透亮的聚合物材料如PC、PPC、PES、PEI或丙烯類聚合物。
可以用通常方式來形成襯底，例如用注塑、擠出、冷成形、真空成形、吹塑、壓塑、壓鑄、熱成形、溶劑澆鑄等等。制品或產(chǎn)品可以是任何形狀，不必是商業(yè)上的精制品，即可以是片材或薄膜，這種片或膜可以切割或做成各種大小或用機(jī)械加工成形為精制品。這些襯底可以是透明的或不透明的。該襯底可以是剛性的或柔性的。
該襯底可以是例如運(yùn)輸工具的窗，如車窗、卡車窗、摩托車窗、拖拉機(jī)窗或飛機(jī)窗。該襯底也可以包括眼鏡鏡片、光學(xué)多層疊合物(stack)、顯示屏，或顯示屏的元件如電視屏、LCD屏、計(jì)算機(jī)顯示器、等離子體顯示屏或計(jì)算機(jī)顯示器的強(qiáng)光保護(hù)屏(glare guand)。
該襯底優(yōu)選是聚合物襯底，通常是一種低溫襯底。
TiO2層優(yōu)選用下面更詳細(xì)討論的擴(kuò)張熱等離子體法(ETP)制造。ETP法例如等離子體電弧沉積和幾種進(jìn)行ETP的體系，都是公知的，例如在U.S.6,420,032中作了描述，該專利這里作為參考文獻(xiàn)引用。TiOx層14具有紫外吸收性能，其厚度典型地為10～10,000nm。
中間層在襯底12與頂層之間可以起釋放應(yīng)力的作用。例如，由于不同的熱膨脹系數(shù)、不同的展延性、和不同的彈性模量，襯底12與放在上面的這些層之間可產(chǎn)生應(yīng)力。優(yōu)選的是，中間層含有一種材料，其熱膨脹系數(shù)、展延性、和彈性模量介于襯底和放在上面的這些層的相應(yīng)值之間。合適中間層材料的一個(gè)例子是等離子聚合的有機(jī)硅，如在申請(qǐng)?zhí)枮?9/271654，題目為“多層制品及用等離子體電弧沉積法制造該制品的方法”的申請(qǐng)中所描述的，其在此作為參考文獻(xiàn)引用。
耐磨層18防止TiOx層14在使用過程中被刮傷。耐磨層18可含有任何耐刮或耐磨材料及對(duì)紫外線穩(wěn)定的材料。例如耐磨層18可含有如在美國申請(qǐng)序號(hào)09/271654中所描述的等離子體聚合的有機(jī)硅材料。該有機(jī)層材料可含有例如八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四甲基二硅氧烷(TMDSO)、六甲基二硅氧烷(HMDSO)或其他有機(jī)硅，如在上面申請(qǐng)中描述過的。這些有機(jī)硅的單體在電弧等離子體法沉積設(shè)備中被氧化、沉積及聚合，形成含有例如氧化的D4、TMDSO或HMDSO的耐磨層。該耐磨層可以稱為SiOx層。但是，SiOx層也可含有氫和碳原子，在這一情況下，它通常稱為SiOxCyHz。適合用作耐磨材料的化合物和材料包括例如二氧化硅和氧化鋁。
沉積體系形成TiOx層14的體系優(yōu)選是在U.S.6,420,032中描述過的ETP體系。圖2解釋了形成本發(fā)明實(shí)施方案的TiOx層14的合適體系100的例子。圖2的體系與U.S.6,420,032的圖4體系相似。但是，圖中僅示出兩條反應(yīng)劑供應(yīng)管線，而該體系可以具有多于兩個(gè)反應(yīng)劑供應(yīng)管線，其他合適ETP體系公開在標(biāo)題為“采用多級(jí)擴(kuò)張熱等離子體發(fā)生器進(jìn)行大面積化學(xué)蒸氣沉積的設(shè)備”的U.S.6,397,776中，以及序號(hào)為09/683148，09/683149及10/064888的美國專利申請(qǐng)中，這些在該均作為參考文獻(xiàn)引用。后面公開的這兩篇解釋了各個(gè)特征，例如多個(gè)注射環(huán)、一個(gè)環(huán)繞若干個(gè)電弧的環(huán)、和/或可調(diào)節(jié)從陰極到陽極的距離。它們在一些應(yīng)用中可能是優(yōu)選的。
體系100包括等離子體發(fā)生室110和沉積室111。沉積室111包括固定在控溫支撐122上的襯底120。襯底120可以是透明玻璃或聚合物襯底，涂有中間層16，如圖1所示。沉積室111也可包括供放入或取出襯底120的門(未示出)，和供連接到泵的出口123。支撐122可以位于沉積室111的空間中的任何位置。襯底120的位置可以是與等離子體發(fā)生器的陽極119的相距為10-50cm，通常為約25.5cm。
沉積室111還任選包括可收縮擋板124。該擋板例如可用把手125或計(jì)算機(jī)控制的定位器來定位。該擋板124還可包括環(huán)狀小孔以控制從等離子體發(fā)生室110向襯底120發(fā)出的等離子體直徑。沉積室111還可任選的包括鄰接于室壁的磁體或磁場產(chǎn)生線圈(未示出)以指引等離子體流的方向。
沉積室111還可包括任選的噴嘴118。噴嘴118對(duì)沉積在襯底120上的反應(yīng)劑的注入、離子化和反應(yīng)提供良好的控制。噴嘴118使材料例如TiOx層在襯底120上產(chǎn)生沉積，并減少甚至防止在襯底120上產(chǎn)生粉末狀反應(yīng)劑沉積。優(yōu)選的是，噴嘴118如果采用的話，是呈錐形，擴(kuò)張角為約40度，長度約為10-80cm，優(yōu)選為約16cm。但是，噴嘴118也可具有可變的截面，例如圓錐-圓筒-圓錐形，或圓錐-圓筒形。此外，噴嘴118的擴(kuò)張角可以不是40度，長度可以不是16cm。噴嘴也可以全部沒有。
沉積室111還包括至少一條反應(yīng)劑供應(yīng)管線。反應(yīng)劑供應(yīng)管線的數(shù)目可以例如是兩條或多條。例如，沉積室111可含有第一反應(yīng)劑供應(yīng)管線112和第二反應(yīng)劑供應(yīng)管線114，以便使TiOx層的薄膜沉積在襯底120上。供應(yīng)管線112和114優(yōu)選與噴嘴118相連，并通過該噴嘴將反應(yīng)劑供入等離子體流中。沉積室111通常包括真空泵(未示出)將使沉積室111抽成真空。
等離子體發(fā)生室110包括至少一個(gè)陰極113。等離子氣體供應(yīng)管線117及陽極119。等離子體發(fā)生室110典型地包括三個(gè)陰極113。陰極113可以包括例如鎢或摻雜鎢的釷尖狀物。使用釷能使尖狀物溫度維持在低于鎢的熔點(diǎn)，因而避免等離子體被鎢原子污染。
等離子體發(fā)生室110通常包括至少一條等離子氣體供應(yīng)管線117。等離子體發(fā)生室110還可包括鄰接載氣供應(yīng)管線117的供應(yīng)吹掃氣體的管線，以便在送入等離子氣體之前將吹掃氣體送至室110和111。
為了在等離子體發(fā)生室110形成等離子體，通過等離子氣體供應(yīng)管線117送入等離子氣體。該等離子氣體含有惰性氣體(如氬氣或氦氣)或反應(yīng)性氣體(如氮?dú)?、氨氣、二氧化碳?xì)饣驓錃饣蛩鼈兊幕旌衔?。如果需要有多于一種等離子氣體，那么可通過多個(gè)供應(yīng)管線送入多種氣體。優(yōu)選的是，為進(jìn)行TiOx沉積，該等離子氣體含有氬氣。將在等離子體發(fā)生室110中的等離子氣體維持在比沉積室111更高的壓力之下，而該氣體被泵連續(xù)抽空。然后在陰極113與陽極119之間施以電弧電壓以便在等離子體產(chǎn)生室110中產(chǎn)生等離子體。隨后，由于室110與111之間的壓力差，等離子體通過陽極119的小孔，擴(kuò)展進(jìn)入沉積室111。通過供應(yīng)管線112和114把反應(yīng)劑供入等離子體中。
形成TiOx涂層的方法現(xiàn)在描述本發(fā)明實(shí)施方案在襯底上形成TiOx涂層的方法。該襯底可包括例如在聚碳酸酯上形成了中間層的聚碳酸酯低溫襯底。在圖2的體系100的沉積室111中提供襯底。使用從等離子氣體供應(yīng)管線117送入的等離子氣體，產(chǎn)生等離子體。
然后通過供應(yīng)管線將第一和第二反應(yīng)劑送入到等離子體中。第一反應(yīng)劑含有鈦而第二反應(yīng)劑含有氧，優(yōu)選的是，第一反應(yīng)劑含有TiCl4而第二反應(yīng)劑含有水蒸氣。第一和第二反應(yīng)劑反應(yīng)，在襯底上形成TiOx薄膜。
對(duì)含TiCl4的第一反應(yīng)劑及含水的第二反應(yīng)劑來說，沉積的優(yōu)選范圍為10～1000nm，更優(yōu)選為200～600nm，優(yōu)選的反應(yīng)劑流速范圍TiCl4為0.1～1slm，水為0.4～4slm。優(yōu)選的電能范圍為20～3000W直流電，1～100安培，20～30伏。在大于1微米/分鐘的速度下能沉積高質(zhì)量的TiOx薄膜。
實(shí)施例將聚碳酸酯做成一個(gè)襯底。在該聚碳酸酯上直接形成TiOx層。在聚碳酸酯上的全部沉積物包括一個(gè)V-D4層，該層是在20安培、1.65lpm Ar和0.03lpmV-D4以2.3cm/秒通過Etp掃描下沉積的。第一反應(yīng)劑是TiCl4。第二反應(yīng)劑是水蒸氣，氬被用作等離子氣體。室壓力為45mT(毫乇)。沉積參數(shù)示于表1中。表1中的全部實(shí)施例都是ETP沉積，實(shí)施例6除外。
作為另一實(shí)施例，采用Ar ETP，以異丙醇鈦?zhàn)鳛榈谝环磻?yīng)劑，以水蒸氣作為第二反應(yīng)劑而形成TiOx層。沉積條件示于表1中。
作為又一實(shí)施例，采用Ar ETP，以乙醇鈦?zhàn)鳛榈谝环磻?yīng)劑，以水蒸氣作為第二反應(yīng)劑。沉積條件示于表1中。
表1

在室壓力為45mT下制備1至7的樣品，除樣品6之外，其他樣品的沉積時(shí)間為～7秒。樣品6是對(duì)比用的PECVD，使用100sccm的N2O，5sccm的TiPT，在100mT壓力和200W電力下沉積14分鐘。在水浸濕處理下該P(yáng)ECVD膜分層。
表1列出了源氣體TiCl4、異丙醇鈦及乙醇鈦的流速，氬氣(Ar)、氧氣(Ox)、水(H2O)的流速。表1也列出了電流(Amp)、吸收性(Abs)、厚度(nm)、霧度以及每單位厚度的吸收性(A/t)。
為進(jìn)行水浸濕處理，將樣品在65℃下浸沒在蒸餾水中3天，并測定分層面積的大小和吸收性能的變化。變化A WS(％)這欄表示，在水浸濕處理后在320nm處吸收的變化百分?jǐn)?shù)。正如從表1能看到的，僅僅用源氣體TiCl4形成的薄膜在水浸濕處理后不改變吸收性。
采用異丙醇鹽形成的樣品，與采用TiCl4形成的那些樣品相比是相對(duì)霧化了并且吸收性較低，除非氧氣流速(對(duì)異丙醇鹽形成的薄膜而言)相對(duì)于水流速(對(duì)TiCl4形成的薄膜而言)有實(shí)質(zhì)性的提高。在水流速較低時(shí)，TiCl4形成的膜的吸收性能和厚度也更好。如從表1可看到的，TiCl4形成的膜的性能相對(duì)于乙醇鹽形成的膜，也提高了。
表2顯示許多用TiCl4形成的氧化鈦薄膜的樣品，其中該氧化鈦簿膜是多層簿膜包裝物的一部分，并且多層包裝物是經(jīng)過水浸漬處理的。
表2

在表2中，全部樣品均按下述制備，表中另有指出的除外。將聚碳酸酯襯底在IPA中清洗，漂洗，在80℃下干燥過夜。全部的沉積和腐蝕均在45mT的壓力下在下列條件下用ETP進(jìn)行。把樣品預(yù)熱至不同溫度以獲得表2中所示的沉積溫度(Tlmp)。在沉積參數(shù)20A、1.65lpm Ar，0.03lpm V-D4之下沉積中間層。將該中間層在40A、1.65lpmAr、0.3lpm氧氣中腐蝕。在80A、0.2lpm TiCl4、使用不同量的Ar和水沉淀氧化鈦。該氧化鈦層在40A、1.65lpm Ar、0.3lpm氧氣中腐蝕。然后沉積出含有5個(gè)耐磨層的耐磨層，條件是，在層1～5中分別使用氧氣0.2，0.4，0.6和0.8lpm。將這些樣品在65℃下浸在蒸餾水中3天，并測量分層面積大小和吸收性能的改變。一些樣品被水浸濕處理時(shí)顯示許多圓形缺陷，在掃描電子顯微鏡(SEM)分析中可以看到。正如從表2中所示的，在較高Ar流速下制備的樣品，分層最少。
此外，用TiCl4和水形成的薄膜中氧化鈦層密度高的程度和孔隙度低的程度，足以使氧氣和水蒸氣滲透通過涂聚碳酸酯膜的襯底的速度在室溫下在100％O2中明顯低于10cc/m2/日。
正如從表1和表2能看到的，氧化鈦薄膜本身(表1)和結(jié)合有氧化鈦薄膜的多層包裝物，在使用TiCl4和水作為反應(yīng)劑氣體的情況下，在進(jìn)行水浸漬處理時(shí)，均顯示良好的分層性和小的吸收性變化。
盡管已參考具體的實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，各種不偏離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍的改變和改進(jìn)都是可以做的。因此，本發(fā)明的范圍不應(yīng)受上述所舉出的任一實(shí)施方案的限制，而應(yīng)當(dāng)根據(jù)所附權(quán)利要求和它們的等同物來確定。
權(quán)利要求
1.一種結(jié)構(gòu)，包含襯底(12)；和沉積在襯底(12)上的氧化鈦層(14)，其中氧化鈦層(14)用性能表征，其中該性能至少是下列性能中的一種在光波長為330nm下每單位厚度的吸收性大于4/μm；在光波長為330nm下每單位厚度的吸收性大于4/μm，在65℃下該結(jié)構(gòu)在蒸餾水中浸3天之后該吸收性降低不大于5％；以及該結(jié)構(gòu)在65℃下浸于蒸餾水中3天之后霧度增加小于1％。
2.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，還包含在氧化鈦層(14)之上形成交替的中間層(16)和氧化鈦層(14)的重疊層。
3.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中該襯底(12)含有聚合物。
4.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中氧化鈦層(14)是用擴(kuò)張熱等離子體技術(shù)沉積的。
5.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中襯底(12)是聚碳酸酯，在室溫下在100％O2中氧氣通過聚碳酸酯膜的滲透速度小于10cc/m2/日。
6.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中在該結(jié)構(gòu)于65℃下浸于蒸餾水中3天之后氧化鈦層(14)的霧度的增加小于1％。
7.在襯底(12)上形成氧化鈦涂層(14)的方法，該方法包括用擴(kuò)張熱等離子體發(fā)生器產(chǎn)生等離子體流；往擴(kuò)展到襯底的等離子體流中，提供含鈦的第一反應(yīng)劑和含氧的第二反應(yīng)劑；及在襯底(12)上形成氧化鈦涂層(14)。
8.權(quán)利要求7的方法，其中第一反應(yīng)劑含有TiCl4，而第二反應(yīng)劑含有水蒸氣。
9.權(quán)利要求7的方法，其中氧化鈦層(14)在光波長330nm下每單位厚度的吸收性大于4/μm，在65℃下該結(jié)構(gòu)浸于蒸餾水中3天之后該吸收性降低不大于5％。
10.形成氧化鈦膜(14)的設(shè)備，它包括含TiCl4的第一反應(yīng)劑源；含水蒸氣的第二反應(yīng)劑源；等離子體流發(fā)生器；及襯底固定器。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)包含一個(gè)襯底(12)和沉積在該襯底(12)上的氧化鈦層(14)。本發(fā)明也提供了一種在襯底(12)上形成氧化鈦涂層(14)的方法，該方法包括產(chǎn)生等離子體；往擴(kuò)展到襯底(12)的等離子體流中提供含鈦的第一反應(yīng)劑和含氧的第二反應(yīng)劑；以及在襯底(12)上形成氧化鈦涂層(14)。
文檔編號(hào)C23C16/513GK1735711SQ200380108423
公開日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2003年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月20日
發(fā)明者查爾斯·亞科范格洛, 格雷戈里·R·吉勒特, 馬克·謝普肯斯 申請(qǐng)人:通用電氣公司