專利名稱：微波輔助鍍金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)鍍金屬的方法，特別是一種微波輔助鍍金的方法，更具體地說是用微波輔助快速將金膜鍍在所鍍基底表面。
背景技術(shù)：
微波應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域有大大加快化學(xué)反應(yīng)速度，誘導(dǎo)某些化學(xué)反應(yīng)等突出特點。微波已在化學(xué)各個領(lǐng)域取得大量的實驗室研究成果。
非導(dǎo)體和半導(dǎo)體表面鍍金膜廣泛地應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)實驗中。目前的鍍金方法主要分為真空鍍、電鍍和化學(xué)鍍，真空鍍作為一種成熟的方法已得到廣泛的應(yīng)用，但該方法不僅需要價格昂貴的真空蒸鍍系統(tǒng)，且操作費時同時膜的形貌和厚度不易控制，尤其所鍍基底表面較大或基底是非平整表面時，很難保證所鍍金膜厚度及均勻度；電鍍法能一定程度地解決此問題，但對于非導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料必須先進行導(dǎo)電處理且電鍍會引起環(huán)境污染問題；化學(xué)鍍是一種較好的方法，不需要昂貴的儀器且對鍍件外表幾何形狀無嚴格要求，可在表面鍍上均勻厚度的金膜。傳統(tǒng)的化學(xué)鍍膜首先在鍍件表面沉積一層敏化層，或者沉積一層活化層，然后通過氧化還原反應(yīng)使金沉積在表面。自從二十世紀七十年代出現(xiàn)制備納米金顆粒的方法后，又出現(xiàn)了一種改進的鍍金膜方法如用帶有氨基、巰基或氰基的硅烷化試劑處理鍍件使玻璃表面硅烷化，然后將己硅烷化的鍍件浸泡在納米金溶膠中，鍍件表面形成一層納米金層，在鍍金液中利用納米金的自身催化達到鍍金膜的目的。金永東、董紹俊的發(fā)明專利(公開號CN 1306099A)就是屬于此原理，但該方法只能用于玻璃表面且需較長時間，一般需要25小時左右，有待于更進一步的改進和擴展鍍件材料，縮短操作過程和時間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速表面鍍金的方法，該方法從兩方面對傳統(tǒng)方法加以改進利用微波輔助加快反應(yīng)速度；減少操作過程。
為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是提供一種微波輔助鍍金的制備方法，其以微波為反應(yīng)能源，在基底上實現(xiàn)快速金屬沉積。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其所述基底，為非導(dǎo)體或半導(dǎo)體材料基底，且可以在基底上快速形成厚度均勻的金屬薄膜。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其所述均勻的金屬薄膜，其厚度是可控的。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其所述金屬和金屬薄膜，為金和納米金薄膜。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其工作系統(tǒng)可用民用微波爐進行構(gòu)建，也可用專業(yè)微波器件進行構(gòu)建，整個系統(tǒng)設(shè)置于專門設(shè)計的超凈系統(tǒng)之中。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其基底表面進行預(yù)處理后浸入納米金溶膠中，或直接將未預(yù)處理的基體浸入納米金溶膠中，均可形成納米金單層膜。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其所述預(yù)處理即敏化處理。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其基底浸入納米金溶膠后，反應(yīng)在微波輻射條件下進行，具體操作過程≤6分鐘。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其所用納米金溶膠顆粒直徑為2～120納米。
所述的微波輔助鍍金的制備方法，其所述厚度是可控的，其方法是用基底上所得到的納米金粒子單層膜為催化模板，通過化學(xué)鍍技術(shù)，在納米尺度范圍內(nèi)控制金膜的均勻增長，達到所需的形貌和厚度。本發(fā)明提供的制備方法完全基于溶液，不僅成本低、操作簡單且鍍膜速度快、重現(xiàn)性好，易于在實驗室普及使用，可取代傳統(tǒng)的化學(xué)鍍金膜。由于本方法制備的金膜是直接將金鍍在基底上而不需其它敏化層，此外，本方法由于具有在納米尺度范圍內(nèi)控制金膜均勻增長的能力，且方法不受基底形狀、尺寸等限制，因此具有一定的普適性，可作為一類方法。
具體實施例方式
本發(fā)明首先在傳統(tǒng)濕法鍍金的方法上使用微波輻射加快反應(yīng)，基底表面修飾和之后的納米金粒子在基底表面進行自組裝，都是在微波輻射條件下進行，且這兩個過程都僅需幾分鐘，用所得此納米金粒子單層膜為催化模板，通過化學(xué)鍍技術(shù)，在納米尺度范圍內(nèi)控制金膜的均勻增長，達到所需的形貌和厚度，整個操作過程不到1小時。
本發(fā)明另一特點是減少鍍金操作過程，非導(dǎo)體或半導(dǎo)體材料基底表面不需修飾和敏化處理，直接使納米金顆粒吸附在基底表面形成單層膜并作為催化模板，在鍍金液中形成金鍍層，更加簡化了鍍金的操作過程且能達到良好的鍍金效果。
原子力顯微鏡表征證明，用這兩種方法在玻璃表面得到的納米粒子單層膜類似，都能在鍍金液中得到表面定義完好的金膜。
本發(fā)明中使用的微波爐容易得到，可以是專用微波爐，亦可用普通的民用微波爐。整個操作流程在超凈系統(tǒng)中進行。
本發(fā)明中使用的納米金溶膠的顆粒直徑可在2～120nm范圍內(nèi)選擇。
實施例1取一經(jīng)鉻酸洗液、3l的濃H2SO4/30％H2O2混合液浸洗過的玻片，放入10％的APTMS甲醇溶液中在微波爐中作用1分鐘，分別用甲醇和去離子水洗凈后立即浸入顆粒直徑為2～3nm的納米金溶膠并在微波爐中作用1分鐘，取出白組裝納米金顆粒后的玻片洗凈并投入含1mM的羥氨和0.1％氯金酸的鍍金液中，在均勻搖動的情況下，于室溫反應(yīng)12分鐘，即可在玻片表面獲得厚度為50納米的金膜。
實施例2取一經(jīng)鉻酸洗液、3l的濃H2SO4/30％H2O2混合液浸洗過的玻片，浸入顆粒直徑為2～3nm的納米金溶膠并放入微波爐中作用6分鐘，用去離子水洗凈后立即放入含1mM的羥氨和0.1％氯金酸的鍍金液中，在均勻搖動的情況下，于室溫反應(yīng)12分鐘，即可在玻片表面獲得厚度為50納米的金膜。
實施例3取一經(jīng)鉻酸洗液、3l的濃H2SO4/30％H2O2混合液浸洗過的玻璃棒，浸入顆粒直徑為2～3nm的納米金溶膠并放入微波爐中作用6分鐘，用去離子水洗凈后立即放入含1mM的羥氨和0.1％氯金酸的鍍金液中，在均勻搖動的情況下，于室溫反應(yīng)15分鐘，玻璃棒即可獲得組裝完好的金膜。
實施例4取一片用本發(fā)明方法制備的金膜，將其作為工作電極，浸入0.05M H2SO4水溶液中，在-0.2～+1.6V電位范圍內(nèi)以0.1V/s掃描速度進行循環(huán)伏安電化學(xué)實驗，即可獲得無污染、定義完好的經(jīng)典循環(huán)伏安特性曲線，經(jīng)連續(xù)電位掃描30分鐘，曲線形狀穩(wěn)定，表明金膜具有電化學(xué)穩(wěn)定性。
實施例5取一片用本發(fā)明方法制備的金膜，將其放入5mM巰基十一烷酸的乙醇溶液中進行自組裝，組裝巰基酸后的金膜用氨基偶合試劑處理后，用微量點樣器點上牛血清白蛋白，并進行表面等離子體成像實驗。得到樣品點與背景對比度非常明顯的成像圖，表明該法制備的金膜完全可用于表面等離子體成像研究。
權(quán)利要求
1.一種微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，以微波為反應(yīng)能源，在基底上實現(xiàn)快速金屬沉積。
2.如權(quán)利要求1所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，所述基底，為非導(dǎo)體或半導(dǎo)體材料基底，且可以在基底上快速形成厚度均勻的金屬薄膜。
3.如權(quán)利要求2所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，所述均勻的金屬薄膜，其厚度是可控的。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，所述金屬和金屬薄膜，為金和納米金薄膜。
5.如權(quán)利要求1所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，其工作系統(tǒng)可用民用微波爐進行構(gòu)建，也可用專業(yè)微波器件進行構(gòu)建，整個系統(tǒng)設(shè)置于專門設(shè)計的超凈系統(tǒng)之中。
6.如權(quán)利要求1所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，基底表面進行預(yù)處理后浸入納米金溶膠中，或直接將未預(yù)處理的基體浸入納米金溶膠中，均可形成納米金單層膜。
7.如權(quán)利要求6所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理即敏化處理。
8.如權(quán)利要求6所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，基底浸入納米金溶膠后，反應(yīng)在微波輻射條件下進行，具體操作過程≤6分鐘。
9.如權(quán)利要求6或8所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，所用納米金溶膠顆粒直徑為2～120納米。
10.如權(quán)利要求3所述的微波輔助鍍金的制備方法，其特征在于，所述厚度是可控的，其方法是用基底上所得到的納米金粒子單層膜為催化模板，通過化學(xué)鍍技術(shù)，在納米尺度范圍內(nèi)控制金膜的均勻增長，達到所需的形貌和厚度。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)鍍金屬的方法，特別是一種微波輔助鍍金的方法。本方法是在微波輔助條件下快速在非導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料基底上形成納米金顆粒單層膜，以此納米金顆粒單層膜為催化模板可形成厚度可控的金膜。該制備方法完全基于溶液，不僅成本低、操作簡單且鍍膜速度快、重現(xiàn)性好，易于普及使用。
文檔編號C23C18/42GK1621561SQ20031011518
公開日2005年6月1日 申請日期2003年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月25日
發(fā)明者陳義, 黃昊文, 余曉, 齊莉 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所