一種制備水相、油相碳量子點(diǎn)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及涉及制備熒光碳量子點(diǎn)的方法，特別地，一種制備出不同親疏水性和藍(lán)光、橙光發(fā)射的熒光碳量子點(diǎn)的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，發(fā)光碳量子點(diǎn)因其卓越的物理、化學(xué)性質(zhì)受到研究者們的廣泛關(guān)注。碳量子點(diǎn)不僅有較高的熒光量子產(chǎn)率，較好的抗光漂白性，而且有較低的毒性，和較好的生物相容性。到目前為止，碳量子點(diǎn)已經(jīng)被應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域，主要有離子檢測(cè)，生物成像，光伏器件，半導(dǎo)體二極管，光催化領(lǐng)域等。因其良好的應(yīng)用價(jià)值，科研工作者已經(jīng)發(fā)明了多種制備碳量子點(diǎn)的方法，總的來(lái)說(shuō)包括“自上而下”和“自下而上”的方法。近期已公開(kāi)的制備方法大多集中在水熱法、高溫碳化和微波輔助法等。然而，這些方法大多使用較高的溫度(180°C以上)或者高耗能的設(shè)備，而且所制備的碳量子點(diǎn)發(fā)射的熒光大多為藍(lán)光和綠光，僅有極少的文獻(xiàn)報(bào)道了有關(guān)長(zhǎng)波長(zhǎng)(橙光、紅光)發(fā)射的碳量子點(diǎn)的制備。因此，制備條件苛刻、量子點(diǎn)發(fā)射波長(zhǎng)較短成為擺在科研工作者面前的重大難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了克服上述所提到的現(xiàn)有的制備碳量子點(diǎn)條件苛刻、發(fā)射波較短的問(wèn)題，提供一種制備水相、油相碳量子點(diǎn)的方法。
[0004]本發(fā)明的一種制備水相、油相碳量子點(diǎn)的方法，它是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0005]—、將萘溶于乙二醇二甲醚溶劑中，隨后將金屬鈉溶解于上述溶液中，超聲溶解后，加入小分子前驅(qū)體，持續(xù)攪拌，得到帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液A ;其中，小分子前驅(qū)體為酰氯、胺類或氰類；
[0006]二、將萘溶于乙二醇二甲醚溶劑中，隨后將金屬鈉溶解于上述溶液中，超聲溶解后，加入小分子前驅(qū)體，持續(xù)攪拌，得到帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液B ;其中，小分子前驅(qū)體為氯代物或乙腈；
[0007]三、將帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液A進(jìn)行旋蒸，重新分散到水溶液中，濾去不溶的固體，得到上清液；之后將上清液透析，得到水相碳量子點(diǎn)；
[0008]四、將制得的帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液B進(jìn)行旋蒸，重新分散到乙醇、二氯甲烷或乙二醇二甲醚中，濾去不溶的固體，得到上清液；之后將上清液進(jìn)行柱層析，得到油相碳量子點(diǎn)，即完成所述的制備水相、油相碳量子點(diǎn)的過(guò)程；
[0009]其中，步驟一和步驟二中萘、金屬鈉與小分子前驅(qū)體的質(zhì)量比均為5:1: (1-3)。
[0010]本發(fā)明包含以下有益效果:
[0011]本發(fā)明最主要的創(chuàng)新之處在于，本發(fā)明創(chuàng)新性的在常溫條件下，制備水相、油相碳量子點(diǎn)，打破了常規(guī)方法必須在高溫條件下才能制備出性能良好的水相、油相碳量子點(diǎn)的方式，本發(fā)明的方法制得的水相量子點(diǎn)最高熒光量子產(chǎn)率會(huì)達(dá)到30%左右，而且，在本申請(qǐng)發(fā)明中，在常溫下制備出水相、油相碳量子點(diǎn)的同時(shí)，又可以制備出發(fā)射橙光的碳量子點(diǎn)，其熒光量子產(chǎn)率可達(dá)15%。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為實(shí)施例1中以四氯甲烷為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的透射電子顯微鏡(TEM)照片；
[0013]圖2為實(shí)施例1中以四氯甲烷為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收譜圖和用360nm激發(fā)的發(fā)射譜圖；
[0014]圖3為實(shí)施例1中以四氯甲烷為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的紅外譜圖；
[0015]圖4為實(shí)施例2中以丙烯酰氯為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收譜圖和用360nm激發(fā)的發(fā)射譜圖；
[0016]圖5為實(shí)施例2中以丙烯酰氯為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的紅外譜圖；
[0017]圖6為實(shí)施例3中以乙腈為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收譜圖和用520nm激發(fā)的發(fā)射譜圖；
[0018]圖7為實(shí)施例3中以乙腈為碳前軀體制得的碳量子點(diǎn)的紅外譜圖；
[0019]圖8為本發(fā)明中以丙烯酰氯和乙腈為碳前軀體制得的水相、油相碳量子點(diǎn)的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種制備水相、油相碳量子點(diǎn)的方法，它是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0021]—、將萘溶于乙二醇二甲醚溶劑中，隨后將金屬鈉溶解于上述溶液中，超聲溶解后，加入小分子前驅(qū)體，持續(xù)攪拌，得到帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液A ;其中，小分子前驅(qū)體為酰氯、胺類或氰類；
[0022]二、將萘溶于乙二醇二甲醚溶劑中，隨后將金屬鈉溶解于上述溶液中，超聲溶解后，加入小分子前驅(qū)體，持續(xù)攪拌，得到帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液B ;其中，小分子前驅(qū)體為氯代物或乙腈；
[0023]三、將帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液A進(jìn)行旋蒸，重新分散到水溶液中，濾去不溶的固體，得到上清液；之后將上清液透析，得到水相碳量子點(diǎn)；
[0024]四、將制得的帶有雜質(zhì)的碳量子點(diǎn)的溶液B進(jìn)行旋蒸，重新分散到乙醇、二氯甲烷或乙二醇二甲醚中，濾去不溶的固體，得到上清液；之后將上清液進(jìn)行柱層析，得到油相碳量子點(diǎn)，即完成所述的制備水相、油相碳量子點(diǎn)的過(guò)程；
[0025]其中，步驟一和步驟二中萘、金屬鈉與小分子前驅(qū)體的質(zhì)量比均為5:1: (1-3)。
[0026]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中酰氯、胺類或氰類，具體為三氯苯、二苯胺、苯甲胺、丙胺、肼、丙烯酰氯、甲酰氯、磺酰氯、三乙烯二胺或乙二胺封端的聚乙二烯；步驟二中所述的氯代物為四氯化碳或三氯化碳。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:乙二醇二甲醚為非質(zhì)子型溶劑。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一種超聲溶解的超聲時(shí)間為40?60min。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一種超聲溶解的超聲時(shí)間為50min。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一種持續(xù)攪拌的攪拌時(shí)間為4?6h。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一種持續(xù)攪拌的攪拌時(shí)間為5h。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中上清液透析所選取透析膜為分子截留量為1000的纖維素酯膜。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟四中柱層析所使用的娃膠目數(shù)為200?300目。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟四中柱層析選用的淋洗溶劑為石油醚、二氯甲烷和甲醇。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0035]【具體實(shí)施方式】十一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:萘、金屬鈉與小分子前驅(qū)體的質(zhì)量比為5:1:2。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0036]本
【發(fā)明內(nèi)容】
不僅限于上述各實(shí)施方式的內(nèi)容，其中一個(gè)或幾個(gè)