金銀花提取物的制備方法及其在無(wú)防腐化妝品中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及植物提取物領(lǐng)域和化妝品領(lǐng)域，具體為一種適用于化妝品的金銀花提 取物的提取方法，W及提取物作為防腐抑菌成分應(yīng)用于化妝品中。
【背景技術(shù)】
[0002] 金銀花又名忍冬花、雙花、二寶花，為傳統(tǒng)常用中藥材。主要含揮發(fā)油、黃酬類(lèi)、有 機(jī)酸、Ξ祗類(lèi)及無(wú)機(jī)元素。現(xiàn)代藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)金銀花有Ξ大功效:抗病原微生物、增強(qiáng)免 疫功能和抗炎解熱作用。金銀花提取物添加到化妝品中具有抑菌舒敏、延緩衰老、防止紫外 線產(chǎn)生的傷害等功效。
[0003] 微波輔助萃取技術(shù)在植物提取方面的研究成果已有多項(xiàng)專(zhuān)利授權(quán)。如已有應(yīng)用微 波提取玫瑰花中的玫瑰花青素和高山紅景天中的高山紅景天巧的報(bào)導(dǎo)。結(jié)果表明，微波法 提取所得產(chǎn)品具有雜質(zhì)含量低、有效成分高，且提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。微波萃取具有快速、節(jié) 能、節(jié)省溶劑、污染小等優(yōu)點(diǎn)，可W對(duì)不同化合物進(jìn)行選擇性加熱，有利于萃取熱不穩(wěn)定的 物質(zhì)，避免長(zhǎng)時(shí)間高溫引起的物質(zhì)分解。微波萃取的主要工藝參數(shù)包括萃取溶劑、功率和時(shí) 間等，其中溶劑至關(guān)重要。
[0004] 已報(bào)道的金銀花提取多是W乙醇作為溶劑，如乙醇和微波結(jié)合提取綠原酸（CN 200510059798.8)，微波、酶解和乙醇回流提取(CN201110284568.7)。但是在化妝品制備過(guò) 程中加入乙醇，因其揮發(fā)性會(huì)使終產(chǎn)品帶有或多或少的酒精氣味，而大部分使用者并不喜 歡，此外，化妝品配方中加入帶有高含量乙醇的原料有可能產(chǎn)生一些技術(shù)問(wèn)題，例如變稀或 產(chǎn)生絮狀物等。因此采用乙醇的醇提法所制備的提取液并不是完全適用添加在化妝品中。
[0005] 目前化妝品市場(chǎng)在防腐劑的選擇上面臨諸多問(wèn)題，防腐劑添加過(guò)量或選用不當(dāng)， 可能導(dǎo)致產(chǎn)品的刺激性甚至引起過(guò)敏，因此即要保證產(chǎn)品安全性，又要符合市場(chǎng)發(fā)展趨勢(shì)， 才能滿足消費(fèi)者的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006 ]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題 提供一種適用于化妝品的金銀花提取方法并將提取物作為防腐抑菌劑加入到化妝品 中，降低傳統(tǒng)防腐劑的添加量，從而降低化妝品的刺激性和過(guò)敏率，提高產(chǎn)品安全性。
[0007] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明創(chuàng)新性地使用化妝品用保濕劑丙二醇作為提取溶劑，并 采取微波提取的方法獲得金銀花提取物，同時(shí)W綠原酸的含量作為提取工藝優(yōu)劣的考察目 標(biāo)。丙二醇因其帶有一0H極性基團(tuán)，可使多數(shù)有機(jī)物增溶于水，性質(zhì)跟乙醇比較相似，但是 沒(méi)有揮發(fā)性，不會(huì)帶來(lái)刺激氣味。本發(fā)明根據(jù)化妝品制造的習(xí)慣，在成熟的提取技術(shù)上進(jìn)行 改良，W適應(yīng)在化妝品中添加的需求。
[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種金銀花提取物，使用化妝品用保濕劑丙二醇作為提取 溶劑，避免了常規(guī)提取所用有機(jī)溶劑可能帶來(lái)的危害，確保提取物的安全性和有效性。
[0009] 通過(guò)上述方法得到的金銀花提取物安全有效，作為植物活性添加劑加入到化妝品 中，添加量為化妝品的ο. 〇5%-30%。
[0010] 本發(fā)明通過(guò)使用化妝品用多元醇作為溶劑對(duì)金銀花抑菌有效成分進(jìn)行提取，并將 提取物添加到化妝品。金銀花提取物的加入可替代或減少化學(xué)防腐劑的使用，提高化妝品 的安全性。
[0011] 用于解決問(wèn)題的方案 本發(fā)明提供了一種金銀花提取方法，其特點(diǎn)在于包括W下步驟:金銀花提取物的制備 方法，包括將金銀花研磨后，取適量放入浸泡罐并加入一定比例的丙二醇水溶液，所述金銀 花與丙二醇水溶液的料液比為1:5-1:60,丙二醇水溶液中水與丙二醇質(zhì)量比為2~1:1~4， 攬拌浸泡8-24小時(shí)，然后將處理液轉(zhuǎn)入萃取罐中進(jìn)行微波萃取，萃取時(shí)間為5-40分鐘，提取 溫度為25-125°C，微波功率為300-1500W，將萃取液過(guò)濾即得金銀花提取物。
[0012] 本發(fā)明進(jìn)一步提供了金銀花提取物在化妝品中的用途。其中，金銀花提取物在化 妝品中的添加量為0.1%-30%。
[0013] 本發(fā)明的金銀花提取物用于無(wú)防腐化妝品中，所述無(wú)防腐化妝品包含護(hù)膚膏霜、 乳液、水劑、精華液、面貼膜，潔膚膏霜、乳液中的一種。
[0014] 附圖的簡(jiǎn)要說(shuō)明： 圖1為綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖。
[0015] 圖2為用本申請(qǐng)的方法提取得到的金銀花提取液的色譜圖 本發(fā)明的有益效果 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在金銀花提取物的制備過(guò)程中使用化妝品常用的保濕成分作 為提取溶劑，使提取物安全有效，皮膚親和性更好。同時(shí)本發(fā)明創(chuàng)新性地將金銀花提取物用 于無(wú)防腐化妝品的產(chǎn)品研發(fā)，由該提取物制備的無(wú)防腐化妝品避免了化學(xué)防腐劑可能帶來(lái) 的不良反應(yīng)，產(chǎn)品溫和不刺激。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 金銀花提取物通過(guò)包括W下步驟的制備方法來(lái)制備:包括將金銀花研磨后，取適 量放入浸泡罐并加入一定比例的丙二醇水溶液，所述金銀花與丙二醇水溶液的料液比為1: 5-1:60,丙二醇水溶液中水與丙二醇質(zhì)量比為2~1:1~4,攬拌浸泡8-24小時(shí)，然后將處理 液轉(zhuǎn)入萃取罐中進(jìn)行微波萃取，萃取時(shí)間為5-40分鐘，提取溫度為25-125°C，微波功率為 300-1500W，將萃取液過(guò)濾即得金銀花提取物。
[0017] 優(yōu)選的制備條件是金銀花與丙二醇水溶液的料液比為1:20，丙二醇水溶液中水與 丙二醇質(zhì)量比為1:4,攬拌浸泡12小時(shí)，然后將處理液轉(zhuǎn)入萃取罐中進(jìn)行微波萃取，萃取時(shí) 間為30分鐘，提取溫度為25°C，微波功率為900W。按此優(yōu)選條件制備的金銀花提取物(綠原 酸)含量最高。 實(shí)施例
[0018] 1.制備條件的選擇 表1.不同制備條件獲得的金銀花提取物(綠原酸)的含量
由巧1 nj知，巧脫本巧巧小問(wèn)制爸殺件制爸的金銀巧提取物（綠原酸）巧能巧得較局的綠原酸含量，且其中實(shí)施例15所示的制備條件制備的金銀花提取物(綠原酸)含量最高，為 0.92mg/g，為本發(fā)明優(yōu)選的制備條件。而未采用本發(fā)明制備條件獲得的金銀花提取物(綠 原酸)含量低。
[0019] 2.高效液相色譜定性分析 W下譜圖表明檢測(cè)物在3.827min和3.832min處出現(xiàn)最大吸收峰，可W斷定兩種物質(zhì) 為同一種化合物，初步判定提取物含有綠原酸且雜質(zhì)含量較少。
[0020] 圖1為綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖。
[0021] 圖2為用本發(fā)明的方法提取得到的金銀花提取液的色譜圖 3.金銀花提取液抑菌作用評(píng)價(jià) 3.1采用濾紙片擴(kuò)散法測(cè)定抑菌圈直徑 3.1.1受試菌株:購(gòu)自廣東省微生物研究所 a. 細(xì)菌 金黃色葡萄球菌（5化曲5^1〇。〇。州8 aureus) :ATCC6538 大腸桿菌（Escherchiacoli):ATCC8739 銅綠假單胞菌（Pseudomonasaeruginosa) :ATCC9027 b. 真菌 黑曲霉（Aspergillusniger):ATCC16404 白色念珠菌（Candidaa化icans):ATCC10231 3.1.2供試培養(yǎng)基 真菌培養(yǎng)基：馬鈴馨葡萄糖培養(yǎng)基或孟加拉紅培養(yǎng)基，115°C高壓滅菌30min后制成斜 面或平板備用。
[0022] 細(xì)菌培養(yǎng)基：營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基或卵憐脂吐溫-80營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基，121°C高壓滅菌 20min后制成平板或斜面?zhèn)溆谩?br>[0023] 3.1.3菌懸液的制備 將各細(xì)菌(金黃色葡萄球菌，大腸桿菌，銅綠假單胞菌)分別接種至營(yíng)養(yǎng)瓊脂斜面，于37 °C恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)1她~24h，加入3ml無(wú)菌生理鹽水吹打斜面洗涂細(xì)胞，充分混勻后，調(diào)節(jié) 菌懸液濃度為1.0~5.0X108c化/ml備用。將黑曲霉和白色念珠菌接種至馬鈴馨葡萄糖培養(yǎng) 基斜面，于28°C恒溫培養(yǎng)箱中分別培養(yǎng)72h~96h和2地~4她，加入3ml無(wú)菌生理鹽水吹打斜面 洗涂細(xì)胞，充分混勻制成1.0~5.0X1 〇7C化/ml濃度的菌懸液，于4°C膽存?zhèn)溆谩?br>[0024] 3.2金銀花提取液的抑菌試驗(yàn) 采用濾紙片擴(kuò)散法，將濾紙用打孔器制成直徑5mm的圓形濾紙片，置于干凈的小燒杯， 12rC滅菌20min烘干后，放入提取液充分浸泡。將已滅菌卵憐脂吐溫-80營(yíng)養(yǎng)瓊脂或孟加拉 紅培養(yǎng)基分別倒入培養(yǎng)皿中，待冷卻凝固，吸取上述細(xì)菌或真菌菌懸液0.1ml均勻涂布于平 板上。然后用無(wú)菌綴子夾取浸泡過(guò)的圓形濾紙片貼于含菌平板上，每個(gè)平板等距離貼4片， 其中片無(wú)菌水浸泡的濾紙片作為空白對(duì)照，將各培養(yǎng)皿相應(yīng)的置于37°C或28°C恒溫培 養(yǎng)箱中倒置培養(yǎng)2地或48h，測(cè)量各菌株在金銀花提取液下抑菌圈直徑的大小，每個(gè)樣品3個(gè) 重復(fù)，取其平均值。
[0025] 表2提取物對(duì)五種菌種的抑菌圈
注:Ξ次重復(fù)實(shí)驗(yàn):抑菌圈直徑。mm，抑菌效果不明顯;抑菌圈直徑^mm，抑菌效果明 思〇
[0026] 4添加金銀花提取物的化妝品配方 具體實(shí)施例1 表3將提取物加入到化妝品膏霜基質(zhì)中
表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，金銀花提取物在化妝品膏霜基質(zhì)中表現(xiàn)出良好的抑菌能力，可作為 純天然防腐抑菌成分添加到化妝品中。
[0027] 具體實(shí)施例2 表5將提取物加入到化妝品精華液基質(zhì)
精華液配方體系對(duì)防腐體系要求更高，表6實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，金銀花提取物在精華液體系 表現(xiàn)出良好的抑菌能力，可作為純天然防腐抑菌成分添加到化妝品中。
[002引產(chǎn)業(yè)上的利用可能性 本發(fā)明的金銀花提取物的制備方法采用化妝品用保濕劑作為溶劑對(duì)金銀花抑菌有效 成分進(jìn)行提取，使提取物安全有效，皮膚親和性更好，確保提取物的安全性和有效性。同時(shí) 將金銀花提取物用于無(wú)防腐化妝品的產(chǎn)品研發(fā)，金銀花提取物的加入可替代化學(xué)防腐劑的 使用，避免或降低化學(xué)防腐劑可能帶來(lái)的不良反應(yīng)，提高化妝品的安全性，產(chǎn)品溫和不刺 激，可w在化妝品領(lǐng)域中廣泛利用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 金銀花提取物的制備方法：其特征在于，包括將金銀花研磨后，取適量放入浸泡罐 并加入一定比例的化妝品級(jí)多元醇水溶液，所述金銀花與多元醇水溶液的料液比為1:5-1: 60,多元醇水溶液中水與多元醇質(zhì)量比為2~1:1~4,攪拌浸泡8-24小時(shí)，然后將處理液轉(zhuǎn) 入萃取罐中進(jìn)行微波萃取，萃取時(shí)間為5-40分鐘，提取溫度為25-125°C，微波功率為300-1500W，將萃取液過(guò)濾即得金銀花提取物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于所用提取溶劑為丙二醇，丁二醇，甘油，雙丙甘醇， 戊二醇中的一種或幾種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的該金銀花提取物在化妝品中的添加量為0.1%_30%。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述，該金銀花提取物添加到化妝品中，其特征在于作為防腐抑菌劑 應(yīng)用到化妝品中。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述，該金銀花提取物用于無(wú)防腐化妝品中，所述無(wú)防腐化妝品包含 護(hù)膚膏霜、乳液、水劑、精華液、面貼膜，潔膚膏霜、乳液中的一種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了適用于化妝品配方要求的金銀花提取物的制備方法及其在無(wú)防腐化妝品中的應(yīng)用。本發(fā)明的制備方法創(chuàng)新性的使用化妝品用保濕劑丙二醇作為提取溶劑，并在特定的制備條件下獲得金銀花提取物，避免了常規(guī)提取所用有機(jī)溶劑的危害。本發(fā)明提取物具有防腐抑菌作用，在化妝品中添加量為0.05%-30%，可作為植物源防腐成分制成不含防腐劑的化妝品。本發(fā)明所用溶劑為化妝品常用保濕劑，安全無(wú)毒，且具有護(hù)膚功效。
【IPC分類(lèi)】A61K8/97, A61Q19/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105411935
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510942149
【發(fā)明人】劉培, 林燕靜, 張金金, 劉德海, 張偉杰, 張楚標(biāo)
【申請(qǐng)人】廣州市科能化妝品科研有限公司, 廣州市白云聯(lián)佳精細(xì)化工廠, 廣東丹姿集團(tuán)有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日