專利名稱：毛蕊花提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及毛蕊花提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
毛蕊花為玄參科毛蕊花屬，又名一柱香、大毛葉、龜與箭、樓臺(tái)香、牛耳草、虎尾鞭、霸王鞭、海綿薄、毒魚草，為2年生草本，莖直立，高約1. 0-1. 7m,全株密被黃色絨毛與星狀毛，分布于新疆、江蘇、浙江、四川、云南、西藏等地。毛蕊花富含棉子糖、水蘇糖、庚糖、辛糖、壬糖等，它還富含硬脂酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸等，它又是一種芳香植物，含揮發(fā)油，揮發(fā)油中含有多種萜烯類的香味物質(zhì)，毛蕊花主要作為藥用植物，具有消炎、增強(qiáng)免疫、抗癌、抗自由基、防止脂質(zhì)過(guò)氧化、抗疲勞等作用。毛蕊花揮發(fā)油可用于卷煙加香，可以增加香氣，降低卷煙殘留。目前常用的對(duì)毛蕊花的提取主要是采用水蒸氣蒸餾法提取其揮發(fā)油，這種提取方法的提取效率較低，不能綜合利用原料和溶劑，造成資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述技術(shù)的不足，提供一種毛蕊花提取物的制備方法，該方法應(yīng)用酶解和超聲技術(shù)，提高了毛蕊花提取物的得率。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種毛蕊花提取物的制備方法，該方法包括以下步驟(I)取毛蕊花粉末，按重量加入3-30倍的水，浸泡后調(diào)節(jié)水溶液的PH值為5-6. 5，然后按毛蕊花粉末重量的0. 5%-2%加入纖維素酶，在50°C _60°C條件下酶解1-4小時(shí)，過(guò)濾，得到濾渣和濾液；(2)向?yàn)V渣中加入50-80%的乙醇，50°C _65°C超聲波提取1_3小時(shí)，過(guò)濾，濾液和步驟(I)中的濾液合并，減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 25-1. 4的浸膏。優(yōu)選的，步驟(I)中,水的加入量為毛蕊花粉末重量的15倍。優(yōu)選的，步驟(I)中，調(diào)節(jié)水溶液的PH值為5. 5-6。可以保證纖維素酶的活性最聞。纖維素酶的添加量對(duì)酶解活性也有一定的影響，較低和較高的量對(duì)酶解都有影響，為了達(dá)到提取率最大，步驟(I)中，所述纖維素酶的加入量為毛蕊花粉末重量的1%-1. 5%。優(yōu)選的，步驟(I)中，在55°C條件下酶解2-3小時(shí)。優(yōu)選的，步驟(2)中，所述乙醇的濃度為70%。優(yōu)選的，步驟(2)中，所述超聲波提取的溫度為55°C -60°C，時(shí)間為2小時(shí)。本發(fā)明提供的毛蕊花提取物的制備方法具有提取率高，提取時(shí)間短，條件溫和，操作安全，設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低等 優(yōu)點(diǎn)。得到的毛蕊花提取物可應(yīng)用于卷煙加香，可以增加卷煙的香氣，降低卷煙抽吸后在口腔中的殘留氣味。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將毛蕊花用粉碎機(jī)粉碎為150目的顆粒，稱取100g，加入300ml水，浸泡60min后，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)水溶液的PH值至5，然后按毛蕊花粉末重量的0. 5%加入纖維素酶，放置在恒溫水浴鍋中進(jìn)行酶解，水浴鍋的溫度設(shè)定為60°C，酶解過(guò)程中每IOmin攪拌一次，每次攪拌5min，保證纖維素酶能夠充分分散到毛蕊花顆粒中，將毛蕊花莖葉中的纖維素不斷酶解，酶解時(shí)間大約lh。酶解完成后，抽濾得到濾液和濾渣，以備后續(xù)使用。將酶解后的濾渣放入燒瓶中，加入50%的乙醇水溶液，65°C超聲波提取lh，超聲提取后抽濾，濾液和酶解后的濾液合并，減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 25的浸膏。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較單通過(guò)70%的乙醇水溶液提取的效率提高25%。實(shí)施例2將毛蕊花用粉碎機(jī)粉碎為100目的顆粒，稱取100g，加入3000 ml水，浸泡30min后，加入酸堿緩沖液，調(diào)節(jié)水溶液的PH值到6. 5,然后按毛蕊花粉末重量的2%加入纖維素酶，放置在恒溫水浴鍋中進(jìn)行酶解，水浴鍋的溫度設(shè)定為50°C，酶解過(guò)程中每IOmin攪拌一次，每次攪拌5min，保證纖維素酶能夠充分分散到毛蕊花顆粒中，將毛蕊花莖葉中的纖維素不斷酶解，酶解時(shí)間大約4h。酶解完成后，抽濾得到濾液和濾渣，以備后續(xù)使用。將酶解后的濾渣放入燒瓶中，加入80%的乙醇水溶液，50°C超聲波提取3h，超聲提取后抽濾，濾液和酶解后的濾液合并，濃縮成相對(duì)密度為1. 4的浸膏。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較單通過(guò)70%的乙醇水溶液提取的效率提高35%。實(shí)施例3將毛蕊花用粉碎機(jī)粉 碎為100目的顆粒，稱取100g，加入1000 ml蒸餾水，浸泡90min后，加入醋酸鹽緩沖液，調(diào)節(jié)水溶液的PH值到5. 5，然后按毛蕊花粉末重量的1%加入纖維素酶，放置在恒溫水浴鍋中進(jìn)行酶解，水浴鍋的溫度設(shè)定為55°C，酶解過(guò)程中每IOmin攪拌一次，每次攪拌5min，保證纖維素酶能夠充分分散到毛蕊花顆粒中，將毛蕊花莖葉中的纖維素不斷酶解，酶解時(shí)間大約3h。酶解完成后，抽濾得到濾液和濾渣，以備后續(xù)使用。將酶解后的濾渣放入燒瓶中，加入70%的乙醇水溶液，55°C超聲波提取2h，超聲提取后抽濾，濾液和酶解后的濾液合并，減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 35的浸膏。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較單通過(guò)70%的乙醇水溶液提取的效率提高30%。實(shí)施例4將毛蕊花用粉碎機(jī)粉碎為50目的顆粒，稱取100g，加入1500ml蒸餾水，浸泡60min后，加入磷酸鹽緩沖液，調(diào)節(jié)水溶液的PH值到6，然后按毛蕊花粉末重量的1. 5%加入纖維素酶，放置在恒溫水浴鍋中進(jìn)行酶解，水浴鍋的溫度設(shè)定為55°C，酶解過(guò)程中每IOmin攪拌一次，每次攪拌5min，保證纖維素酶能夠充分分散到毛蕊花顆粒中，將毛蕊花莖葉中的纖維素不斷酶解，酶解時(shí)間大約2h。酶解完成后，抽濾得到濾液和濾渣，以備后續(xù)使用。將酶解后的濾渣放入燒瓶中，加入70%的乙醇，60°C超聲波提取2h，提取后抽濾，濾液和酶解后的濾液合并，減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 3的浸膏。經(jīng)過(guò)酶解后提取的毛蕊花提取物較單通過(guò)70%的乙醇水溶液提取的效率提高43%。
權(quán)利要求
1.一種毛蕊花提取物的制備方法，該方法包括以下步驟 (1)取毛蕊花粉末，按重量加入3-30倍的水，浸泡后調(diào)節(jié)水溶液的PH值為5-6.5，然后按毛蕊花粉末重量的0. 5-2%加入纖維素酶，在50-60°C條件下酶解1-4小時(shí)，過(guò)濾，得到濾渣和濾液； (2)向?yàn)V渣中加入50-80%的乙醇，50°C_65°C超聲波提取1_3小時(shí)，過(guò)濾，濾液和步驟(I)中的濾液合并，減壓濃縮成相對(duì)密度為1. 10-1. 35的浸膏。
2.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(I)中，水的加入量為毛蕊花粉末重量的15倍。
3.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(I)中，調(diào)節(jié)水溶液的PH值為5. 5-6。
4.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(I)中，所述纖維素酶的加入量為毛蕊花粉末重量的1%_1. 5%。
5.如權(quán)利要求1所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(I)中，在55°C條件下酶解2-3小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(2)中，所述乙醇的濃度為70%。
7.如權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)所述的毛蕊花提取物的制備方法，步驟(2)中，所述超聲波提取的溫度為55°C -60°C，時(shí)間為2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種毛蕊花提取物的制備方法，該方法包括以下步驟取毛蕊花粉末，按重量加入3-30倍的水，浸泡后調(diào)節(jié)水溶液的PH值為5-6.5，然后按毛蕊花粉末重量的0.5%-2%加入纖維素酶，在50℃-60℃條件下酶解1-4小時(shí)，過(guò)濾，得到濾渣和濾液；向?yàn)V渣中加入50-80%的乙醇，50℃-65℃超聲波提取1-3小時(shí)，過(guò)濾，濾液和酶解后的濾液合并，濃縮成浸膏。本發(fā)明提供的毛蕊花提取物的制備方法具有提取率高，提取時(shí)間短，條件溫和，操作安全，設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低等優(yōu)點(diǎn)，可用于卷煙加香，可以增加卷煙的香氣，降低卷煙抽吸后在口腔中的殘留氣味。
文檔編號(hào)C11B9/00GK103060091SQ20121054575
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者董愛(ài)君, 龐登紅, 張磊, 劉華臣 申請(qǐng)人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 武漢黃鶴樓香精香料有限公司