本發(fā)明涉及石英陶瓷坩堝制備技術(shù)領(lǐng)域，提供一種超聲波振動(dòng)輔助下的石英坩堝陶瓷坯體的制備方法。

背景技術(shù)：

晶體硅是目前主導(dǎo)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵材料，在晶體硅制備過程中，石英陶瓷坩堝又是晶硅鑄錠爐的關(guān)鍵部件。這種用于盛裝融熔硅并制成后續(xù)工序所需硅錠的容器，是拉制大直徑單晶硅和多晶硅的消耗性器皿，是多晶硅鑄錠和熔煉提純過程中不可替代的關(guān)鍵配套部件之一。其制作質(zhì)量不僅直接影響晶體硅的質(zhì)量和產(chǎn)量，也間接影響產(chǎn)品的轉(zhuǎn)換效率和穩(wěn)定性。

石英陶瓷坩堝因?yàn)樯a(chǎn)技術(shù)難度大、原料純度要求高、使用環(huán)境苛刻，在過去只有法國、美國及日本等幾個(gè)國家可以大規(guī)模生產(chǎn)，采用的都是傳統(tǒng)的注漿成型工藝。為打破技術(shù)壟斷，近幾年國內(nèi)相關(guān)學(xué)者開展大量研發(fā)工作，取得不錯(cuò)的成績。在注漿成型制備石英陶瓷坩堝過程中，仍存在生坯強(qiáng)度低，成品的閉口氣孔率高，熱抗震性差，壁厚不均勻等缺陷。糾其原因是傳統(tǒng)注漿成型工藝的缺陷導(dǎo)致的，一是因?yàn)槭㈩w粒比重大，導(dǎo)致漿料懸浮性差；二是石英陶瓷坩堝尺寸大（600×600×400mm，900×900×500mm，壁厚15~20mm），石膏模壁吸水困難，導(dǎo)致側(cè)壁和底部成分不均，厚薄不均；三是注漿過程中形成的搭橋效應(yīng)，使得坯體氣孔率高，強(qiáng)度低，表面粗糙。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種超聲波振動(dòng)輔助下的石英坩堝陶瓷坯體的制備方法，以解決石英陶瓷坩堝生坯強(qiáng)度低，成品的閉口氣孔率高，熱抗震性差，壁厚不均勻的缺陷。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，超聲波振動(dòng)輔助下的石英坩堝陶瓷坯體的制備方法，具體步驟包括：

步驟一，稱取高純?nèi)廴谑⒃霞疤砑觿?，混合均勻獲得漿料；

步驟二，將制備的漿料導(dǎo)入石膏模內(nèi)，同時(shí)將固定頻率和功率的超聲棒放入漿料內(nèi)超聲；

步驟三，待坯體到要求厚度，倒出多余漿料；

步驟四，將坯體放入100℃的烘箱內(nèi)干燥8-12小時(shí)；

步驟五，對(duì)干燥后的坯體進(jìn)行修坯，進(jìn)行端口磨平和倒角；

步驟六，將修整好的坯在氧化氣氛下燒結(jié)24-36小時(shí)，燒結(jié)溫度為1400-1450℃，獲得產(chǎn)品。

本發(fā)明的有益效果是：在傳統(tǒng)的注漿成型工藝中引入超聲波振動(dòng)的方法，對(duì)漿料施加一定頻率和振幅的超聲振動(dòng)，提高漿料的均勻性及吸漿過程的推動(dòng)力，改變傳統(tǒng)注漿工藝帶來的生坯強(qiáng)度低，成品的閉口氣孔率高，熱抗震性差，壁厚不均勻的缺陷。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中所述超聲波振動(dòng)輔助下的石英坩堝陶瓷坯體的制備中，超聲輔助下注漿成型示意圖。

圖2是本發(fā)明中所述超聲波振動(dòng)輔助下的石英坩堝陶瓷坯體的制備方法的工藝流程示意圖。

圖3是漿料中顆粒搭橋效應(yīng)示意圖。

圖4是超聲過程中坯體取向均勻示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：制備600×600×400mm，壁厚15mm的石英陶瓷坩堝。

如附圖1中所示，坯體在超聲輔助下注漿成型；

如附圖2中所示，具體工藝流程按以下步驟實(shí)施：

步驟一，稱取一定量的高純?nèi)廴谑⒃?及添加劑阿拉伯樹膠，在混料機(jī)的作用下，制備出150l混合均勻的漿料6。

步驟二，取出制備600×600×400mm的石膏模具4，裝夾好后涂抹脫模劑。

步驟三，將制備的150l混合均勻的漿料6倒入石膏模4內(nèi)。

步驟四，將工作頻率20khz，功率100w的超聲振動(dòng)棒1插入漿料6內(nèi)。

步驟五，通過螺栓2將超聲振動(dòng)棒1固定在固定板3上，調(diào)整超聲振動(dòng)棒1插入漿料6的深度為200mm。

步驟六，開啟超聲振動(dòng)棒1電源，待坯體5到19mm左右時(shí)，關(guān)閉電源，倒出多余漿料6。

步驟七，待坯體5有一定強(qiáng)度后，把坯體5從石膏模4內(nèi)取出。

步驟八，將坯體5放入100℃的烘箱內(nèi)干燥12小時(shí)。

步驟九，對(duì)干燥后的坯體5進(jìn)行修坯，進(jìn)行端口磨平和倒角。

步驟十，將修整好的坯體5放入窯內(nèi)，氧化氣氛下燒結(jié)36小時(shí)，燒結(jié)溫度為1400℃。

步驟十一，對(duì)燒結(jié)好的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，入庫。

如附圖3、圖4中所示，在超聲振動(dòng)作用下，坯體5的搭橋效應(yīng)被破壞，坯體5充分均勻。

實(shí)施例二：制備600×600×400mm，壁厚15mm的石英陶瓷坩堝。

如附圖1中所示，坯體在超聲輔助下注漿成型；

如附圖2中所示，具體工藝流程按以下步驟實(shí)施：

步驟一，稱取一定量的高純?nèi)廴谑⒃?及添加劑聚乙烯醇，在混料機(jī)的作用下，制備出150l混合均勻的漿料6。

步驟二，取出制備600×600×400mm的石膏模具4，裝夾好后涂抹脫模劑。

步驟三，將制備的150l混合均勻的漿料6倒入石膏模4內(nèi)。

步驟四，將工作頻率40khz，功率200w的超聲振動(dòng)棒1插入漿料6內(nèi)。

步驟五，通過螺栓2將超聲振動(dòng)棒1固定在固定板3上，調(diào)整超聲振動(dòng)棒1插入漿料6的深度為200mm。

步驟六，開啟超聲振動(dòng)棒1電源，待坯體5到19mm左右時(shí)，關(guān)閉電源，倒出多余漿料6。

步驟七，待坯體5有一定強(qiáng)度后，把坯體5從石膏模4內(nèi)取出。

步驟八，將坯體5放入100℃的烘箱內(nèi)干燥8小時(shí)。

步驟九，對(duì)干燥后的坯體5進(jìn)行修坯，進(jìn)行端口磨平和倒角。

步驟十，將修整好的坯體5放入窯內(nèi)，氧化氣氛下燒結(jié)24小時(shí)，燒結(jié)溫度為1450℃。

步驟十一，對(duì)燒結(jié)好的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，入庫。

如附圖3、圖4中所示，在超聲振動(dòng)作用下，坯體5的搭橋效應(yīng)被破壞，坯體5充分均勻。

實(shí)施例三：制備900×900×500mm，壁厚20mm的石英陶瓷坩堝。

如附圖1中所示，坯體在超聲輔助下注漿成型；

如附圖2中所示，具體工藝流程按以下步驟實(shí)施：

步驟一，稱取一定量的高純?nèi)廴谑⒃?及添加劑魚油，在混料機(jī)的作用下，制備出410l混合均勻的漿料6。

步驟二，取出制備900×900×500mm的石膏模具4，裝夾好后涂抹脫模劑。

步驟三，將制備的410l混合均勻的漿料6倒入石膏模4內(nèi)。

步驟四，將工作頻率20khz，功率100w的超聲振動(dòng)棒1插入漿料6內(nèi)。

步驟五，通過螺栓2將超聲振動(dòng)棒1固定在固定板3上，調(diào)整超聲振動(dòng)棒1插入漿料6的深度為250mm。

步驟六，開啟超聲振動(dòng)棒1電源，待坯體5到25mm左右時(shí)，關(guān)閉電源，倒出多余漿料6。

步驟七，待坯體5有一定強(qiáng)度后，把坯體5從石膏模4內(nèi)取出。

步驟八，將坯體5放入100℃的烘箱內(nèi)干燥12小時(shí)。

步驟九，對(duì)干燥后的坯體5進(jìn)行修坯，進(jìn)行端口磨平和倒角。

步驟十，將修整好的坯體5放入窯內(nèi)，氧化氣氛下燒結(jié)36小時(shí)，燒結(jié)溫度為1400℃。

步驟十一，對(duì)燒結(jié)好的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，入庫。

如附圖3、圖4中所示，在超聲振動(dòng)作用下，坯體5的搭橋效應(yīng)被破壞，坯體5充分均勻。

實(shí)施例四：制備900×900×500mm，壁厚20mm的石英陶瓷坩堝。

如附圖1中所示，坯體在超聲輔助下注漿成型；

如附圖2中所示，具體工藝流程按以下步驟實(shí)施：

步驟一，稱取一定量的高純?nèi)廴谑⒃?及添加劑阿拉伯樹膠及魚油，在混料機(jī)的作用下，制備出410l混合均勻的漿料6。

步驟二，取出制備900×900×500mm的石膏模具4，裝夾好后涂抹脫模劑。

步驟三，將制備的410l混合均勻的漿料6倒入石膏模4內(nèi)。

步驟四，將工作頻率40khz，功率200w的超聲振動(dòng)棒1插入漿料6內(nèi)。

步驟五，通過螺栓2將超聲振動(dòng)棒1固定在固定板3上，調(diào)整超聲振動(dòng)棒1插入漿料6的深度為250mm。

步驟六，開啟超聲振動(dòng)棒1電源，待坯體5到19mm左右時(shí)，關(guān)閉電源，倒出多余漿料6。

步驟七，待坯體5有一定強(qiáng)度后，把坯體5從石膏模4內(nèi)取出。

步驟八，將坯體5放入100℃的烘箱內(nèi)干燥8小時(shí)。

步驟九，對(duì)干燥后的坯體5進(jìn)行修坯，進(jìn)行端口磨平和倒角。

步驟十，將修整好的坯體5放入窯內(nèi)，氧化氣氛下燒結(jié)24小時(shí)，燒結(jié)溫度為1450℃。

步驟十一，對(duì)燒結(jié)好的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，入庫。

如附圖3、圖4中所示，在超聲振動(dòng)作用下，坯體5的搭橋效應(yīng)被破壞，坯體5充分均勻。