專利名稱：對多孔產(chǎn)品進(jìn)行致密化的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對多孔產(chǎn)品進(jìn)行致密化。
背景技術(shù)：
在摩擦材料的領(lǐng)域，使用由多孔材料制成的基質(zhì)來制造摩擦構(gòu)件是眾所周知的，所述摩擦構(gòu)件例如摩擦制動(dòng)盤。一般地，這種摩擦構(gòu)件的制造開始于多孔的、通常是纖維構(gòu) 成的預(yù)成型件的構(gòu)造，例如環(huán)形預(yù)成型件。所述的環(huán)形預(yù)成型件可以通過使用幾種不同的已知方法來構(gòu)造。例如，可以將碳 纖維織物層縫制在一起，然后環(huán)形預(yù)成型件可以從堆疊材料中切割而成。所述的層可以例 如由氣流成網(wǎng)纖維(airlaid fibers)或機(jī)織纖維制成。還例如，可以通過將碳纖維編織為 需要的形狀而形成接近最終形狀的預(yù)成型件。某些碳纖維織物是已知的，其具有有助于以 螺旋形式布置織物的編織方法。在此處的上下文中，“接近最終”表示形成具有接近最終產(chǎn) 品的所需形狀的形式的結(jié)構(gòu)，所述最終產(chǎn)品例如環(huán)形制動(dòng)盤。氧化聚丙烯腈(“PAN”)纖維或浙青基纖維是在這種類型的應(yīng)用中所使用的起始 纖維的公知實(shí)例。隨后，可以在高溫處理步驟中對這些纖維進(jìn)行碳化。在另一常規(guī)方法中， 起始纖維是通過使用樹脂或浙青而形成的，接著使用例如氮?dú)獾姆磻?yīng)氣體對產(chǎn)生的大塊物 質(zhì)進(jìn)行熟化。然后，對這樣熟化的大塊物質(zhì)進(jìn)行碳化以獲得半剛性的預(yù)成型件。無論如何，對產(chǎn)生的多孔預(yù)成型件(特別是具有碳材料)進(jìn)行進(jìn)一步的致密化都 是需要的，以獲得需要的摩擦和機(jī)械性質(zhì)。化學(xué)氣相滲透(“CVI”)是用于獲得碳/碳(在本領(lǐng)域中有時(shí)也稱為“C/C”)合 成材料的常規(guī)致密化技術(shù)。典型地，CVI使用包含碳?xì)浠衔锏臍怏w以對多孔預(yù)成型件進(jìn) 行滲透。然后，CVI氣體在高溫下裂化，以在預(yù)成型件的纖維結(jié)構(gòu)上留下碳覆蓋層，從而增 大產(chǎn)品的密度。典型地，使用氣體前體的CVI需要幾百小時(shí)的處理，以獲得具有所需密度特征和 機(jī)械性質(zhì)的碳/碳結(jié)構(gòu)。例如，典型的CVI工序包括進(jìn)行例如超過大約300-500小時(shí)或者 更長時(shí)間的第一氣體滲透周期。然而，常規(guī)的CVI常常在預(yù)成型件的內(nèi)部部分充分致密化之前就導(dǎo)致了預(yù)成型件 的表面孔隙的快速阻塞。為了“重新打開”表面孔隙(以使得氣體前體能夠繼續(xù)到達(dá)產(chǎn)品的 內(nèi)部部分)，必須進(jìn)行中間加工步驟。一般而言，這種中間加工(使用已知方法，例如銑削) 移除具有碳阻塞毛孔的預(yù)成型件的表面層以使得預(yù)成型件的開放毛孔暴露出來，從而使得 碳?xì)浠衔餁怏w能夠再次滲透預(yù)成型件結(jié)構(gòu)。考慮到在典型的致密化過程中要對幾百個(gè)預(yù) 成型件進(jìn)行致密化，中間加工步驟會(huì)導(dǎo)致總的CVI致密化工序增加多達(dá)48小時(shí)的時(shí)間。一旦局部致密化了的產(chǎn)品的中間加工得以完成，就進(jìn)行第二 CVI工序以對預(yù)成型 件的重新打開的表面孔隙進(jìn)行利用，該第二 CVI工序可以持續(xù)例如另外的300-500小時(shí)或 者更長時(shí)間。通常這就完成了致密化工序。對多孔預(yù)成型件進(jìn)行致密化的另一方法是使用液體來替代氣體碳?xì)浠衔锴绑w。在本領(lǐng)域中這種致密化的方法有時(shí)也稱為“薄膜沸騰”或“快速致密化”。例如，用于致密化的液體前體的使用在公開號(hào)為4，472，454,5, 389，152、 5，397，595,5, 733，611,5, 547，717,5, 981，002 以及 6，726，962 的美 國專利中進(jìn)行了描述。
在允許合并以作參考的所有地區(qū)和管轄區(qū)域中，將這些文件中的每一個(gè)都完整地合并于此 以作參考。薄膜沸騰致密化通常涉及將多孔預(yù)成型件浸入保持在反應(yīng)腔室中的液體中，特別 是浸入在液體碳?xì)浠衔镏?，從而使得液體基本上完全滲透預(yù)成型件的毛孔和間隙。然后， 浸入的預(yù)成型件被感應(yīng)(inductively)加熱至高于液體碳?xì)浠衔锏姆纸鉁囟鹊臏囟?典 型地為1000°C或更高)。更加特別地，接近感應(yīng)加熱的預(yù)成型件結(jié)構(gòu)的液體碳?xì)浠衔镌?預(yù)成型件孔隙之內(nèi)分離為各種氣相組分(gas phasespecies)。氣相組分的進(jìn)一步的熱分解 導(dǎo)致了在多孔材料的開放區(qū)域中在內(nèi)表面上形成熱解碳(pyrolitic carbon)。液體碳?xì)浠衔锴绑w可以是環(huán)戊烷、環(huán)己烷、1-己烯、汽油、甲苯、甲基環(huán)己烷、正 己烷、煤油、水脫硫煤油、苯或它們的組合物。此外，液體前體可以包含有機(jī)硅烷，例如甲基 三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷或三-η-甲基氨基硅烷。在某些情況下，液體前 體可以是有機(jī)硅烷和碳?xì)浠衔锏幕旌衔?。液體前體可以通過已知方式來制備，以獲得組合分解產(chǎn)品。例如，分解產(chǎn)品可以包 括碳化硅和氮化硅，或者碳/碳化硅或碳/氮化硅。由于存在包圍預(yù)成型件的沸騰液體，在盤的內(nèi)部部分(即，核心)和外部部分 (即，外圍)之間產(chǎn)生了較強(qiáng)的熱梯度。致密化通常開始于核心區(qū)域，因?yàn)槟抢锏臏囟认鄬?而言高于更加靠外的表面部分的溫度。因此，多孔產(chǎn)品能夠僅通過一個(gè)致密化工序步驟就 基本上完全致密化，比使用常規(guī)的等壓線CVI ( “I-CVI”)工序(其中致密化優(yōu)選地首先出 現(xiàn)在產(chǎn)品的表面)的時(shí)候要快得多，其中常規(guī)的等壓線CVI工序傾向于密封產(chǎn)品的孔隙并 阻止進(jìn)一步的氣體滲透。液體前體致密化的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)可以比使用氣體滲透步驟快大約 100 倍。然而，因?yàn)轭A(yù)成型件浸入在相對溫度較低(雖然沸騰)的液體中，所以需要較高的 能量水平以將預(yù)成型件的最高溫度保持在液體前體的裂化溫度之上。例如，在使用環(huán)己烷 作為前體進(jìn)行致密化的情況下，在致密化過程中多孔產(chǎn)品的內(nèi)部溫度可以在大約900°c到 大約1200°C之間，盡管周圍液體環(huán)己烷的溫度僅僅在大約80°C到大約82°C。其結(jié)果是，與 標(biāo)準(zhǔn)I-CVI工序比較，總體電能消耗較高。同樣，由于致密化前線朝向多孔預(yù)成型件的外圍邊緣/表面移動(dòng)，從而必須逐漸 地增大能量以維持致密化前線的必須的溫度。因此，在致密化周期的末期，能量水平可能是 初始能量水平的5倍或更多。這就增加了電能消耗并且使得能夠進(jìn)行所需加熱的昂貴的電 源成為必需品。在公開號(hào)為6，994，886和5，981，002的美國專利中已經(jīng)提出了對于這些問題的某 些常規(guī)解決方案。例如，可以將預(yù)成型件制造為尺寸特別大，當(dāng)致密化前線仍然距離多孔產(chǎn) 品的表面微小距離(例如，幾毫米)時(shí)致密化就停止。這種方法減少了需要用于加熱預(yù)成型 件核心的能量，因?yàn)轭A(yù)成型件本身就有效地充當(dāng)了絕緣體——預(yù)成型件越厚，其就越能起 到將其內(nèi)部與上述熱梯度隔絕的作用。同樣，取決于犧牲材料的厚度(即，在預(yù)成型件表面 上的未致密化材料的深度)，實(shí)現(xiàn)致密化所需要的最終能量也會(huì)變得較低。然而，由于需要將厚的預(yù)成型件的外面部分通過機(jī)械加工而消除，這種方法假定了并且必然導(dǎo)致某種程度 上的材料浪費(fèi)。此外，當(dāng)使用更厚的預(yù)成型件的時(shí)候，總體而言滲透將變得相對更加困難。 這會(huì)導(dǎo)致預(yù)成型件的核心部分未充分致密化，因?yàn)榍绑w難于到達(dá)預(yù)成型件的內(nèi)部。
另一方法涉及用另一種材料包裹預(yù)成型件，以在沸騰液體前體和預(yù)成型件本身之 間形成物理邊界。根據(jù)所使用的材料的性質(zhì)而期望不同的結(jié)果。在公開號(hào)為5，981，002美 國專利中，提出一種碳?xì)謱右愿纳票P的邊緣致密化。該碳?xì)帜軌蚴褂幂^少的能量使得致密 化前線移動(dòng)至更加接近預(yù)成型件的邊緣(即，表面)的位置。在致密化前線接近預(yù)成型件的 表面時(shí)，該碳?xì)帜軌虺惺苤旅芑熬€的高溫。然而，在某些情況下不能使用這種方法。例如， 當(dāng)預(yù)成型件通過電磁耦合而感應(yīng)加熱時(shí)，在致密化周期中碳?xì)直旧硪矔?huì)被感應(yīng)加熱(類似 于預(yù)成型件)并且變得致密化。這就會(huì)密封產(chǎn)品的孔隙，阻止前體到達(dá)預(yù)成型件的內(nèi)部部 分并且導(dǎo)致盤的正確致密化大打折扣，正如常規(guī)技術(shù)中所認(rèn)識(shí)到的那樣。公開號(hào)為6，994，886的美國專利公開了使用一層或多層聚四氟乙烯(“PTFE”)紡 織品(有時(shí)在市場中具有商標(biāo)Gore-Tex )。該專利公開了進(jìn)入預(yù)成型件的液體前體滲透 受到PTFE的限制，從而對材料進(jìn)行致密化所需的電能顯著減少，致密化率提高。然而，由于 PTFE紡織品具有較低的滲透率(例如，與碳?xì)值臐B透率比較)，前體向預(yù)成型件的內(nèi)部部分 的傳遞受到阻礙。因此，當(dāng)正在進(jìn)行致密化的產(chǎn)品相對較厚時(shí)，在預(yù)成型件的核心部分會(huì)出 現(xiàn)液體前體的耗盡或者不足。這會(huì)導(dǎo)致未充分致密化的核心(有時(shí)稱為“空心核心”)。例如，如果想要對25mm厚的碳制動(dòng)盤預(yù)成型件進(jìn)行致密化，使用Gore-Tex PTFE 紡織品以顯著隔絕預(yù)成型件，這降低了致密化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)(即，導(dǎo)致較慢的致密化)，從而 避免了空心核心。因此，使用如美國專利6，994，886中所公開的PTFE所帶來的好處不得不 與周期時(shí)間的相應(yīng)增加進(jìn)行平衡。已知的添加諸如碳?xì)只騁ore-Tex PTFE紡織品的隔絕層被認(rèn)為會(huì)導(dǎo)致預(yù)成型件 內(nèi)部熱輪廓的“扁平”，并且削弱前體進(jìn)入預(yù)成型件內(nèi)部的傳遞或滲透。在核心致密化中涉 及這兩個(gè)參數(shù)。對于Gore-Tex PTFE紡織品而言，織物的較低滲透率阻止了(或者說至 少阻礙了)液體前體進(jìn)入預(yù)成型件，從而使得液體前體進(jìn)入預(yù)成型件內(nèi)部部分的滲透明顯 放緩。當(dāng)沉積的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)保持在通常范圍內(nèi)時(shí)，隨后就產(chǎn)生了氣相組分的嚴(yán)重不足。也 就是說，進(jìn)入核心的液體前體的減少的滲透不能充分地支持需要的氣相組分的產(chǎn)生。一般 地，在這種方式中PTFE紡織品的常規(guī)使用使得致密化的較低溫度成為必須，以獲得相同的 致密化均勻性。其結(jié)果是，致密化的周期時(shí)間增加。當(dāng)碳?xì)钟迷谏鲜龀Ｒ?guī)方式中時(shí)，在前體傳遞上的負(fù)面效果并不像PTFE紡織品那 樣大。然而，當(dāng)增大能量以使得致密化前線向前移動(dòng)時(shí)，碳?xì)直旧砭蜁?huì)通過感應(yīng)場而感應(yīng)加 熱。其結(jié)果是，碳?xì)忠沧兊弥旅芑?。一旦致密化在氈隔絕物內(nèi)部開始，下面的預(yù)成型件的孔 隙開始變得閉合，從而在周期結(jié)束時(shí)接近氈的預(yù)成型件的一些區(qū)域維持為未致密化。目前正在審查中的美國專利申請第12/210，228號(hào)(在2009年4月2日公開，公 開號(hào)為2009/087588)意在使用具有30%到60%之間孔隙率的聚四氟乙烯(有時(shí)候稱為 “PTFE”或Teflon )網(wǎng)格來包裹待致密化的預(yù)成型件，而不是使用常規(guī)技術(shù)中已知的碳?xì)帧?雖然獲得了表面致密化的改善，但是也已經(jīng)觀察到，根據(jù)被致密化的部分的幾何形狀，致密 化前線的多個(gè)部分能夠在徑向到達(dá)盤的內(nèi)外邊緣(有時(shí)候稱為內(nèi)外直徑)之前到達(dá)部分的 表面(特別是磨損表面，在制動(dòng)盤的情況下)。在這種情況下，在致密化前線已經(jīng)實(shí)際上到達(dá)部分的表面的位置，部分的溫度足夠高以使得接近盤的液體碳?xì)浠衔锴绑w在該前體有 機(jī)會(huì)滲透該部分之前就熱分解(或“裂化”)。這就產(chǎn)生了散布在液體前體中的碳顆粒，從 碳沒有在預(yù)成型件之內(nèi)沉積以使得制動(dòng)盤致密化的角度而言，碳被“浪費(fèi)”了。接下來，由 于這種過早的碳?xì)浠衔锪鸦?，液體前體消耗不必要地增大，從而增加了生產(chǎn)成本。
美國專利申請第12/210，228號(hào)中公開的選擇性特征是，在致密化工序的整個(gè)過 程中提供以固定距離緊密夾持預(yù)成型件的壁或其它隔離物(或者部分穿孔或者實(shí)心)。當(dāng) 在致密化周期的末期能量升高并且致密化前線接近部分的外圍或表面部分的時(shí)候，液體/ 氣體邊界由于壁的存在而保持為遠(yuǎn)離預(yù)成型件，從而改善外圍致密化結(jié)果。然而，實(shí)際上在 致密化過程中在預(yù)成型件和壁結(jié)構(gòu)之間保持恒定的間隔是很困難的，因?yàn)樵诜序v前體存在 的情況下環(huán)境是非常紛亂的，還因?yàn)楸诤皖A(yù)成型件之間的間隙優(yōu)選地為至多大約5mm。

發(fā)明內(nèi)容
在這里，本發(fā)明提出使用液體前體對多孔產(chǎn)品進(jìn)行致密化的裝置和方法，其解決 了對多孔產(chǎn)品進(jìn)行致密化的已知方法中存在的問題。


參考附圖，本發(fā)明將會(huì)得到更清楚的理解，在附圖中圖1是安裝在環(huán)形框架上的開放孔隙網(wǎng)格的平面圖；圖2a和圖2b是描述在根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施例的薄膜沸騰致密化工序中的不同階 段的示意性側(cè)視圖，圖2c是沿著IIC方向(在圖2a中示出)看的示意性平面圖，描述了根 據(jù)本發(fā)明的這個(gè)實(shí)施例的特定元件的位置關(guān)系；圖3是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施例的用作可移動(dòng)屏障壁的穿孔板的平面圖；圖4a和圖4b是描述在根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施例的第一變化形式的薄膜沸騰致密化 工序中的不同階段的側(cè)視圖；圖5a和圖5b是描述在根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施例的第二變化形式的薄膜沸騰致密化 工序中的不同階段的側(cè)視圖；并且圖6是用于待致密化的環(huán)形預(yù)成型件的支承結(jié)構(gòu)的一般實(shí)例，可與本發(fā)明的第一 或第二實(shí)施例一起使用。應(yīng)該注意到，所有描述的特征，即使只在一幅圖中，也不一定是按比例繪制的，一 幅圖中的一些特征可能不一定與該圖中的其它特征具有相同的相對比例。
具體實(shí)施例方式如上所述并且在本領(lǐng)域眾所周知的是，在致密化工序中需要使得產(chǎn)品盡可能地完 全致密化。因此，在使用薄膜沸騰進(jìn)行致密化的情況下，其中致密化從被致密化產(chǎn)品的核心 或內(nèi)部開始，這就意味著需要致密化到達(dá)產(chǎn)品的最外部的表面。在常規(guī)薄膜沸騰工序中，這 通常在薄膜沸騰工序的過程中需要較高的能量水平，特別是在致密化周期的末期。例如，為 了對20英寸碳制動(dòng)盤進(jìn)行致密化(即，使得致密化前線基本上移動(dòng)至制動(dòng)盤的表面)，當(dāng)通 過直接耦合對部分進(jìn)行加熱時(shí)，在周期的末期可能需要超過70W/cm2的能量。這種能量需 求增加了生產(chǎn)成本。
降低這種能量消耗的一種方式是對預(yù)成型件進(jìn)行物理隔絕，如上文對于這個(gè)問題的常規(guī)方法的描述中所述。然而，對預(yù)成型件進(jìn)行隔絕常常影響到致密化的均勻性。也就 是說，預(yù)成型件并未在其體積中處處都一致地致密化。特別地，使用諸如US 5，981，002和 US 6，994，886中描述的碳?xì)只騊TFE紡織品的隔絕物對預(yù)成型件進(jìn)行包裹會(huì)對核心致密化 帶來負(fù)面影響。眾所周知的是，周圍的沸騰液體所維持的高熱梯度使得快速致密化成為可能。也 就是說，預(yù)成型件的核心是最熱的部分，從而使得致密化在預(yù)成型件的體積中心或內(nèi)部開 始。這避免了在標(biāo)準(zhǔn)等溫線CVI工序過程中通常出現(xiàn)的表面密封問題(其使得消耗時(shí)間的 中間加工步驟必不可少，以“重新打開”材料的孔隙，以使得常規(guī)氣體前體能夠滲透預(yù)成型 件結(jié)構(gòu)的內(nèi)部)。然而，這種熱梯度并不一定能夠避免預(yù)成型件核心的未充分致密化。這涉及到幾 個(gè)參數(shù)，非限制性地包括預(yù)成型件的材料的熱性質(zhì)、被致密化的材料中的孔隙分布、滲透率 以及最高溫度。必須在這些參數(shù)之間尋求一種細(xì)微的平衡，以獲得最好的產(chǎn)業(yè)折衷較短的 致密化周期、較低的能量消耗、均勻的致密化以及合適的預(yù)成型件構(gòu)造(最后一點(diǎn)主要取 決于部件所最終期望的用途)。例如，改善致密化均勻性的一種方式是降低工序溫度，但同時(shí)這也會(huì)產(chǎn)生增加周 期時(shí)間的問題。改善致密化均勻性的另一種方式是對預(yù)成型件作出改變，從而使其針對較 短致密化周期時(shí)間和較高致密化水平得到優(yōu)化，但是這并不一定導(dǎo)致產(chǎn)品最終期望使用的 最優(yōu)特征。此外，單獨(dú)對每個(gè)預(yù)成型件進(jìn)行改變會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)變得復(fù)雜，因?yàn)槊總€(gè)單獨(dú)的預(yù)成 型件都不得不以特定的方式進(jìn)行改變。對于飛行器制動(dòng)器的碳預(yù)成型件盤的情況，根據(jù)上面強(qiáng)調(diào)的準(zhǔn)則，預(yù)成型件構(gòu)造 通常并不針對薄膜沸騰進(jìn)行優(yōu)化。與優(yōu)化的預(yù)成型件比較，“飛行器”預(yù)成型件一般需要較 低的致密化溫度以啟動(dòng)周期(意味著更長的周期時(shí)間)，可能會(huì)使用更多的能量，最終導(dǎo)致 較低的體積密度(bulk density)。因此，提供了一種方法和裝置來改善通過薄膜沸騰進(jìn)行致密化的預(yù)成型件的邊緣 致密化，而不會(huì)損害核心致密化或增加周期時(shí)間。在下面的描述中，將主要參考制動(dòng)盤的環(huán)形預(yù)成型件，但這嚴(yán)格而言是舉例說明， 并不存在隱含的限制，可以將本發(fā)明理解為更加一般地應(yīng)用于多孔產(chǎn)品的致密化。如上文所述，美國專利申請第UAlOjZS號(hào)描述了將具有顯著開放孔隙的Ρ Ε 網(wǎng)格固定至環(huán)形預(yù)制件的相反磨損表面。在整個(gè)致密化工序中該網(wǎng)格都是固定的，例如通 過線或紗進(jìn)行捆綁。在選擇性形式中，美國專利申請第12/210，228號(hào)中待致密化的預(yù)成型 件以固定距離安裝在兩個(gè)屏障壁或類似物之間，并且預(yù)成型件和一對壁的組合安裝在一對 扁平感應(yīng)線圈之間，這通常用于薄膜沸騰工序。在本發(fā)明中，僅僅在液體致密化工序的接近末期時(shí)選擇性地使用上述開放孔隙 PTFE網(wǎng)格或屏障壁，這一時(shí)刻在致密化工序接近被致密化的產(chǎn)品的外部外圍表面并且致密 化完成大約50%至大約80%之后。一般而言，這種方法使得美國專利申請第12/210,228 號(hào)中描述的方法所涉及的問題的影響最小化，同時(shí)仍然提供了使用薄膜沸騰工序?qū)Υ旅?化的產(chǎn)品進(jìn)行隔絕所提供的總體優(yōu)點(diǎn)。1、安裝在框架上的網(wǎng)格
在本發(fā)明的第一實(shí)施例中，第一和第二 PTFE網(wǎng)格部分安裝在各自的剛性外圍框 架上。與美國專利申請第12/210，228號(hào)中將網(wǎng)格部分直接捆綁或固定至預(yù)成型件相反，在 致密化工序的初始階段，即致密化程度較低的部分(圖2a)，每個(gè)網(wǎng)格部分都最初保持為與 預(yù)成型件間隔一定距離，然后位于預(yù)成型件的各個(gè)側(cè)面上并且通常與其平行的每個(gè)網(wǎng)格部 分滑向預(yù)成型件以實(shí)現(xiàn)充分的分隔作用(通常為大約5mm或更小)，以隔絕預(yù)成型件的表 面，從而形成更加接近預(yù)成型件的外圍表面的更好的最終致密化。通常參見圖2b。如圖1中所示，網(wǎng)格組件100包括通過相對剛性的框架104而安裝在其外圍的開 放孔隙網(wǎng)格部分102(相對柔性)。例如，網(wǎng)格部分102和框架104可以是大致圓形，特別是 在用于制動(dòng)盤的環(huán)形預(yù)成型件的情況下，但是在這一點(diǎn)上任意幾何形式都在本發(fā)明的范圍 內(nèi)。在特別的實(shí)例中，框架104可以包括兩個(gè)大致相似或者甚至相同的圓環(huán)部分，所示圓環(huán) 部分例如通過使用螺栓106而連接在一起，網(wǎng)格部分102的外圍邊緣固定地夾持在它們之 間?？梢允褂萌魏魏线m的固定裝置來替代螺栓106。
框架104具有圍繞其外邊緣的一個(gè)或多個(gè)(優(yōu)選但不是必須的為兩個(gè)或更多)支 承點(diǎn)108，網(wǎng)格組件100通過所述支承點(diǎn)而支承在薄膜沸騰腔室中，并且網(wǎng)格組件100通過 所述支承點(diǎn)而朝向和遠(yuǎn)離預(yù)成型件(在圖1中以Iio示意性地表示)移動(dòng)。支承點(diǎn)108可 以是套管或襯套或類似物，相應(yīng)的支承桿(未示出，但通常沿著垂直于網(wǎng)格組件100和預(yù)成 型件110的方向跨越反應(yīng)腔室)通過該支承點(diǎn)，網(wǎng)格組件100根據(jù)需要例如通過手動(dòng)致動(dòng) 的推桿或類似物而沿著該支承點(diǎn)滑動(dòng)。在選擇性形式中，支承點(diǎn)108可以是支承桿的相應(yīng) 端部連接的點(diǎn)(例如，舉例說明而并非限制性地，通過焊接或通過抗熱粘合劑或通過螺栓 連接)，使得網(wǎng)格組件100能夠根據(jù)需要推拉至適當(dāng)位置。在支承桿組件的一個(gè)實(shí)例中，如 圖2a和圖2b所示，相應(yīng)的支承點(diǎn)108可以與支承桿200a、200c (在圖2a和圖2b的視圖中 看不見200b)的相應(yīng)組相連，支承桿200a、200c集中于中心點(diǎn)以與單個(gè)主支承桿200，相 連接，該主支承桿200’延伸出反應(yīng)腔室之外以根據(jù)需要移動(dòng)網(wǎng)格組件100。下文中通過本 發(fā)明的第二實(shí)施例更加具體地描述了類似的布置，但那里的描述也完全可用于這里的實(shí)施 例。一般地，第一和第二網(wǎng)格組件用于通常已知的薄膜沸騰裝置，僅僅進(jìn)行了些許修 改。一般地，如圖2a和圖2b所示，第一和第二網(wǎng)格組件100設(shè)置在使用薄膜沸騰工序進(jìn)行 致密化的環(huán)形預(yù)成型件110的相對的兩側(cè)，并且在現(xiàn)有技術(shù)中已知的一對感應(yīng)線圈205之 間。第一和第二網(wǎng)格組件100在一對感應(yīng)線圈205之內(nèi)總體上保持為與安裝在其間的預(yù)成 型件平行。在圖1、圖2a和圖2b加起來所表示的實(shí)施例中，應(yīng)該理解的是，越過框架104的 網(wǎng)格組件100的直徑通常大于相應(yīng)的扁平感應(yīng)線圈205的直徑。因此，應(yīng)該理解的是，支承 臂機(jī)構(gòu)200、200’有效地布置在扁平感應(yīng)線圈205的區(qū)域周圍或外側(cè)。圖2c正是沿著圖2a中所示的線IIC的示意圖，描述了預(yù)成型件110、扁平感應(yīng)線 圈205和網(wǎng)格組件100之間的位置關(guān)系。從圖2c中可以看出，網(wǎng)格組件100的直徑最大， 扁平感應(yīng)線圈205的直徑稍微小一些。從內(nèi)徑到外徑的扁平感應(yīng)線圈205的線圈的徑向?qū)?度總體上以111表示。預(yù)成型件從內(nèi)徑到外徑的徑向?qū)挾韧ㄟ^110表示。在下文中，以圖6為參考更加具體地描述了用于環(huán)形預(yù)成型件的安裝布置，該環(huán) 形預(yù)成型件可用于本發(fā)明的這個(gè)實(shí)施例以及下面描述的第二實(shí)施例。網(wǎng)格部分102由網(wǎng)格材料制成，該網(wǎng)格材料具有比常規(guī)使用的Gore-Tex PTFE紡織品大得多的開放孔隙率(例如，在大約30%到大約60%之間)。開放網(wǎng)格的材料優(yōu)選 地具有以下特征中的一些特征或全部特征在沸騰前體中的化學(xué)穩(wěn)定性；能夠承受致密化 前線到達(dá)被致密化材料的表面時(shí)的溫度，從而使得隔絕保持完好；剛性足夠好以提供預(yù)成 型件和隔絕材料之間的基本上恒定的接觸(雖然框架104能夠提供充分的剛度)；以及如 果預(yù)成型件加熱是通過電磁直接耦合進(jìn)行的則可以是電絕緣的。合適的PTFE網(wǎng)格材料的一個(gè)實(shí)例是ET8700，可從InterNet上購買，該網(wǎng)格的開口 的每一個(gè)都具有6mm(0.236”)的主要(major)尺寸以及3mm(0. 118”)的次要(minor)尺 寸。一種選擇性的網(wǎng)格材料可以是機(jī)織玻璃纖維材料，該材料通過已知方法制造以限定出 類似尺寸的網(wǎng)格。
框架104可以通過GlO合成材料制造，螺栓106也是。用于支承和/或移動(dòng)網(wǎng)格 組件100的支承桿也可以通過GlO或適合于薄膜沸騰反應(yīng)腔室的操作過程中出現(xiàn)的環(huán)境的 另一種材料制造。在使用現(xiàn)在描述的本發(fā)明的實(shí)施例的實(shí)例中，實(shí)現(xiàn)了通過薄膜沸騰對20”飛行器 制動(dòng)盤的致密化，其中預(yù)成型件通過電磁直接耦合進(jìn)行加熱。該預(yù)成型件通過已知方式 由碳纖維制成，液體高溫碳前體是環(huán)己烷。薄膜沸騰是大體上根據(jù)以下專利中的任意一 個(gè)或多個(gè)而進(jìn)行的公開號(hào)為 4，472，454,5, 389，152,5, 397，595,5, 733，611,5, 547，717、 5，981，002以及6，726，962的美國專利，使用了這些文獻(xiàn)中描述的平行扁平感應(yīng)線圈。在允 許合并以作參考的所有管轄區(qū)域和場合，將這些文件中的每一個(gè)都完整地合并于此以作參 考。然后，制動(dòng)盤根據(jù)薄膜沸騰工序進(jìn)行致密化，所述薄膜沸騰工序例如在如下 文獻(xiàn)中是已知的公開號(hào)為 4，472，454,5, 389，152,5, 397，595,5, 733，611,5, 547，717、 5，981，002 和 6，726，962 的美國專利，以及 PCT 專利申請 PCT/EP2007/058193、PCT/ EP2007/058195以及/或者PCT/EP2007/058197，在允許合并以作參考的所有管轄區(qū)域和場 合，將這些文件中的每一個(gè)都完整地合并于此以作參考?！┲旅芑芷谕瓿?，網(wǎng)格組件100可以根據(jù)所選擇的網(wǎng)格材料102的磨損和耐 久性而重新使用。2、液體/氣體邊界隔絕美國專利申請第12/210，228號(hào)公開了使得預(yù)成型件與湍動(dòng)的液體前體隔絕或者 分離。與未使用某種形式的屏障比較，這使得致密化前線能夠前進(jìn)而更加接近被致密化的 產(chǎn)品的表面。相對于液體前體，當(dāng)致密化前線接近表面時(shí)在周期的末期，在被致密化的盤 (或其它產(chǎn)品)的表面建立了氣體形式的相對穩(wěn)定或平靜的前體層。這一點(diǎn)能夠通過提供 以離盤的表面大約Imm至大約5mm的距離接近被致密化的部分的壁或板構(gòu)件而實(shí)現(xiàn)。在致 密化周期的末期，被致密化的部件所散發(fā)的熱量變得非常顯著導(dǎo)致液體前體從所述部件的 表面推離，在壁之后(即，在壁的另一側(cè)面上)。在那一時(shí)刻，僅僅只有氣體層(包括前體蒸 氣和氣體副產(chǎn)品)包圍所述部件。該氣體層的作用類似于隔絕層，并且顯著地減少了所述 部件表面的冷卻(當(dāng)相對而言溫度較低的液體前體與所述部件接觸時(shí)引起)，從而使得致 密化前線能夠前進(jìn)至更加接近表面。根據(jù)本發(fā)明的這個(gè)實(shí)施例，與美國專利申請第12/210，228號(hào)不同的是，在致密化 的第一階段中，所述的壁最初從預(yù)成型件收縮分離而能量仍然相對較低，在這個(gè)過程中預(yù)成型件被液體前體包圍。稍后在致密化過程中，特別是在能量顯著增加以完成致密化的階 段，壁移動(dòng)至預(yù)成型件的各個(gè)側(cè)面附近(例如，在大約Imm到大約5mm之間)。更具體地，圖3是在該第二實(shí)施例中使用的穿孔板300的平面圖。該板300被表示 為圓形，但板的具體形式僅僅需要適合于且相容于致密化中的其它結(jié)構(gòu)需求和約束，例如， 舉例說明，在致密化裝置中使用的感應(yīng)加熱線圈的形狀和尺寸。
通過302的虛線示意性地示出了相對于板300的尺寸和范圍的被致密化的環(huán)形預(yù) 成型件的定位。在一個(gè)布置方式中，板300的直徑大于預(yù)成型件302的外側(cè)直徑，板300和 預(yù)成型件302通常相對于彼此同軸布置。板300的一部分通過多個(gè)孔304或從板300的一個(gè)表面貫通至另一表面的其它開 口而形成穿孔。例如，孔304的直徑可以在Imm到5mm之間。例如，孔304可以通過激光或 通過射流切削以已知的方式形成。一般而言，較小直徑的孔304是優(yōu)選的，根據(jù)通常的約束 條件，太小的孔容易被液體前體中存在的固體顆粒物質(zhì)所堵塞，而太大的孔將會(huì)導(dǎo)致在與 太大的孔的位置相對應(yīng)的致密化中產(chǎn)生顯著的區(qū)別。在特別的實(shí)例中，孔304的尺寸和密 度被調(diào)節(jié)為提供20 %至40 %的開放孔隙率。用于制造板300的材料必須能夠在薄膜沸騰工序中在化學(xué)和熱方面承受沸騰的 前體。當(dāng)被致密化的產(chǎn)品通過直接電磁耦合加熱時(shí)，所使用的材料必須額外地是電絕緣的。 GlO玻璃、PTFE、混凝土以及陶瓷材料是這種應(yīng)用的合適材料的實(shí)例。在一個(gè)實(shí)例中，板300在其中心可以具有安裝夾具或安裝點(diǎn)306。在下文中將會(huì)說 明，板300能夠通過安裝夾具306而安裝和支承，從而使得板300能夠根據(jù)本發(fā)明的這個(gè)第 二實(shí)施例選擇性地朝向和遠(yuǎn)離被致密化的預(yù)成型件移動(dòng)。圖4a和圖4b以及圖5a和圖5b圖示了第二實(shí)施例的第一和第二變化形式，使用 了兩種不同的機(jī)械布置方式以使得板300朝向和遠(yuǎn)離預(yù)成型件302移動(dòng)。在圖4a和圖4b中，示意性的圖示了根據(jù)該第二實(shí)施例的用于薄膜沸騰致密化的 裝置。一對扁平感應(yīng)線圈400 (例如螺旋感應(yīng)線圈)總體上平行布置，它們之間具有間隔， 并且預(yù)成型件302 (或被致密化的其它產(chǎn)品)足以被設(shè)置在它們之間。在一對感應(yīng)線圈400之內(nèi)提供了如上文所述的一對穿孔板300。也就是說，每個(gè)穿 孔板300位于各自感應(yīng)線圈400的接近預(yù)成型件302的一側(cè)。在每個(gè)板300的向外的一側(cè) 具有突出的安裝夾具306，每個(gè)安裝夾具306都穿過相應(yīng)感應(yīng)線圈400的開放中心部分而軸 向延伸，從而延伸至感應(yīng)線圈400的相反的外部那一側(cè)。如上文所述，預(yù)成型件302和一對 板300總體上同軸布置。根據(jù)圖4b中圖示的本發(fā)明，在需要的時(shí)刻(通常指接近致密化的末期能量的增 大的時(shí)刻)，每個(gè)板300沿著夾具306的軸線朝向預(yù)成型件移動(dòng)，從而有助于改善預(yù)成型件 302的表面致密化。在這一時(shí)刻，致密化如美國專利申請第12/210，228號(hào)中所述的一樣進(jìn) 行，因此在這里不再具體描述。在第二實(shí)施例的第一變化形式中，使用錐齒輪驅(qū)動(dòng)組件來根據(jù)需要移動(dòng)板300。在 圖4a和圖4b中可以看出，每個(gè)板與第一可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)軸405相關(guān)聯(lián)，該第一可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)軸 405在其端部具有第一錐齒輪407。驅(qū)動(dòng)軸405的相反端部直接或間接(例如通過齒輪傳 動(dòng))連接至常規(guī)可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)源(未示出)，例如旋轉(zhuǎn)電機(jī)，特別是能夠以一定精度啟動(dòng)和關(guān) 閉的電機(jī)。各個(gè)軸405可以連接至各個(gè)驅(qū)動(dòng)源，或者連接至同一的驅(qū)動(dòng)源。
軸向突出的夾具306的向外(S卩，遠(yuǎn)離預(yù)成型件302)延伸的端部具有第二錐齒輪 409，該第二錐齒輪409布置為與錐齒輪407嚙合并配合。應(yīng)該理解的是，被驅(qū)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)軸 405使得錐齒輪407轉(zhuǎn)動(dòng)，并繼而驅(qū)動(dòng)錐齒輪409旋轉(zhuǎn)。例如，第二錐齒輪409可以連接至 常規(guī)的滾珠螺桿設(shè)備(未示出，但是，例如，通常以已知方式布置在軸向突出的夾具306之 內(nèi))。同樣已知的是，錐齒輪409的旋轉(zhuǎn)通過滾珠螺桿而被轉(zhuǎn)化為線性位移。通過滾珠螺桿 產(chǎn)生的沿著夾具306的軸線的線性位移使得板300根據(jù)需要朝向或者遠(yuǎn)離預(yù)成型件302移 動(dòng)。應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，驅(qū)動(dòng)軸405的驅(qū)動(dòng)源可以是計(jì)算機(jī)控制的或者可以是手動(dòng)啟動(dòng)和關(guān) 閉。優(yōu)選地，提供常規(guī)安全裝置以防止板300被壓得離預(yù)成型件302太近，并且還防止扭矩 過大。例如，如果超過閾值扭矩，可以允許驅(qū)動(dòng)軸405相對于驅(qū)動(dòng)源滑動(dòng)。還應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，錐齒輪407、409的所示布置方式嚴(yán)格而言只是舉例說明。在該變 化形式的不同實(shí)例中，可以將滾珠螺桿組件直接驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)，以提供穿孔板300的上述線性 移動(dòng)。 在圖5a和圖5b中，板300以大致類似于圖4a和圖4b中所示的方式進(jìn)行安裝。然 而，在這里，夾具306是推桿500連接的安裝點(diǎn)，該推桿500沿著的預(yù)成型件302、板300和 扁平感應(yīng)線圈400的組合的中心軸線X向外延伸。推桿500可以通過任意合適的線性運(yùn)動(dòng) 源從薄膜沸騰反應(yīng)腔室的外部進(jìn)行驅(qū)動(dòng)。雖然在這里沒有具體描述，可以預(yù)期的是，推桿500將會(huì)以滑動(dòng)方式延伸通過致 密化裝置的反應(yīng)腔室的壁。這會(huì)需要在推桿500通過反應(yīng)腔室的壁的點(diǎn)圍繞推桿500提供 密封。對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說顯而易見的是，這種密封需要從對于液體前體的泄露能夠提 供充分密封的材料中進(jìn)行選擇，選擇的依據(jù)是操作環(huán)境以及桿500對于密封的負(fù)載。同樣， 推桿500也必須由能夠承受薄膜沸騰致密化裝置中的操作環(huán)境的材料制成。對于這一點(diǎn)， GlO或其它陶瓷或合成材料都是不錯(cuò)的候選材料。這種方法具有與使用直接包裹盤的隔絕層類似的好處，例如上文描述的開放孔隙 網(wǎng)格材料。所述好處例如，對所述部件進(jìn)行完全致密化的最大所需能量總體上降低了。同 樣，在被致密化的部部件的核心區(qū)域的致密化上沒有負(fù)面效果，在被致密化的產(chǎn)品的表面 上具有改善的致密化均勻性。最后，在致密化工序之前不需要部件本身的特別準(zhǔn)備——合 適的相同構(gòu)造的致密化裝置能夠用于多種部件。這導(dǎo)致了致密化工序有效進(jìn)行中的時(shí)間和 成本的節(jié)省。這種方法是對于美國專利申請第12/210，228號(hào)中描述的方法的改善，其改善之 處在于穿孔板300僅僅在能量水平正被提升時(shí)在致密化工序的末期才被放置到位。在那 一時(shí)刻，致密化前線通常接近被致密化的產(chǎn)品的外圍表面，上述氣體前體層保持在穿孔板 300和被致密化的產(chǎn)品表面之間，從而促進(jìn)了朝向預(yù)成型件的表面的致密化。預(yù)成型件的表 面和穿孔板之間的距離可以通過使用間隔器而維持，所述間隔器例如是由陶瓷制成的銷或 桿，并且布置在預(yù)成型件和穿孔板之間。穿孔板是通過舉例說明的方式在這里提及的。板300也可以是實(shí)心的(即，沒有 穿孔)，或者被穿孔為每單位表面積具有恒定數(shù)量的孔(即，一種網(wǎng)格或篩子)，或者僅在其 特定區(qū)域穿孔。然而，這里優(yōu)選的實(shí)例還是根據(jù)涉及圖3的描述而穿孔。實(shí)驗(yàn)表明，穿孔板和預(yù)成型件表面之間的最大距離是大約5mm，超過這個(gè)值就觀察不到穿孔板的效果，高至70W/cm2的最大能量。在遠(yuǎn)離預(yù)成型件表面3mm處并且在70W/cm2處，通過圍繞的液體/蒸氣進(jìn)行的穿孔板300的冷卻仍然足以允許GlO用于制造穿孔板300 (G10是試驗(yàn)過的溫度最低的材料)。正如最初所述，在本發(fā)明的第一和第二實(shí)施例中，致密化周期的大部分在相對較 低的能量下實(shí)現(xiàn)，因?yàn)轭A(yù)成型件本身使得預(yù)成型件的核心或內(nèi)部部分與相對溫度較低的液 體前體隔絕。僅僅在致密化前線接近盤的邊緣(幾毫米)時(shí)能量才需要顯著增加(典型地 增加最初能量水平的四至五倍)。因此，本發(fā)明包括實(shí)現(xiàn)致密化周期的兩個(gè)步驟“低能量”致密化的第一步驟，其中 磨損表面上不進(jìn)行隔絕，并且致密化前線來到表面之下幾毫米，完成了體積的50%至80% 的致密化；以及“修整”致密化，其中使用這里描述的本發(fā)明的第一或者第二實(shí)施例來隔絕 磨損表面，直到合適的體積致密化完成時(shí)能量才增大。對于向預(yù)成型件提供隔絕的時(shí)刻取決于能量控制技術(shù)，例如共同的在審PCT專利 申請PCT/EP2007/058197中所公開的那樣。在上述低能量致密化的第一步驟過程中，能量 隨著時(shí)間有最小的波動(dòng)。通常有非常微小的能量增加(通常小于大約OJW/mirT1)。在第 二修整步驟中，能量增加率更加顯著——在大約0. 2ff/min-1至大約1. SW/mirT1之間。隔絕 材料(即，第一實(shí)施例的網(wǎng)格組件100或第二實(shí)施例的穿孔板300)的移動(dòng)在這兩個(gè)步驟之 間進(jìn)行。圖6圖示了用于預(yù)成型件的支架的一個(gè)實(shí)例，可用于本發(fā)明的第一或第二實(shí)施 例。概括而言，支架組件600包括支承在腿部604上的下部602。典型地，腿部延伸至薄膜 沸騰反應(yīng)腔室(未示出)的較低底板，其尺寸和安裝方式使其能夠提供對于所支承的預(yù)成 型件(以605示意性地表示)的基本穩(wěn)定的機(jī)械支承。支架組件600進(jìn)一步包括上部606，其尺寸使其能夠與下部602相對應(yīng)，以將預(yù)成 型件605支承在它們之間。上部606可以通過常規(guī)方式與下部602接合，例如通過常規(guī)夾 子、螺釘或螺栓，在這里沒有明確圖示出，從而將凸緣構(gòu)件602a和606a固定在一起。凸緣 構(gòu)件602a也可以是腿部604連接至支架的其余部分的點(diǎn)。上部606和下部602中的一個(gè)或者二者可以在其各自的軸向邊緣上具有徑向向內(nèi) 延伸的唇部或凸緣，從而在其間限定出保留溝槽，預(yù)成型件605的徑向最外邊緣容納于該 保留溝槽中，以更好地將預(yù)成型件605保持并支承在支架組件600中。在軸向位于預(yù)成型 件605之外的這些唇部或凸緣的尺寸可以使其充當(dāng)間隔器，以使得本發(fā)明的第一和第二實(shí) 施例中的網(wǎng)格組件100或穿孔板300與預(yù)成型件保持較小距離(幾毫米)。為了更好地理 解這種布置，可以參見圖2b、圖4b和圖5b。上部606和下部602中的一個(gè)或者二者可以由合成材料制成，例如纖維(特別是 玻璃纖維)增強(qiáng)混凝土或者適合于在薄膜沸騰反應(yīng)腔室內(nèi)操作調(diào)節(jié)的其它合成或非合成 材料。上部606和下部602中的一個(gè)或者二者可以使用已知的制作方法來進(jìn)行穿孔(例如， 在大約20%到大約40%之間的開放區(qū)域)，以使得液體前體能夠在致密化過程中到達(dá)預(yù)成 型件605的外圍邊緣。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，為了清楚地描述本發(fā)明，圖2a、圖2b、圖4a、圖4b、圖5a 和圖5b省略了某些常規(guī)特征，例如用于各種驅(qū)動(dòng)桿和推桿的支承件。這種特征在本領(lǐng)域中 是已知的，并不構(gòu)成本發(fā)明的一部分。
雖然已經(jīng)參考描述和解釋本發(fā)明的某些特別實(shí)例而對本發(fā)明進(jìn)行了描述，如上文 所述，但應(yīng)該理解的是，本發(fā)明并不僅限于以這些實(shí)例的特定細(xì)節(jié)為參考。更加具體地，本領(lǐng)域技術(shù)人員會(huì)容易地認(rèn)識(shí)到，在不背離所附權(quán)利要求書中所限定的本發(fā)明的范圍的情況 下，可以對優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行多種修改和發(fā)展。
權(quán)利要求
一種對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，包括在反應(yīng)腔室中，將多孔基質(zhì)浸入在液體前體中，從而使得所述液體前體滲透所述多孔基質(zhì)中的毛孔；以及使用第一能量水平，將浸入的多孔基質(zhì)感應(yīng)加熱至足以使得液體前體使得分解產(chǎn)品熱解并沉積在所述基質(zhì)的所述毛孔內(nèi)的溫度，以對所述多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化；在所述多孔基質(zhì)內(nèi)的致密化區(qū)域接近所述多孔基質(zhì)的外表面時(shí)將能量水平增加至所述第一能量水平之上；其特征在于，所述方法包括當(dāng)所述能量水平增加至所述第一能量水平之上時(shí)將一種屏障移動(dòng)為至少接近所述多孔基質(zhì)的表面，所述屏障構(gòu)造和布置為允許所述液體前體和所述多孔基質(zhì)之間的一些接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述屏障包括多孔網(wǎng)格 材料層。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述多孔網(wǎng)格材料層具 有在大約30%到大約60%之間的開放孔隙率。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述多孔網(wǎng)格材料層是 聚四氟乙烯網(wǎng)格材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求2至4所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述多孔網(wǎng)格材料 層在其外圍由剛性框架所支承。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述屏障包括布置為總 體上平行于所述多孔基質(zhì)的表面的至少一個(gè)板構(gòu)件。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述屏障包括位于所述 多孔基質(zhì)的相對兩側(cè)的兩個(gè)基本平行的板構(gòu)件。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述兩個(gè)基本平行的板 構(gòu)件之間的外圍區(qū)域?qū)τ谒鲆后w前體是開放的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述液體前 體包括碳?xì)浠衔铩?br> 10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述分解產(chǎn)品包括碳。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述碳?xì)浠衔锸菑?由下列物質(zhì)組成的組中選擇的環(huán)戊烷、環(huán)己烷、1-己烯、汽油、甲苯、甲基環(huán)己烷、正己烷、 煤油、水脫硫煤油、苯或者它們的組合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述液體前體包含有 機(jī)硅烷。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述有機(jī)硅烷是從由 下列物質(zhì)組成的組中選擇的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷或者三-η-甲基氨基硅烷。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述分解產(chǎn)品包括碳 化硅和氮化硅。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述液體前體是有機(jī) 硅烷和碳?xì)浠衔锏幕旌衔铩?br> 16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的方法，其中所述分解產(chǎn)品是碳/ 碳化硅或碳/氮化硅其中之一。
17.一種使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器，包括反應(yīng)腔室；布置在所述反應(yīng)腔室中的至少一個(gè)感應(yīng)線圈加熱組件；以及屏障組件，待致密化的多孔基質(zhì)容納于所述屏障組件中，所述屏障組件包括兩個(gè)基本 平行的屏障，所述屏障構(gòu)造并布置為能夠選擇性地朝向和遠(yuǎn)離容納在平行屏障之間的多孔 基質(zhì)移動(dòng)。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器，其中 所述兩個(gè)基本平行的屏障構(gòu)造并布置為能夠選擇性地在距離容納在平行屏障之間的多孔 基質(zhì)Imm到5mm之間移動(dòng)。
19.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器， 其中每個(gè)屏障都包括多孔網(wǎng)格材料層。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器，其中 所述多孔網(wǎng)格層具有在大約30%到大約60%之間的開放孔隙率。
21.根據(jù)權(quán)利要求19或20所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器， 其中所述多孔網(wǎng)格層是PTFE網(wǎng)格材料。
22.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器， 其中每個(gè)屏障都是穿孔板構(gòu)件。
23.根據(jù)權(quán)利要求17所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器，其中 所述屏障的外圍區(qū)域是開放的。
24.根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器， 進(jìn)一步包括用于容納多孔基質(zhì)的支架組件，所述支架組件包括支承在多個(gè)腿部上的下部；上部，所述上部的尺寸使所述上部能夠與所述下部相配合，以將多孔基質(zhì)支承在它們 之間；其中所述上部和所述下部中的一者或者二者在其相反邊緣上具有徑向向內(nèi)延伸的唇 部，以在其間限定出保持溝槽。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的使用液體母體前體對多孔基質(zhì)進(jìn)行致密化的反應(yīng)器，其 中所述徑向向內(nèi)延伸的唇部充當(dāng)間隔器，以使得所述多孔基質(zhì)與各個(gè)總體上平行的屏障分罔。
全文摘要
對多孔產(chǎn)品進(jìn)行致密化的裝置和方法。特別地，所公開的方法和裝置通過選擇性地提供一種屏障而使得基質(zhì)能夠更加完全地致密化(即，致密化更加接近基質(zhì)的表面)，所述屏障減少了由比諸如碳的致密化材料的溫度相對較低的沸騰液體前體接觸引起的被致密化的基質(zhì)表面的冷卻。特別地，基質(zhì)和液體前體之間的接觸通過使用物理屏障(例如網(wǎng)格材料)或結(jié)構(gòu)(例如與多孔基質(zhì)的表面接近地分離的板)的一者或者二者而減少，所述結(jié)構(gòu)促進(jìn)了在基質(zhì)和液體前體之間形成隔絕氣體層。所述屏障在接近薄膜沸騰致密化工序的末期時(shí)應(yīng)用的能量水平急劇增加(這是已知的)之前移動(dòng)至操作位置。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101870589SQ20101016200
公開日2010年10月27日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月25日
發(fā)明者A·菲永 申請人:馬塞爾-布加蒂股份有限公司