專利名稱：將玻璃料燒結到玻璃板上的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及將玻璃料燒結到玻璃板上的方法，其中燒結的玻璃料和玻璃板隨后密 封到另一玻璃板上，形成密封的玻璃封裝。密封的玻璃封裝的例子包括發(fā)光裝置(例如有 機發(fā)光二極管(OLED)裝置)，光伏裝置，食品容器和醫(yī)用容器。
背景技術：
密封的玻璃封裝如OLED顯示器(例如)的制造者仍然在努力改進制造工藝，從而 更有效地生產(chǎn)密封的玻璃封裝。本發(fā)明的目的是找到一種改進制造工藝的方法，通過使用 新的較短的燒結工藝來使玻璃料附著在玻璃板上，然后燒結的玻璃料和玻璃板密封到另一 玻璃板上，從而生產(chǎn)密封的玻璃封裝。

發(fā)明內(nèi)容
一方面，本發(fā)明包括一種燒結玻璃料到玻璃板上的方法，該方法包括(a)提供玻 璃板；(b)將玻璃料沉積到玻璃板上，其中玻璃料包括玻璃、填料和分散劑載體；(c)將帶有 沉積的玻璃料的玻璃板放入烘箱中；(d)在烘箱內(nèi)，將玻璃料燒結到玻璃板上，其中，燒結 操作包括以下步驟(i)使烘箱內(nèi)的溫度從第一溫度上升到第二溫度，并在第二溫度保持 預定的時間，其中第二溫度很高，足以使玻璃料的分散劑載體中的有機組分揮發(fā)，但是第二 溫度不超過玻璃料中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg) ； (ii)使烘箱內(nèi)的溫度從第二溫度升高 到第三溫度，并在烘箱內(nèi)將第三溫度保持預定的時間，其中第三溫度超過玻璃料中玻璃的 玻璃化轉變溫度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的結晶溫度；(iii)使烘箱內(nèi)的溫度下降；和 (e)從烘箱中取出帶有燒結的玻璃料的玻璃板。另一方面，本發(fā)明包括密封玻璃封裝的方法，該方法包括(a)提供第一玻璃板和 第二玻璃板；(b)將玻璃料沉積到第一玻璃板上，其中玻璃料包括玻璃、填料和分散劑載 體；(c)將帶有沉積的玻璃料的第一玻璃板放入烘箱中；(d)在烘箱內(nèi)，將玻璃料燒結到第 一玻璃板上，其中，燒結操作包括以下步驟(i)使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的 第一升溫速率從第一溫度上升到第二溫度；(ii)在烘箱內(nèi)將第二溫度保持預定時間，其中 第二溫度很高，足以使玻璃料的分散劑載體中的有機組分揮發(fā)，但是第二溫度不超過玻璃 料中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg) ； (iii)使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第二升 溫速率從第二溫度升高到第三溫度；(iv)在烘箱內(nèi)將第三溫度保持預定的時間，其中第三 溫度超過玻璃料中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的結晶溫度；(iv)使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第三降溫速率從第三溫度降低到第四溫度；(V) 使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第四降溫速率從第四溫度降低到第五溫度；和 (e)從烘箱內(nèi)取出帶有玻璃料的第一玻璃板；(f)將第二玻璃板放到附著在第一玻璃板上 的玻璃料上；和(g)使用密封裝置加熱玻璃料，使玻璃料熔化，形成連接第一玻璃板與第二 玻璃板的密封。另一方面，本發(fā)明包括一種密封的玻璃封裝，其包括第一玻璃板和第二玻璃板，其 中第一玻璃板和第二玻璃板通過摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻璃料相互連接，該玻璃料 在第一玻璃板和第二玻璃棒之間形成密封，其中，由于在還原氣氛中進行了以使摻雜了過 渡金屬-鑭系元素的玻璃料粘附到第一玻璃板上的燒結處理，摻雜了過渡金屬-鑭系元素 的玻璃料具有預定的顏色，然后將第二玻璃板放到燒結的摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻 璃料上，使燒結的摻雜了過渡金屬_鑭系元素的玻璃料熔化，在第一玻璃板和第二玻璃板 之間形成密封(注術語“摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻璃料”包括摻雜了過渡金屬的玻 璃料，摻雜了鑭系元素的玻璃料或同時摻雜了過渡金屬和鑭系元素的玻璃料)。
在以下詳細描述、附圖和任意權利要求中部分地提出了本發(fā)明的另外一些方面， 它們部分源自詳細描述，或可以通過實施本發(fā)明來了解。應理解，前面的一般性描述和以下 的詳細描述都只是示例和說明性的，不構成對所揭示的本發(fā)明的限制。附圖簡要說明參考以下詳細說明并結合附圖可以更完整地理解本發(fā)明，其中圖IA和IB分別是依據(jù)本發(fā)明實施方式的密封的玻璃封裝的俯視圖和截面圖；圖2是說明制造本發(fā)明實施方式的密封的玻璃封裝的方法的步驟的流程圖；圖3用于幫助解釋依據(jù)本發(fā)明實施方式的圖2的制造方法中所用的增強燒結處理 的步驟；和圖4-10是各種照片和圖片，說明對依據(jù)本發(fā)明實施方式制造的示例性的燒結的 玻璃料-玻璃板和示例性的密封的玻璃封裝進行的各種測試實驗的結果。發(fā)明詳述參見

圖1-2，揭示了一種密封的玻璃封裝100，和使用本發(fā)明實施方式的增強燒結 處理對該玻璃封裝100進行密封的方法200。下文將描述對玻璃封裝100進行密封的密封 方法200，所述玻璃封裝100包括兩個玻璃板102和110，它們通過玻璃料108互相粘合，兩 個玻璃板102和110包括一個或多個部件104。密封的玻璃封裝100的例子包括發(fā)光裝置 100 (例如有機發(fā)光二極管(OLED)裝置100)，光伏裝置100，食品容器100和醫(yī)用容器100。 但是，本發(fā)明不應理解為限制于任何具體類型的密封的玻璃封裝100。參見圖IA和1B，分別顯示依據(jù)本發(fā)明實施方式的密封的玻璃封裝100的基本部件 的俯視圖和截面圖。密封的玻璃封裝100包括第一玻璃板102，一個或多個部件-電極104 和106 (任選的)，玻璃料108和第二玻璃板110。密封的玻璃封裝100具有由玻璃料108 形成的密封112 (例如氣密密封112)，它容納并保護位于第一玻璃板102和第二玻璃板110 之間的一個或多個部件104 (如果存在)。電極106 (如果存在)與部件104連接，還穿過密 封112，這樣它們能與外部裝置(未示出)連接。密封112通常在玻璃封裝100的周邊附 近，這樣部件104 (如果存在)和至少一部分電極106 (如果存在)位于密封112的周邊內(nèi)。 下文將結合附圖2-10更詳細地描述如何使用增強燒結處理和輔助部件如密封裝置114(例如激光器114和/或紅外燈114)制造玻璃封裝100。參見圖2，是說明制造本發(fā)明實施方式的密封的玻璃封裝100的方法200的步驟 的流程圖。首先是步驟202和204，提供第一玻璃板102和第二玻璃板110，由此可以制 得密封的玻璃封裝100。在一個實施方式中，第一玻璃板102和第二玻璃板110是透明玻 璃板，例如堿石灰玻璃板或堿土金屬鋁硼硅酸鹽玻璃板，例如康寧股份有限公司(Corning Incorporated)以商品名Code 1737玻璃、Eagle 2000 玻璃和Eagle XG 玻璃制造禾口 出售的產(chǎn)品?；蛘?，第一玻璃板102和第二玻璃板110可以是透明玻璃板，例如旭硝子玻 璃公司(Asahi Glass Co.)(例如OAlO玻璃和0A21玻璃)、日本電氣玻璃公司(Nippon Electric Glass Co. )、NH技術公司(NHTechno)和三星康寧精密玻璃公司(Samsung CorningPrecision Glass Co.)等公司制造和出售的產(chǎn)品。如果需要，玻璃板102和/或玻 璃板110可以是非透明的。另外，玻璃板102和110的熱膨脹系數(shù)(CTE)在30_1 IOx 10—7°C 的范圍內(nèi)。在步驟206中，沿著第一玻璃板102的邊緣設 置玻璃料108，使得玻璃料108在第 一玻璃板102的表面上形成閉合圈。例如，可以將玻璃料108放置在距離第一玻璃板102 的自由邊約1毫米的位置。玻璃料108由以下材料制成玻璃(例如用至少一種過渡金屬 如鐵、銅、釩和釹摻雜的玻璃)、填料(例如逆轉填料，添加填料)和分散劑載體。填料常用 于降低玻璃料108的熱膨脹系數(shù)(CTE)，使其膨脹系數(shù)與兩個玻璃板102和110的CTE相 匹配或基本相匹配。在一個實施方式中，玻璃料108由粉末狀銻-釩酸鹽-磷酸鹽玻璃與 β -鋰霞石填料的摻混物制得，所述填料的平均粒度小于10微米，或者優(yōu)選小于或等于3微 米。另外，分散劑載體可以是2，2，4_三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯(品牌名Texanol) 和其它分散劑(例如Anti-Terra，BYK, Solsperse和乙基纖維素)的摻混物，所述其它分 散劑在玻璃料108分散到玻璃板102上直到其燒結之前的時間內(nèi)不會快速蒸發(fā)，并且保持 固體處于懸浮狀態(tài)。在共同轉讓的美國專利第6，998，776號(題為"用玻璃料氣密密封的 玻璃封裝及其制備方法(Glass Package that is Hermetically Sealed with a Fritand Method of Fabrication)")中討論了可用于該添加了分散劑載體的特定應用中的幾種不 同示例性玻璃料108的組成。該專利文獻的內(nèi)容通過參考結合入本文。在步驟208中，將帶有沉積的玻璃料108的第一玻璃板102放入烘箱中。在一個 實施方式中，烘箱可加熱到400-450°C的溫度，同時烘箱位于潔凈室(例如1000級別的潔 凈室)中。烘箱可以電加熱或氣體加熱的(通常是天然氣)，可由不同的制造商制得，例 如藍姆(Blue Μ)、林德伯格(Lindbergh)、吉力若(Glenro)、德斯帕馳(Despatch)、HIX、斯 米特(Smit)、斯麻特(Thermatrol)、億皮肯工業(yè)體系(Epcon Industrial Systems)、格恩 伯(Gruenberg)、伊泰克(Intek)和萊沃(Lewco)。希望是電烘箱，因為它比氣體加熱的烘 箱更干凈。電烘箱可使用電阻加熱元件來加熱空氣，通過對流式加熱將能量轉遞給玻璃料 108和玻璃板102?？墒褂玫牧硪活惡嫦洳捎眉t外加熱方式直接對玻璃料108和玻璃板102 進行加熱。事實上，一些烘箱可使用這些加熱方法的不同組合來加熱玻璃料108和玻璃板 102?；蛘撸墒褂镁哂袀魉蛶?、推動器和退火爐的連續(xù)型燒結爐來加熱玻璃料108和玻璃 板102。該連續(xù)型燒結爐具有不同的區(qū)域，玻璃料108和玻璃板102將經(jīng)過這些區(qū)域。在步驟210中，在烘箱內(nèi)，將玻璃料108燒結到第一玻璃板102上，玻璃料108在 烘箱內(nèi)被加熱，粘附到第一玻璃板102上。具體而言，使用依據(jù)本發(fā)明實施方式的增強燒結處理將玻璃料108燒結到第一玻璃板102上，該燒結處理進行的時間小于8小時，優(yōu)選小于 6小時，更優(yōu)選小于3. 25小時。增強燒結處理210具有多個步驟，首先將烘箱內(nèi)的溫度從第 一溫度升高到第二溫度，并保持預定時間(步驟210a)。第二溫度很高，足以使玻璃料108 的分散劑載體中的有機組分揮發(fā)，但是不超過玻璃料108中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg)。 然后，將烘箱內(nèi)的溫度從第二溫度升高到第三溫度，并保持預定時間(步驟210b)。第三溫 度高于玻璃料108中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg)，但是低于玻璃料108中玻璃的結晶溫度 (步驟210b)。最后，使烘箱內(nèi)的溫度以預定速率降溫，防止帶有燒結的玻璃料108的第一 玻璃板102產(chǎn)生裂紋(步驟210c)。如果需要，可對燒結的玻璃料108進行研磨，使其厚度 變化減小到小于5-10微米(例如)。下文將關于數(shù)個經(jīng)過實驗測試的玻璃封裝100描述可 用于該特定應用的可選的增強燒結處理210。當然，可選的增強燒結處理210可用于制備其 它類型的密封的玻璃封裝100，而不僅僅是實驗測試的玻璃封裝100。在步驟212 (任選的)中，將部件10 4 (例如OLED 104，食品104，藥品104)和有關 的電極106(如果需要)沉積在第二玻璃板110上。如果假設玻璃封裝100不包含任何部 件_電極104-106而僅僅含有液體或氣體，則該步驟可省略。在步驟214中，將第二玻璃板110放在已經(jīng)附著在第一玻璃板102上的玻璃料108 上。例如，可以將第二玻璃板Iio放在附著在第一玻璃板102上的玻璃料108頂上?；蛘撸?可以將帶有附著的玻璃料108的第一玻璃板102放在第二玻璃板110的頂上。在步驟216中，可通過密封裝置114 (例如激光器114，紅外燈114)對玻璃料108進 行加熱，使得玻璃料108熔化，形成將第一玻璃板102與第二玻璃板110粘合的密封112 (例 如，氣密密封112)(參見圖1B)。另外，密封112防止(例如)周圍環(huán)境中的氧氣和濕氣進 入密封的玻璃封裝100，從而保護部件104 (如果存在)。通常，玻璃料108含有摻雜了一種 或多種過渡金屬(例如釩、鐵)和/或鑭系元素(例如Nd)的玻璃，從而加強其在從密封裝 置114(例如激光器114)發(fā)出的光116(例如，激光束116)的特定波長(例如810納米的 波長)下的吸光性(參見圖1A-1B)。玻璃料108的吸光性加強，意味著所發(fā)出的光116能 更好地被玻璃料108吸收，使得玻璃料被加熱，變軟，形成密封112 (氣密密封112)。相反， 應對玻璃板102和110進行選擇，使得它們不吸收太多(如果存在吸收)來自密封裝置114 的輻射。因此，玻璃板102和110在光116的特定波長下具有較低的吸光性，這將有助于最 大程度地減少從成形密封112 (氣密密封)到部件-電極104和106 (如果存在)的不利的 熱能傳遞。如果需要，可使用密封裝置114來發(fā)出光116，該光116以一定的方式加熱玻璃料 108，使得沿著密封線118的玻璃料108內(nèi)的溫度基本保持不變，密封線118具有不含電極 106的區(qū)域和被電極106占據(jù)的區(qū)域(如果使用電極)，玻璃料108熔化，形成連接第一玻璃 板102與第二玻璃板110的密封112。即使電極106吸收或反射來自光116的輻射，上述目 的也能實現(xiàn)。在共同轉讓的美國專利第7，371，143號(題為"密封有機發(fā)光二極管(OLED) 顯不器的參數(shù)的最優(yōu)化(Optimization of Parameters for Sealing OrganicEmitting Light Diode(OLED)Displays)")中描述了該恒溫密封技術。該專利文獻的內(nèi)容通過參考 結合入本文。參考圖3，該圖用于幫助解釋示例性的增強燒結處理210，該處理用于依據(jù)本發(fā)明 在3. 25小時內(nèi)將玻璃料108燒結到第一玻璃板102上。在討論該增強燒結處理210之前，應理解雖然下文描述的實驗中玻璃料108具有特定組成并且第一玻璃板102具有特定組 成，但是應認識到可利用本發(fā)明將不同類型的玻璃料108和不同類型的玻璃板102相互粘 合起來。另外，下述實驗涉及使用具體的步驟和具體的步驟順序，但是應理解為了利用本發(fā) 明將玻璃料108附著到玻璃板110上，可實施或不實施這些步驟中的任何步驟，或者采用或 不采用該具體的步驟順序。因此，增強燒結處理210應理解為不受限于特定類型的玻璃料 108，特定類型的玻璃板102，特定的步驟或特定的步驟順序。下面將解釋用于測試本發(fā)明示例性增強燒結處理210的實驗步驟。不同步驟如下 所述1.使Sb-V-磷酸鹽玻璃熔化，然后使β-鋰霞石熔化并結晶，用作填料。Sb-V-磷 酸鹽玻璃具有以下組成(摩爾％ ) Sb2O3 23. 5%,V2O5 47. 5%,TiO2 1%,Al2O3 1%,Fe2O3 2. 5%和 Ρ205% :27%。2.將Sb-V-磷酸鹽玻璃和β -鋰霞石填料研磨至目標粒度分布，在這些測試中，對 于玻璃而言< 3微米，對于填料而言為3-7微米。3.摻混這些粉末，即70重量％的Sb-V-磷酸鹽玻璃和30重量％的β -鋰霞石填 料。4.由 80. 5 重量 ％ 的 Texanol+ 各 6. 5 重量 ％ 的 Anti-Terra 202、BYK 354、 Solsperse 900+額外加入的乙基纖維素的摻混物制備分散劑載體。5.將分散劑載體與粉末摻混物混合，制得玻璃料糊料108。
6.將玻璃料糊料108分配到6”x 6"Eagle 2000 玻璃板102上的九個矩形圖案 中(參見圖2的步驟206)。7.將分配的玻璃料糊料108和玻璃板102放入烘箱中(參見圖2的步驟208)。8.使用以下示例性增強燒結處理210將分配的玻璃料糊料108燒結到玻璃板102 上a.以10°C /分鐘的升溫速率從25°C加熱到325°C (累計時間=0. 5小時)(參見 圖3的步驟302)。該升溫速率受加熱爐設計和與熱量傳遞到玻璃板102和玻璃料108相關 的熱力學因素限制。b.在325°C保持1小時(在空氣中)和8分鐘(N2)(累計時間=1. 6小時)(參 見圖3的步驟304)(注對于8分鐘，可使用還原性氣體(例如氫氣)或惰性氣體(例如氮 氣)，其中惰性氣體并不使玻璃料糊料108還原，而是有助于防止過渡金屬-鑭系元素被空 氣中的氧氣氧化)。c.以10°C /分鐘的升溫速率從325°C加熱到400°C (累計時間=1. 75小時)(參 見圖3的步驟306)。d.在400°C保持1小時(累計時間=2. 75小時)(參見圖3的步驟308)。e.以6°C /分鐘的降溫速率從400V冷卻到300°C (累計時間=3小時)(參見圖 3的步驟310)。f.以16°C /分鐘的降溫速率從300°C冷卻到60°C (停止供應氮氣，全部提供空氣 用于冷卻)(累計時間=3. 25小時)(參見圖3的步驟312)。9.將燒結的玻璃料108和玻璃板102從烘箱中取出。10.將燒結的玻璃料108和玻璃板102密封到另一玻璃板110上，形成密封的玻璃封裝100(參見圖2的步驟216)。在此 情況中，密封裝置114(例如810納米密封裝置114) 和相關的部件已經(jīng)位于1000級別潔凈室中。下文將更詳細地描述示例性增強燒結處理210 (步驟8a-8f)，有助于進一步解釋 對于該具體的玻璃料108和玻璃板102為何要采用這些溫度和時間。步驟304中選擇的較 低的保持溫度為325°C，以使分散劑載體中的有機組分揮發(fā)，同時保持低于玻璃料中玻璃的 Tg，這樣玻璃不會在玻璃板102上流動。步驟304選擇的保持時間為1小時和8分鐘(可 以縮短)，以給予分散劑載體足夠的時間使用于分配步驟206中懸浮玻璃料組分的有機組 分揮發(fā)和燒盡，在最后8分鐘，開始供應N2,使得N2至少部分地代替空氣，然后在步驟306中 達到最高溫度(例如，玻璃的Tg)。N2有助于防止玻璃料的玻璃中的釩(或其它過渡金屬或 鑭系元素)在空氣中的氧氣作用下氧化，這樣玻璃比較耐久，并且在從密封裝置114(例如 激光器114)發(fā)出的光116(例如激光束116)的特定波長(例如810納米波長)下具有增 強的吸光性。或者，可使用還原性氣體如氫氣來代替惰性氣體，使玻璃料的玻璃中的釩(或 其它過渡金屬或鑭系元素)還原，這樣玻璃比較耐久，并且在從密封裝置114發(fā)出的光116 的特定波長(例如810納米波長)下具有增強的吸光性。在步驟308的較高的保持溫度為400°C，但是該溫度可以在385°C _415°C之間，以 避免玻璃料108出現(xiàn)麻煩的失透現(xiàn)象。在步驟308的保持時間設定為1小時，但是額外的實 驗已經(jīng)顯示該保持時間可以<30分鐘。事實上，該示例性燒結處理210(步驟8a-8f)中的 升溫速率和保持方面通常根據(jù)烘箱設計、加熱爐的負載以及從玻璃板102到玻璃料108的 傳熱的物理狀況來設定。如果需要，升溫速率和保持時間可以改變?yōu)楦袝r更快一些。另外，在步驟308的較高的保持溫度，在該具體實驗中烘箱內(nèi)的氧含量水平保持 在約50ppm。但是，如果需要，可以將氧含量水平保持在約50ppm-22，220ppm范圍內(nèi)的預定 水平，這些含量水平有助于控制示例性摻釩玻璃料108的釩氧化態(tài)，有助于控制燒結的玻 璃料108良好地吸收從密封裝置114發(fā)出的810納米的光116。關于將氧含量控制在約 1, 200ppm-22, 220ppm范圍內(nèi)的更詳細的討論參見上述相關的與本申請同時提交的題為" 將玻璃料燒結到玻璃板上時的受控氣氛(Controlled Atmosphere when Sintering aFrit
to a Glass Plate)“的美國專利申請系列號_(代理人案卷編號No. SP08-XXX)。該
專利文獻的內(nèi)容通過參考結合入本文。圖2的玻璃料密封步驟216 (上述實驗的步驟10)可在不同的條件下進行，但是在 該設定中，如果燒結的玻璃料108在高速(例如10-50毫米/分鐘)和低功率(<37瓦) 下密封，則玻璃料密封112是氣密的。玻璃料密封條件還取決于具體的設備(例如密封裝 置114)，但是可以開發(fā)一些方法來確定在制造情形中可用的測試條件下最佳的密封功率和 速度。在此具體實驗中，密封裝置114位于1000級潔凈室中，對于較短的3. 25小時的燒結 處理步驟210，使用密封窗口和密封窗口檢查技術來確定最佳的密封條件(參見表#1)。該 測試的結果示于表#1中，說明對于該具體設定，可采用可接受的最小密封功率27瓦、可接 受的最大密封功率30瓦和最佳密封功率28瓦將兩個玻璃板102和112通過玻璃料108相 互密封。表 #權利要求
1.一種將玻璃料燒結到玻璃板上的方法，所述方法包括以下步驟 提供玻璃板(102)；將玻璃料(108)沉積在所述玻璃板上，所述玻璃料包括玻璃、填料和分散劑載體； 將帶有沉積的玻璃料的玻璃板放入烘箱中； 在烘箱內(nèi)將玻璃料燒結到玻璃板上，該燒結處理包括以下步驟 使烘箱內(nèi)的溫度從第一溫度升高到第二溫度，并在第二溫度保持預定的時間，所述第 二溫度高到足以使玻璃料的分散劑載體中的有機組分揮發(fā)，但是不超過玻璃料中玻璃的玻 璃化轉變溫度(Tg)；使烘箱內(nèi)的溫度從第二溫度升高到第三溫度，并在烘箱內(nèi)在第三溫度保持預定的時 間，所述第三溫度高于玻璃料中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的結 晶溫度；和使烘箱內(nèi)的溫度下降；以及 將帶有燒結的玻璃料的玻璃板從烘箱中取出。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述燒結步驟進行的時間小于8小時。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述燒結步驟進行的時間小于6小時。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述燒結步驟進行的時間小于或等于3.25 小時。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下步驟在保持烘箱內(nèi)的 第三溫度的同時，將烘箱內(nèi)的氧含量保持在約50ppm-22，220ppm范圍內(nèi)的預定水平。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘箱位于潔凈室中。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃料包括摻雜了至少一種選自鐵、銅 和釩的過渡金屬的玻璃。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃料包括摻雜了鑭系元素的玻璃。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃料包括粉末狀的銻_釩酸鹽_磷酸 鹽玻璃、β -鋰霞石填料和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯分散劑載體。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一升溫步驟還包括以下步驟在保 持第二溫度的同時，停止空氣供應，開啟還原性-惰性氣體供應，其中還原性-惰性氣體基 本代替烘箱內(nèi)的空氣。
11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述降溫步驟還包括以下步驟停止還原 性-惰性氣體供應，開啟空氣供應，其中空氣基本代替烘箱內(nèi)的還原性-惰性氣體。
12.—種密封玻璃封裝(100)的方法，所述方法包括以下步驟 提供第一玻璃板(102)和第二玻璃板(110)；將玻璃料(108)沉積在第一玻璃板上，所述玻璃料包括玻璃、填料和分散劑載體； 將帶有沉積的玻璃料的第一玻璃板放入烘箱中； 在烘箱內(nèi)將玻璃料燒結到第一玻璃板上，該燒結處理包括以下步驟 使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第一升溫速率從第一溫度升高到第二溫度； 在烘箱內(nèi)在第二溫度保持預定的時間，所述第二溫度高到足以使玻璃料的分散劑載體 中的組分揮發(fā)，但是不超過玻璃料中玻璃的玻璃化轉變溫度(Tg)；使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第二升溫速率從第二溫度升高到第三溫度；在烘箱內(nèi)在第三溫度保持預定的時間，所述第三溫度高于玻璃料中玻璃的玻璃化轉變 溫度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的結晶溫度；和使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第三降溫速率從第三溫度降低到第四溫度； 使烘箱內(nèi)的溫度以預定溫度/預定時間的第四降溫速率從第四溫度降低到第五溫度； 將帶有玻璃料(108)的第一玻璃板(102)從烘箱中取出； 將第二玻璃板(110)放在附著在第一玻璃板(102)上的玻璃料上；和 使用密封裝置(114)加熱玻璃料，使玻璃料熔化，并形成連接第一玻璃板(102)和第二 玻璃板(110)的密封(112)。
13.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述燒結步驟進行的時間小于8小時。
14.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述燒結步驟進行的時間小于6小時。
15.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述燒結步驟進行的時間小于或等于 3. 25小時。
16.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下步驟在保持烘箱內(nèi) 的第三溫度的同時，將烘箱內(nèi)的氧含量保持在約50ppm-22，220ppm范圍內(nèi)的預定水平。
17.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述烘箱位于潔凈室中。
18.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述玻璃料包括摻雜了至少一種過渡金 屬的玻璃，所述至少一種過渡金屬是在密封裝置發(fā)出的光的特定波長下的吸收劑。
19.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述玻璃料(108)包括摻雜了鑭系元素的 玻璃，所述鑭系元素是在密封裝置發(fā)出的光的特定波長下的吸收劑。
20.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述玻璃料(108)包括粉末狀的銻-釩酸 鹽_磷酸鹽玻璃、β “鋰霞石填料和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯分散劑載體。
21.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述第一保持步驟還包括以下步驟停止 空氣供應，開啟還原性-惰性氣體供應，其中還原性-惰性氣體基本代替烘箱內(nèi)的空氣。
22.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述第一降溫步驟還包括使還原性-惰性 氣體在烘箱內(nèi)流動的步驟。
23.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述第二降溫步驟還包括以下步驟停止 還原性-惰性氣體供應，開啟空氣供應，其中空氣基本代替烘箱內(nèi)的還原性-惰性氣體。
24.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述第一升溫步驟還包括在第一溫度約為25°C和第二溫度約為325°C時開啟空氣供應；所述第一保持步驟還包括在約1小時后停止空氣供應，在進行所述第二升溫步驟前約 8分鐘開啟還原性-惰性氣體供應；所述第二升溫步驟的第二溫度約為325°C，第三溫度在約385°C到約415°C的范圍內(nèi)； 所述第二保持步驟還包括保持還原性氣體的流動，并將第三溫度在約385°C到約 415°C的范圍內(nèi)保持約0. 5-2. 0小時；所述第一降溫步驟的第三溫度在約385°C到約415°C的范圍內(nèi)，第四溫度約為300°C ； 所述第二降溫步驟還包括在第四溫度約為30(TC和第五溫度約為60°C時，停止還原性 氣體供應，開啟空氣供應。
25.如權利要求12所述的方法，其特征在于，使用密封裝置(114)加熱玻璃料(108)，使得沿著密封線(118)的玻璃料內(nèi)的溫度基本保持不變，同時玻璃料熔化，形成連接第一 玻璃板(102)與第二玻璃板(110)的密封(112)。
26.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下步驟將至少一個部 件(104)沉積在第二玻璃板(110)上，然后將第二玻璃板放在粘附在第一玻璃板(102)上 的玻璃料(108)上，然后使用密封裝置(114)加熱玻璃料，形成連接第一玻璃板與第二玻璃 板的密封(112)。
27.如權利要求12所述的方法，其特征在于，所述玻璃封裝(100)是有機發(fā)光二極管(OLED)裝置；光伏裝置；食品容器；或醫(yī)用容器。
28.—種密封的玻璃封裝(100)，其包括第一玻璃板(102)；和第二玻璃板(110)，其中第一玻璃板和第二玻璃板通過摻雜了過渡金屬-鑭系元素的 玻璃料(108)相互連接，該玻璃料在第一玻璃板和第二玻璃板之間形成密封(112)，其中， 摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻璃料由于燒結處理而具有預定的顏色，所述燒結處理進行 的時間小于8小時，并在還原氣氛中進行，從而使摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻璃料粘附 到第一玻璃板上，然后將第二玻璃板放到燒結的摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻璃料上， 使燒結的摻雜了過渡金屬-鑭系元素的玻璃料熔化，在第一玻璃板和第二玻璃板之間形成 密封(112)。
29.如權利要求28所述的密封的玻璃封裝，其特征在于，形成密封(112)的所述摻雜了 過渡金屬-鑭系元素的玻璃料(108)為褐色。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種將玻璃料燒結到玻璃板上的方法，其中燒結的玻璃料和玻璃板隨后密封到另一玻璃板上，形成密封的玻璃封裝。密封的玻璃封裝的例子包括發(fā)光裝置(例如有機發(fā)光二極管(OLED)裝置)，光伏裝置，食品容器和醫(yī)用容器。
文檔編號C03B37/07GK102112406SQ200980130755
公開日2011年6月29日 申請日期2009年5月19日 優(yōu)先權日2008年5月30日
發(fā)明者H·D·布克, J·A·豪爾斯, J·W·博特略 申請人:康寧股份有限公司