專利名稱：一種SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的制備工藝的制作方法
一種SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的制備工藝
本發(fā)明屬于納米復(fù)合陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種 SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的制備工藝。 [技術(shù)背景]
碳化硅SiC陶瓷具有強(qiáng)度高、硬度高、耐磨損、耐化學(xué)腐蝕、熱
穩(wěn)定性好、熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率大等優(yōu)良特性.因此，已被廣泛應(yīng) 用于各種領(lǐng)域，例如，石油化學(xué)工業(yè)中的耐腐蝕用容器及管道，機(jī)械
工業(yè)中的軸承、切削刀具和機(jī)構(gòu)密封部件；電子工業(yè)中的封裝材料； 汽車工業(yè)中的發(fā)動機(jī)部件等。但是，SiC是一種共價鍵很強(qiáng)的材料，難 以燒結(jié)致密，即使采用熱壓工藝，也必須在添加適當(dāng)助燒劑的條件 下，在1950 22(KTC的高溫下才能制得接近理論密度的、適合工程用 的材料，而且形狀和尺寸受到限制。
目前碳化硅陶瓷一般采用反應(yīng)燒結(jié)工藝完成，其基本原理是將 具有反應(yīng)活性的液硅或硅合金滲入含碳的多孔陶瓷素坯，硅與碳反應(yīng) 生成碳化硅，多余的浸滲劑填充素坯中的剩余氣孔，完成致密化的過 程，與其它工藝相比，反應(yīng)燒結(jié)工藝具有如下特點處理溫度低、時 間短、成型方法多，如擠壓、注射、壓制及澆注等、燒結(jié)后零件的尺 寸變化小，由于素坯成型方法較多，而且燒結(jié)過程無需加壓，就可以 制備大尺寸、形狀復(fù)雜的制品。
上述反應(yīng)燒結(jié)主要可分為兩種類型， 一種是反應(yīng)結(jié)合碳化硅，是 指素坯中含有碳化硅和碳粉，在反應(yīng)過程中碳和硅反應(yīng)生成新的碳化硅相與原碳化硅相結(jié)合，從而形成碳化硅復(fù)合材料，這是現(xiàn)在普遍采 用的一種方法，這種方法工藝過程簡單，且成本較低，但制品中一般 含有粗大的碳化硅晶粒，且自由硅的含量較高；另外一種是反應(yīng)形成 碳化硅，是指素坯中只含有碳，這種多孔素坯的碳與硅反應(yīng)從而制備 碳化硅復(fù)合材料，這種工藝得到的碳化硅制品的顯微結(jié)構(gòu)較均一，性 能較高，但制備過程較復(fù)雜，成本較高，且素坯易開裂，較難制得大 尺寸的制品。
為避免反應(yīng)燒結(jié)碳化硅制品中的游離硅對材料性能的不良影響，常 采用硅合金代替硅作為熔滲劑，如Si-Mo、 Si-Nb、 Si-Ti、 Si-Ta、 Si-Al、 Si-Cu合金等，但這些合金熔滲劑大都只能提高合金的高溫強(qiáng)度， 對改善合金韌性的幫助不大，甚至有害。 [發(fā)明內(nèi)容]
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，為實現(xiàn)高溫條件下的高 強(qiáng)高硬，同時具有較高韌性，而采用碳納米管CNTs作為碳源，與熔滲 的硅及硅合金發(fā)生反應(yīng)，避免產(chǎn)生游離硅殘留，而得到的一種 SiC/CNTs復(fù)合陶瓷材料。
為實現(xiàn)上述目的，設(shè)計一種SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的的制備工 藝，其特征在于(1)選取如下重量份原料直徑為20 40nm的碳 納米管10-28份、直徑為1~10 nm的SiC顆粒64 82份、酚醛樹脂8 份；(2)混合將上述原料加入無水乙醇，在酚醛樹脂內(nèi)襯球磨罐中 進(jìn)行濕混球磨0.8-1.2小時；(3)烘干在60 10(TC熱風(fēng)中烘干；
(4)粉碎過篩粉碎后過100目篩；(5)模壓成型70 100 MPa模 壓成型得到壓坯；(6)預(yù)燒在N2氣氛中將壓坯升溫至80(TC保溫30 60 min進(jìn)行酚醛樹脂脫除，得到預(yù)燒坯；(7)燒結(jié)上述預(yù)燒坯 上放置硅片上進(jìn)行真空燒結(jié)熔滲，燒結(jié)熔滲溫度為1450 155(TC; (8)冷卻得SiC/CNTs復(fù)合陶瓷成品。所述的碳納米管為長徑比為 100 2000: l的單壁或多壁碳納米管。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡單，所得碳化硅燒結(jié)坯致密度 高，無游離硅殘留，強(qiáng)度與韌度較高。 [具體實施方式
]
下面對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1
采用直徑2(MK)nm，長度為0.5~80 pm，純度不低于95.0%的碳納 米管28.0g、平均尺度2 pm的碳化硅64.0 g、酚醛樹脂8.0g粉體，將 所有粉料置入樹脂內(nèi)襯的球磨罐中，加入100 ml無水乙醇攪拌均勻， 再加入300g、直徑為5 20 mm的碳化硅球，在行星式球磨機(jī)研磨1 小時，然后將料漿置于烘箱中熱風(fēng)烘干，粉碎過100目篩后取50 g放 入模具中，在冷壓機(jī)上以70MPa的壓力模壓成形后，從模具中取出， 放入電阻爐中，在N2保護(hù)氣氛下，在80(TC恒溫30min進(jìn)行預(yù)燒結(jié)， 預(yù)燒后，將預(yù)燒坯移至真空燒結(jié)爐中，真空度不高于10'2Pa，在預(yù)燒 坯上放置重量30 g的硅片，在150(TC時連續(xù)恒溫2 h進(jìn)行真空燒結(jié)溶 滲，然后隨爐冷卻，最后得到直徑40mm，厚度約18mm的SiC/CNTs 復(fù)合陶瓷。
實施例2
用直徑2040 nm，長度為0.5~80 nm,純度不低于95.0%的碳納米 管18.0 g、平均尺度2pm的碳化硅74.0 g、酚醛樹脂8.0 g粉體，將所有粉料置入樹脂內(nèi)襯的球磨罐中，加入100 ml無水乙醇攪拌均勻，再 加入300g、直徑為5 20 mm的碳化硅球，在行星式球磨機(jī)研磨1小 時，然后將料漿置于烘箱中烘干，粉碎過100目篩后取50 g放入模具 中，在冷壓機(jī)上以100MPa的壓力模壓成形后，從模具中取出，放入 電阻爐中，在N2保護(hù)氣氛下，在80(TC恒溫60min進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒 后，將預(yù)燒坯移至真空燒結(jié)爐中，真空度不高于10—2Pa，在預(yù)燒坯上 放置重量20 g的硅片，在150(TC時連續(xù)恒溫2 h進(jìn)行真空燒結(jié)溶滲，
然后隨爐冷卻，最后得到直徑40 mm,厚度約15 mm的SiC/CNTs復(fù)
入胸咨
PI陶瓦o
實施例3
原料配方、模壓成形、預(yù)燒工藝參數(shù)同實施例1，按照如下工藝 燒結(jié)將預(yù)燒坯移至真空燒結(jié)爐中，真空度不高于l(T2Pa，在預(yù)燒坯 上放置重量30 g的硅片，在145(TC時連續(xù)恒溫2 h進(jìn)行真空燒結(jié)溶 滲，然后隨爐冷卻，最后得到直徑40 mm,厚度約18.5 mm的 SiC/CNTs復(fù)合陶瓷。
權(quán)利要求
1. 一種SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的制備工藝，其特征在于(1)選取如下重量份原料直徑為20～40nm的碳納米管10-28份、直徑為1～10μm的SiC顆粒64～82份、酚醛樹脂8份；(2)混合將上述原料加入無水乙醇，在酚醛樹脂內(nèi)襯球磨罐中進(jìn)行濕混球磨0.8-1.2小時；(3)烘干在60～100℃熱風(fēng)中烘干；(4)粉碎過篩粉碎后過100目篩；(5)模壓成型70～100MPa模壓成型得到壓坯；(6)預(yù)燒在N2氣氛中將壓坯升溫至800℃保溫30～60min進(jìn)行酚醛樹脂脫除，得到預(yù)燒坯；(7)燒結(jié)上述預(yù)燒坯上放置硅片上進(jìn)行真空燒結(jié)熔滲，燒結(jié)熔滲溫度為1450～1550℃；(8)冷卻得SiC/CNTs復(fù)合陶瓷成品。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的制備工藝，其特 征在于所述的碳納米管為長徑比為100 2000: 1的單壁或多 壁碳納米管。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米復(fù)合陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種SiC/CNTs復(fù)合陶瓷的的制備工藝，其特征在于選取如下重量份原料碳納米管10-28份、SiC顆粒64～82份、酚醛樹脂8份；再加入無水乙醇，在酚醛樹脂內(nèi)襯球磨罐中進(jìn)行濕混球磨；熱風(fēng)中烘干；粉碎后過100目篩；70～100MPa模壓成型得到壓坯；在N₂氣氛中將壓坯升溫至800℃保溫30～60min進(jìn)行酚醛樹脂脫除，得到預(yù)燒坯；上述預(yù)燒坯上放置硅片上進(jìn)行真空燒結(jié)熔滲，燒結(jié)熔滲溫度為1450～1550℃；冷卻得SiC/CNTs復(fù)合陶瓷成品。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝簡單，所得碳化硅燒結(jié)坯致密度高，無游離硅殘留，強(qiáng)度與韌度較高。
文檔編號C04B35/565GK101293772SQ200810038288
公開日2008年10月29日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者林文松 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué)