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銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法

文檔序號:1839912閱讀:579來源:國知局
專利名稱:銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法
銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法是一種用化學(xué)溶液在玻璃、陶瓷、聚合物等基底上制備導(dǎo)電薄膜的方法。屬于材料表面化學(xué)鍍膜技術(shù)。
銦錫氧化物薄膜在可見光波段具有良好的透光率(>80%),優(yōu)秀的導(dǎo)電性(10-4cm.Ω),以及紅外波段的高反射率,因而同時具備透明,導(dǎo)電和絕熱功能,可用于各類電子顯示屏的透明電極;汽車、飛機(jī)的防霧風(fēng)擋玻璃;電炊鍋透明發(fā)熱元件;建筑物和冰柜的絕熱玻璃。公知的制備銦錫氧化物薄膜的方法是化學(xué)氣相沉積或物理方法在玻璃基底上沉積摻雜氧化錫的氧化銦。效果最好,使用最為廣泛的是磁控濺射法。該方法的原理是在真空條件下(<1O-3pa),用高能離子束流轟擊靶材,被濺射出的靶材物質(zhì)流沉積到基底上形成薄膜。因此,濺射法首先要求將被鍍物質(zhì)制成靶材。為使銦錫氧化物薄膜具有好的性能,對靶材的要求十分苛刻,制備工序多,成本高,而靶材的利用率目前只能達(dá)到40%。同時,磁控濺射要求較高的真空度,特別對大尺寸基板和連續(xù)自動鍍膜,濺射裝置的設(shè)備投資巨大。因此,目前銦錫氧化物薄膜產(chǎn)品的銷售價格很高,主要原因就是生產(chǎn)成本太高,從而極大地限制了該產(chǎn)品的使用范圍。
本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于用化學(xué)鍍膜的方法在玻璃等基底上直接制備銦錫氧化物薄膜,無須巨額設(shè)備投資,所用原料可以從三氯化銦(InCl3),四氯化錫(SnCl4)在常規(guī)條件下合成。制膜工藝方法簡單,原材料銦的利用率高,從而極大地降低銦錫氧化物薄膜的生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的是采用銦和錫的酯化產(chǎn)物為原料,用化學(xué)的方法在基底上直接制備透光率和導(dǎo)電性優(yōu)良的銦錫氧化物薄膜。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
說明書附

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。采用銦的酯化產(chǎn)物銦醇鹽In(OR)3,錫的酯化產(chǎn)物錫醇鹽Sn(OR)4為原料,按銦比錫為9∶1的比例將銦醇鹽In(OR)3和錫醇鹽Sn(OR)4溶入溶劑中,加入穩(wěn)定劑調(diào)整In(OR)3和Sn(OR)4的反應(yīng)活性,加入水使之與In(OR)3和Sn(OR)4產(chǎn)生水解反應(yīng)。得到的混合液在40~80℃陳化4~8小時后即成為可用于鍍膜的溶膠。將經(jīng)過清潔處理的基片浸入溶膠,再以1~20cm/min的速度平穩(wěn)提拉出液面,就可在基片兩面同時獲得凝膠層。浸提后的基片經(jīng)干燥固化處理后,得到透明導(dǎo)電的銦錫氧化物薄膜產(chǎn)品。基片可以是玻璃,陶瓷,或者聚合物。
上述工藝的最佳條件是1.所用銦醇鹽是氯化銦和一元醇反應(yīng)后的酯化產(chǎn)物,具有很好的水解活性。本發(fā)明采用下列銦醇鹽之一(1)甲醇銦In(OMe)3(2)乙醇銦In(OEt)3(3)異丙醇銦In(OPri)3(4)丁醇銦In(OBu)3。所用錫醇鹽是氯化錫和一元醇反應(yīng)后的酯化產(chǎn)物,具有很好的水解活性。本發(fā)明采用下列錫醇鹽之一(1)乙醇錫Sn(OEt)4(2)丙醇錫Sn(OPr)4(3)正丁醇錫Sn(OBu)4。2.所用溶劑為無水一元低級醇,乙醇(C2H5OH),異丙醇(C3H7OH),丁醇(C4H9OH)之一。溶液濃度為重量百分比5~20%wt。3.所用穩(wěn)定劑為(1)二元醇。(2)乙酸。(3)β-二酮鹽,如乙酰丙酮,其中一種。每摩爾銦醇鹽需要加入穩(wěn)定劑1~4摩爾。4.加水量為每摩爾銦醇鹽加水3~6摩爾。5.浸提后的基片在300~800℃干燥后得到具有良好導(dǎo)電性和透光率的銦錫氧化物薄膜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果1.由于所用原料可以從氯化銦,氯化錫在常規(guī)條件下合成,制得的溶液可以完全用于制備薄膜,銦的資源利用率高。2.與濺射法相比,無須制備靶材,無須大型專門設(shè)備,工藝過程簡單,易于調(diào)整,大大降低銦錫氧化物薄膜的生產(chǎn)成本。3.鍍膜質(zhì)量好。導(dǎo)電性和透光率與濺射法相當(dāng),膜層厚度均勻性和成分均勻性優(yōu)于磁控濺射法。4.易于實(shí)現(xiàn)大尺寸基底和異型基底上的銦錫氧化物薄膜制備。
工藝條件1.量取異丙醇銦和丁醇錫,使銦比錫摩爾比等于9∶1。2.將銦醇鹽和錫醇鹽溶入異丙醇,使溶液濃度為重量百分比20%wt。3.加入乙酸,使其與(異丙醇銦+丁醇錫)的摩爾比為2。4.加入水,使其與(異丙醇銦+丁醇錫)的摩爾比為4。
將以上配比的各組分按圖1所示的工藝流程圖混合,操作在室溫下進(jìn)行,應(yīng)充分?jǐn)嚢杌旌鲜谷芤壕鶆蛲该?。然后?0℃陳化8小時后獲得淡黃色透明溶膠。一般混合溶液的粘度2cp在以下,而陳化后的粘度在2~10cp之間時最適合制膜。以10cm/min的速度在玻璃基片上提拉成膜,再在540℃干燥1小時。得到銦錫氧化物薄膜。
該薄膜的性能指標(biāo)為膜厚 30~200nm(具體厚度取決于提拉速度和次數(shù))膜方電阻 1O~1000Ω(與膜厚度有關(guān))電阻率4×10-4cmΩ透光率85~90(連同玻璃基底一起測量)載流子濃度(1~6)×1020cm-3
工藝條件1.量取乙醇銦和乙醇錫,使銦比錫摩爾比等于9∶1。2.將銦醇鹽和錫醇鹽溶入乙醇,使溶液濃度為重量百分比8%wt。3.加入乙酰丙酮,使其與(乙醇銦+乙醇錫)的摩爾比為1。4.加入水,使其與(乙醇銦+乙醇錫)的摩爾比為2。
將以上配比的各組分按圖1所示的工藝流程圖混合,操作在室溫下進(jìn)行,應(yīng)充分?jǐn)嚢杌旌鲜谷芤壕鶆蛲该?。然后?0℃陳化4小時后獲得淡黃色透明溶膠。一般混合溶液的粘度在1.7cp以下,而陳化后的粘度在2~8cp之間時最適合制膜。在40℃陳化4小時后以10cm/min的速度在玻璃基片上提拉成膜,再在450℃干燥1小時。得到銦錫氧化物薄膜。
該薄膜的性能指標(biāo)為膜厚30~280nm(具體厚度取決于提拉速度和次數(shù))
膜方電阻 20~1000Ω(與膜厚度有關(guān))電阻率6×10-4cmΩ透光率88% (連同玻璃基底一起測量)載流子濃度(2~9)×1020cm-權(quán)利要求
1.一種銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法,其特征是采用銦的酯化產(chǎn)物銦醇鹽In(OR)3,錫的酯化產(chǎn)物錫醇鹽Sn(OR)4為原料,將銦醇鹽和錫醇鹽溶入溶劑中,加入穩(wěn)定劑調(diào)整銦醇鹽和錫醇鹽的反應(yīng)活性,加入水使之產(chǎn)生水解反應(yīng),得到的混合液在40~80℃陳化4~8小時后得到可用于鍍膜的溶膠,將經(jīng)過清潔處理的基片浸入溶膠,再以1~20cm/min的速度平穩(wěn)提拉出液面,浸提后的基片經(jīng)干燥固化處理后,得到透明導(dǎo)電的銦錫氧化物薄膜產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法,其特征是所用銦醇鹽是氯化銦和一元醇反應(yīng)后的酯化產(chǎn)物甲醇銦In(OMe)3、乙醇銦In(OEt)3、異丙醇銦In(OPri)3、丁醇銦In(OBu)3中的一種。所用錫醇鹽是氯化錫和一元醇反應(yīng)后的酯化產(chǎn)物乙醇錫Sn(OEt)4、丙醇錫Sn(OPr)4、正丁醇錫Sn(OBu)4中的一種。
3.根據(jù)權(quán)力要求1所述的銦錫氧化物薄膜溶膠一凝膠制備方法,其特征是所用溶劑為無水一元低級醇乙醇(C2H5OH)、異丙醇(C3H7OH)、丁醇(C4H9OH)之一。溶液濃度為重量百分比5~20%wt。
4.根據(jù)權(quán)力要求1所述的銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法,其特征是所用穩(wěn)定劑為二元醇、乙酸、β-二酮鹽(如乙酰丙酮),其中一種。每摩爾銦醇鹽需要加入穩(wěn)定劑1~4摩爾。
5.根據(jù)權(quán)力要求1所述的銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法,其特征是加水量為每摩爾銦醇鹽加水3~6摩爾。
6.根據(jù)權(quán)力要求1所述的銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法,其特征是浸提后的基片在300~800℃干燥。
7.根據(jù)權(quán)力要求1所述的銦錫氧化物薄膜溶膠-凝膠制備方法,其特征是基片是玻璃、陶瓷、聚合物。
全文摘要
銦錫氧化物薄膜溶膠一凝膠制備方法是一種用化學(xué)溶液在玻璃、陶瓷、聚合物等基底上制備透明導(dǎo)電薄膜的方法。屬于材料表面化學(xué)鍍膜技術(shù)。采用銦醇鹽和錫醇鹽為原料,用一元醇作為溶劑混合均勻。加入穩(wěn)定劑調(diào)整反應(yīng)活性,加入水使之產(chǎn)生水解反應(yīng)。得到的混合液在40~80℃陳化4~8小時后即成為可用于鍍膜的溶膠。將經(jīng)過清潔處理的基片浸入溶膠,再以1~20cm/min的速度平穩(wěn)提拉出液面,得到透明導(dǎo)電的銦錫氧化物薄膜產(chǎn)品。
文檔編號C03C17/25GK1280960SQ00109928
公開日2001年1月24日 申請日期2000年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月15日
發(fā)明者郭玉忠, 王劍華, 劉榮佩, 陳慶華, 黃瑞安 申請人:昆明理工大學(xué)
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