專利名稱：一種pva纖維及其無紡布的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)纖維及其制造方法和制品技術(shù)，具體為一種含有無機(jī)物微粉的PVA纖維及其無紡布的制造方法技術(shù)，國際專利主分類號(hào)擬為Int.CL7D01F 6/14。
背景技術(shù)：
聚乙烯醇(PVA)是一類廣泛使用的化學(xué)纖維，由于其分子結(jié)構(gòu)中具有羥基，使PVA纖維及其無紡布產(chǎn)品具有優(yōu)異的吸濕性能，因而被廣泛用于醫(yī)療、衛(wèi)生和民用等領(lǐng)域。PVA纖維一般采用溶液紡絲工藝方法獲得，即將PVA溶于一定的溶劑中，采用濕法或干法工藝進(jìn)行紡絲，再經(jīng)過牽伸、熱定型等工序，就可得到具有一定強(qiáng)度的PVA纖維。在發(fā)明人的檢索范圍內(nèi)，目前采用溶液紡絲工藝方法獲得的PVA纖維都是由單一物質(zhì)PVA制成的，即不含有其他固體組分。這種單一物質(zhì)PVA纖維的不足是纖維絲條表面光滑，適于織成的衣物，而難于用作擦拭材料。另一方面，PVA纖維常用來制造無紡布產(chǎn)品。傳統(tǒng)PVA無紡布產(chǎn)品的制造方法是以PVA纖維為原料，利用無紡布或非織造布成網(wǎng)工藝，如水刺、針刺或熱粘等方法，鋪網(wǎng)成型而制得。也即是說，在現(xiàn)有的無紡布成型工藝中，無論是水刺、針刺、熱粘法都是先制造纖維成品，然后用其做原料，進(jìn)行二次加工獲得無紡布產(chǎn)品，纖維、無紡布的加工分開操作，獨(dú)立進(jìn)行。這種纖維、無紡布分開進(jìn)行的工藝方法，使得PVA無紡布產(chǎn)品的性能既受前端纖維產(chǎn)品質(zhì)量的影響，又與無紡布的加工工藝有關(guān)，無紡布制備工藝比較復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量也難于控制。
關(guān)于PVA纖維的改性及其制造方法和無紡布產(chǎn)品的專利文獻(xiàn)已有許多報(bào)道。日本可樂麗股份有限公司對(duì)PVA纖維的改性及其無紡布產(chǎn)品在中國就申請了許多專利。例如，中國專利CN94118659號(hào)文獻(xiàn)報(bào)道了一種制造水溶性熱壓合聚乙烯醇粘合纖維及其無紡布的方法。它首先將高熔點(diǎn)PVA聚合物(A)與低熔點(diǎn)水溶性聚合物(B)混溶于聚合物(A)的溶劑中制得紡絲溶液，進(jìn)行低溫紡絲使其凝固形成海-島形結(jié)構(gòu)，(A)作為海組分，(B)作為島組分存在，且纖維表面基本不含島組分。然后在高溫下受壓時(shí)，低熔點(diǎn)聚合物(島組分)被推至纖維表面使纖維之間發(fā)生熱粘合，利用此性質(zhì)可由該纖維制造無紡布。中國專利CN03158691號(hào)文獻(xiàn)公開了一種高吸收性聚乙烯醇纖維以及包含它們的無紡布，這種高吸水性聚乙烯醇纖維是在水溶性PVA中引入交聯(lián)組分，再利用現(xiàn)有的針刺、水刺、熱壓等無紡布成型工藝，制備包含它們的無紡布。中國專利CN200410031459號(hào)文獻(xiàn)提供了一種容易原纖化的PVA聚合物纖維，它具有優(yōu)良的耐化學(xué)性、親水性、耐候性和抗水性，再利用水刺或針刺工藝加工成無紡布。中國專利CN200410033004號(hào)文獻(xiàn)介紹了一種聚乙烯醇粘合纖維，其特征在于該纖維具有最大30％的截面圓形度，在30℃的水中具有至少100％的溶脹度，以及在其中最大20％的溶解度，進(jìn)而加工成無紡布。中國專利CN200510003804號(hào)文獻(xiàn)公開了一種水溶性聚乙烯醇系纖維及包含該纖維的無紡布的制造方法，即將聚合度為1000-4000及皂化度88摩爾％以上的聚乙烯醇系聚合物溶解于有機(jī)溶劑中，將得到的紡絲原液進(jìn)行溶液紡絲，并使纖維通過一種含有離子性基的乙醛酸化合物的提取浴得到纖維，再經(jīng)熱壓的方法得到無紡布，能夠極為有效地用于以爛花花邊用底布為首的很多用途中。在上述的這些制備改性PVA纖維及其無紡布產(chǎn)品的方法中，紡絲溶液中固含量小于20％，且原料基本上為單一的PVA。由于紡絲原液中水的含量較多，因而在將聚合物紡絲液直接擠出成網(wǎng)時(shí)，由于絲條中的水分含量多，只能采用將絲條通過凝固浴固化成型的方法來使纖維固化，然后再使纖維鋪網(wǎng)成型，也即分為兩步制造無紡布。這種二步法無紡布制造工藝不僅增加了纖維在凝固浴中的固化成型步驟，而且固化后的纖維要直接連續(xù)進(jìn)行纖維的機(jī)械梳理、鋪網(wǎng)制造無紡布在實(shí)際的生產(chǎn)中還有許多技術(shù)難點(diǎn)尚未解決，因而想采用一次加工工藝在實(shí)際也不可行。目前，固含量大于20％而采用溶液法制備PVA纖維的方法，以及利用所得PVA纖維直接加工成無紡布的專利文獻(xiàn)尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種PVA纖維及其無紡布的制造方法。該P(yáng)VA纖維中含有無機(jī)微粉，在紡絲液中的固含量可高達(dá)50-85％；該P(yáng)VA纖維制造方法采用現(xiàn)有的紡絲設(shè)備，投資少，工藝簡單，生產(chǎn)容易；并且，該P(yáng)VA纖維成型加工與由其進(jìn)一步制造無紡布的加工可直接連續(xù)進(jìn)行和完成，工藝流程縮短，操作簡化，效率大為提高，質(zhì)量也有保證。
本發(fā)明解決所述的PVA纖維技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種PVA纖維，該纖維的質(zhì)量百分比配方為PVA 5-15％，無機(jī)金屬氧化物微粉20-85％，分散劑0-5％，抗沉淀劑0-5％，余量為水，各組分之和為100％；所述PVA的聚合度為1700-2000，所述的無機(jī)金屬氧化物微粉是指ZnO、Al2O3、TiO2、SiO2或陶瓷粉中的任一種或一種以上，粒徑為0.5-60μm；所述的分散劑是指聚乙二醇、吐溫或聚丙烯酸中的任一種或一種以上；所述的抗沉淀劑是指蔗糖、葡萄糖、阿拉伯膠、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉或蜂蠟中的任一種或一種以上。
本發(fā)明解決所述的PVA纖維無紡布制造方法技術(shù)問題的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種PVA纖維無紡布的制造方法，它采用下述工藝1.制備PVA紡絲溶液采用本發(fā)明所述的PVA纖維配方制備PVA紡絲溶液；2.制備PVA纖維用第1步所得的PVA紡絲溶液進(jìn)行濕法或干法紡絲即得；采用濕法紡絲時(shí)，凝固浴為飽和的芒硝水溶液，紡絲溫度80-98℃，噴絲板孔直徑為0.2-2mm，拉伸倍數(shù)為0-10倍；采用干法紡絲時(shí)，熱空氣的溫度為120-150℃，環(huán)型吹風(fēng)，其它工藝參數(shù)同濕法紡絲；3.制備PVA無紡布用第2步所得到PVA纖維經(jīng)高溫?zé)釅杭纯芍频?；熱壓溫度?0-120℃，壓力30-60N·mm-1；4.無紡布后處理對(duì)第3步所得的PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理即得。醛化浴的組成為硫酸200-250g/L、硫酸鈉50-90g/L、甲醛15-35g/L；醛化溫度50-90℃，醛化時(shí)間10-20分鐘。
本發(fā)明解決所述的PVA纖維無紡布制造方法技術(shù)問題的另一技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種PVA纖維無紡布的制造方法，它采用下述工藝1.制備PVA紡絲溶液采用權(quán)利要求1或2所述的PVA纖維配方制備PVA紡絲溶液；
2.制備PVA無紡布用第1步所得的PVA紡絲溶液，在擠出機(jī)上擠出絲條，紡絲溫度為80-98℃，并在溫度120-150℃的熱空氣下，拉伸0-10倍，進(jìn)而把干燥絲條在溫度為120-150℃的熱空氣氣流作用下，在熱輥上無規(guī)鋪網(wǎng)成型，即得到PVA無紡布；3.無紡布后處理對(duì)第2步所得的PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理，醛化浴的組成為硫酸200-250g/L、硫酸鈉50-90g/L、甲醛15-35g/L；醛化溫度50-90℃，醛化時(shí)間10-20分鐘。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明PVA纖維紡絲溶液中的固含量可高達(dá)50-85％，但仍可順利紡絲；由其制備無紡布產(chǎn)品的制造方法，既可以采用傳統(tǒng)的二步法制造，也可以采用新的一步法制造——聚合物纖維的成型與無紡布的加工同時(shí)連續(xù)進(jìn)行的制造方法，工藝流程縮短，操作簡化，效率提高，質(zhì)量也同步提高，成本降低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益；且不論是傳統(tǒng)方法還是新方法制造無紡布，所用的設(shè)備均可采用現(xiàn)有的技術(shù)設(shè)備，不需要增加設(shè)備投資，實(shí)施方便，推廣容易。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步敘述本發(fā)明本發(fā)明的PVA纖維，其質(zhì)量百分比配方為PVA 5-15％，無機(jī)金屬氧化物微粉20-85％，分散劑0-5％，抗沉淀劑0-5％，余量為水，各組分之和為100％。
本發(fā)明所述PVA的聚合度為1700-2000。試驗(yàn)表明，該聚合度范圍內(nèi)的PVA加入所述高含量的無機(jī)金屬氧化物微粉后，可紡性仍較好。
本發(fā)明所述的無機(jī)金屬氧化物微粉(以下簡稱無機(jī)微粉)是指ZnO、Al2O3、TiO2、SiO2或陶瓷粉中的任一種或一種以上，在紡絲液中的固含量可高達(dá)20-85％，優(yōu)選50-85％。具體組方時(shí)，在紡絲液中的固含量可根據(jù)無機(jī)微粉含量為PVA的5-20倍來確定。無機(jī)微粉的種類可以根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品的需要來進(jìn)行選擇，例如，添加無機(jī)微粉ZnO、TiO2，可使PVA纖維及其無紡布制品具有一定的抗菌性；而添加無機(jī)微粉Al2O3，則可以使PVA纖維及其無紡布具有耐高溫性等。無機(jī)微粉的粒徑控制在0.5-60μm，粒經(jīng)太大時(shí)，容易使噴絲孔堵塞，不容易成絲；而粒經(jīng)過小時(shí)，成本過高，超出實(shí)際需要。但在條件允許的范圍內(nèi)，應(yīng)盡可能降低無機(jī)微粉的粒徑，以使紡絲順利進(jìn)行。
本發(fā)明所述的分散劑是指聚乙二醇、吐溫或聚丙烯酸中的一種或一種以上，用量為PVA配方的0-5％。這主要是考慮到在PVA紡絲原液中加入了無機(jī)微粉后，為了使無機(jī)微粉在PVA溶液中均勻分散，改善無機(jī)微粉與PVA的相互作用。具體組方時(shí)，分散劑種類和數(shù)量可根據(jù)無機(jī)微粉的種類和數(shù)量而定。分散劑的數(shù)量應(yīng)根據(jù)無機(jī)微粉粒徑的大小和含量來確定。無機(jī)微粉的粒徑大，含量高，分散劑的數(shù)量也要相應(yīng)增加，以減緩PVA紡絲液中無機(jī)微粉的團(tuán)聚沉積作用。在分散劑的選擇上，優(yōu)先選用聚乙二醇類的分散劑，因?yàn)榫垡叶嫉姆肿咏Y(jié)構(gòu)與聚乙烯醇相近，分子中都含有親水性的羥基，對(duì)無機(jī)微粉的分散性好，對(duì)PVA紡絲液的影響不明顯。
本發(fā)明所述的抗沉淀劑是指阿拉伯膠、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉或蜂蠟中的一種或一種以上，其用量為PVA纖維配方的0-5％。這主要是考慮到PVA紡絲原液中固含量較高，為了減少或降低無機(jī)微粉在紡絲過程中的沉降作用，使紡絲順利進(jìn)行而加入的。具體組方時(shí)，抗沉淀劑的種類和數(shù)量也要根據(jù)無機(jī)微粉的種類和數(shù)量而定。但一般優(yōu)先選用分子結(jié)構(gòu)中含有羥基結(jié)構(gòu)的抗沉淀劑，如可溶性淀粉等。這類抗沉淀劑的親水性強(qiáng)，水溶性好，可有效減緩PVA紡絲液中無機(jī)微粉的沉降作用?？钩恋韯┑臄?shù)量應(yīng)根據(jù)無機(jī)微粉粒徑的大小和含量來確定，無機(jī)微粉的粒徑大，含量高，抗沉淀劑的數(shù)量也要相應(yīng)增加。還應(yīng)當(dāng)說明的是，雖然本發(fā)明的PVA纖維組方中可以不加入所述的分散劑和抗沉淀劑，也即它們的含量為0％；但加入它們后，可以提高PVA纖維溶液中的固含量，并可有效防止它們發(fā)生沉淀，有利于它們分散均勻，提高可紡性和產(chǎn)品質(zhì)量。
在現(xiàn)有技術(shù)中，由于PVA多采用溶液法進(jìn)行紡絲，包括濕法紡絲和干法紡絲。常規(guī)的濕法紡絲中PVA的固含量僅為18-22％左右，為了去除絲條中的大量水分，須將擠出的纖維通過一個(gè)含有飽和Na2SO4的凝固浴，使纖維在凝固浴中進(jìn)行雙擴(kuò)散，從而達(dá)到絲條凝固的目的。常規(guī)的干法紡絲也可以制備PVA纖維，紡絲原液中的固含量可達(dá)40％左右，經(jīng)過噴絲板被擠出絲條后，利用熱空氣去除絲條中的水分，再經(jīng)拉伸和熱定型得到傳統(tǒng)的PVA纖維。目前國內(nèi)大多數(shù)化纖廠仍多采用濕法紡絲來制備PVA纖維。
本發(fā)明的PVA纖維，是將含有一定量選定的無機(jī)微粉作為添加物加入到紡絲原液中進(jìn)行PVA纖維改性的。這種設(shè)計(jì)既可保留有機(jī)纖維聚合物的可紡性和柔韌性，又可增加無機(jī)物的剛性和耐磨性，從而在PVA纖維原有特征基礎(chǔ)上可賦予其一些新性能。例如，本發(fā)明的這種新型無紡布由于纖維中含有無機(jī)金屬氧化物微粉粒子，用于過濾材料時(shí)，可選擇性地殺死濾液中的細(xì)菌，從而凈化濾液；用作擦拭材料時(shí)，可對(duì)木質(zhì)家具、日用器皿等進(jìn)行精細(xì)打磨、拋光，使制品具有高光潔度、光滑表面、質(zhì)感好等特點(diǎn)。
本發(fā)明PVA纖維的制造方法本質(zhì)同于現(xiàn)有技術(shù)，無新陳述。
本發(fā)明的PVA纖維，主要是用來制造無紡布。本發(fā)明同時(shí)設(shè)計(jì)了PVA無紡布的制造方法。根據(jù)所述的PVA纖維配方，本發(fā)明設(shè)計(jì)了兩種PVA無紡布的制造方法一種是依據(jù)改進(jìn)的傳統(tǒng)兩步法工藝，即先制成PVA纖維，再加工成PVA無紡布的工藝方法；另一種是本發(fā)明獨(dú)創(chuàng)的一步法工藝，即PVA纖維紡絲與無紡布成型連續(xù)一次完成的工藝方法。
為了制造這種高含量無機(jī)微粉的PVA纖維無紡布產(chǎn)品，在采用傳統(tǒng)的兩步法制造工藝時(shí)，可以采用改進(jìn)的濕法或干法進(jìn)行溶液紡絲。由于紡絲原液中加入了高含量的無機(jī)微粉，因此紡絲組件中噴絲板的噴絲孔直徑為在0.2-2mm，是常規(guī)紡絲噴絲板孔徑的5-25倍。另外，由于這種PVA纖維中的無機(jī)微粉含量很高，約為PVA含量的5-20倍，在一定程度上會(huì)降低PVA纖維的強(qiáng)度，因而在噴絲頭拉伸和后續(xù)的拉伸-熱定型工藝中應(yīng)適當(dāng)降低拉伸倍數(shù)，本發(fā)明設(shè)計(jì)的拉伸倍數(shù)為0-10倍，以免絲條在高拉伸倍數(shù)的條件下發(fā)生斷裂。將上述得到的這種PVA纖維再進(jìn)行鋪網(wǎng)成型，即可得到相應(yīng)的無紡布產(chǎn)品。兩步法制造無紡布的具體工藝如下1.制備PVA紡絲溶液采用本發(fā)明所述的PVA纖維配方制備PVA紡絲溶液；2.制備PVA纖維用第1步所得的PVA紡絲溶液進(jìn)行濕法或干法紡絲即得；采用濕法紡絲時(shí)，凝固浴為飽和的芒硝水溶液，紡絲溫度80-98℃，優(yōu)選90-95℃，噴絲孔直徑為0.2-2mm，優(yōu)選0.5-1.0mm，拉伸倍數(shù)為0-10倍，優(yōu)選0-5倍；采用干法紡絲時(shí)，熱空氣的溫度為120-150℃，優(yōu)選130-140℃，環(huán)型吹風(fēng)，其它工藝參數(shù)同濕法紡絲；
3.制備PVA無紡布用第2步所得到PVA纖維經(jīng)高溫?zé)釅杭纯芍频?；熱壓溫度?0-120℃，優(yōu)選60-80℃，壓力30-60N·mm-1，優(yōu)選40-50N·mm-1；4.無紡布后處理把第3步所得的PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理，醛化浴的組成為硫酸200-250g/L，優(yōu)選225g/L、硫酸鈉50-90g/L，優(yōu)選70g/L、甲醛15-35g/L，優(yōu)選25g/L；醛化溫度50-90℃，優(yōu)選70-80℃，醛化時(shí)間10-20分鐘，優(yōu)選10-15分鐘。經(jīng)縮醛化處理后的PVA無紡布耐高溫性能可提高到110℃，而傳統(tǒng)的PVA無紡布的耐熱水溫度僅為40-80℃。
盡管采用改進(jìn)的傳統(tǒng)的兩步法工藝可以制造本發(fā)明配方的無紡布，但這種由兩步法得到的高含量無機(jī)微粉的PVA無紡布產(chǎn)品的強(qiáng)度不高，性能較差。這是由于兩步法工藝本身決定的后端無紡布產(chǎn)品的性能受前端PVA纖維性能的影響，前端得到的PVA纖維中由于其無機(jī)微粉的含量很高，不能通過有效的拉伸來提高纖維的取向，因而所得纖維的強(qiáng)度較低；在后續(xù)的無紡布成型工藝中，為了使纖維具有一定的雜亂度，需要對(duì)前端PVA短纖維進(jìn)行機(jī)械梳理成網(wǎng)，這種機(jī)械梳理需要借助一定的水流、刺針等手段來實(shí)現(xiàn)，而水流、刺針等技術(shù)手段的作用會(huì)進(jìn)一步降低PVA纖維的品質(zhì)，甚至使纖維斷裂，從而最終影響PVA無紡布產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。
為了得到性能優(yōu)異的高含量無機(jī)微粉的PVA無紡布產(chǎn)品，本發(fā)明設(shè)計(jì)了將聚合物PVA的紡絲成型與無紡布的鋪網(wǎng)工藝同時(shí)接續(xù)進(jìn)行的一步工藝方法。這種新方法采用下述工藝1.制備PVA紡絲溶液采用本發(fā)明所述的PVA纖維配方制備PVA紡絲溶液；2.制備PVA無紡布用第1步所得的PVA紡絲溶液，在擠出機(jī)上擠出絲條，紡絲溫度80-98℃，優(yōu)選90-95℃，噴絲孔直徑為0.2-2mm，優(yōu)選0.5-1.0mm，并在溫度120-150℃的熱空氣下，拉伸0-10倍，優(yōu)選0-5倍；進(jìn)而把干燥的絲條在溫度為120-150℃的熱空氣氣流作用下，優(yōu)選130-140℃，在熱輥上無規(guī)鋪網(wǎng)成型，即得到PVA無紡布；3.無紡布后處理把第2步所得的PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理，醛化浴的組成為硫酸200-250g/L，優(yōu)選225g/L、硫酸鈉50-90g/L，優(yōu)選70g/L、甲醛15-35g/L，優(yōu)選25g/L；醛化溫度50-90℃，優(yōu)選70-80℃，醛化時(shí)間10-20分鐘，優(yōu)選10-15分鐘。經(jīng)縮醛化處理后的PVA無紡布耐高溫性能可提高到110℃，而傳統(tǒng)的PVA無紡布的耐熱水溫度僅為40-80℃。
本發(fā)明的一步法PVA無紡布制造方法主要特征是省去了傳統(tǒng)工藝方法的PVA纖維制備工序，使PVA纖維在被噴絲板擠出后，立即利用溫度120-150℃的熱空氣來直接去除纖維中的多余水分，然后使絲條在接近完全干燥的條件下直接在熱輥上鋪網(wǎng)成型得到無紡布。由于本發(fā)明的PVA纖維配方中固含量很高(優(yōu)選的PVA紡絲原液中PVA和無機(jī)微粉的總含量占到了50-85％)，水份很少，因而在接續(xù)加工的過程中，利用熱空氣可以帶走纖維中的多余水分。另外，熱空氣除了可以帶走纖維中的水分外，還可對(duì)絲條進(jìn)行低倍牽伸從而一定程度上提高了纖維的強(qiáng)度。很明顯，這種一步法制備PVA無紡布的成型工藝簡單，工業(yè)化生產(chǎn)可以使用現(xiàn)有的化纖設(shè)備和無紡布設(shè)備加工，或者對(duì)它們進(jìn)行簡單改裝來實(shí)現(xiàn)。另外由于PVA纖維在被擠出后直接鋪網(wǎng)成型，避免了兩步法中水流或針刺等機(jī)械梳理對(duì)纖維強(qiáng)度的損傷，從而可進(jìn)一步提高PVA無紡布的質(zhì)量和性能。
本發(fā)明的一步法PVA無紡布制造方法借鑒了PVA纖維的干法成型工藝和無紡布熔噴工藝，融合這兩種方法的某些技術(shù)特點(diǎn)，因而未述及之處適用于下面給出本發(fā)明的具體實(shí)施例實(shí)施例1兩步法制備PVA無紡布先進(jìn)行濕法紡絲制備PVA纖維，再加工成無紡布。
濕法紡絲8％PVA 50g、水230g，粒經(jīng)為1-40μm的Al2O3350g，PVA/Al2O3質(zhì)量比7∶1。PVA濕法紡絲工藝將8％PVA 50g溶于80℃ 230g水中，分批加入所述Al2O3350g，邊攪拌邊升溫至95℃，制得紡絲原液。用所得到的紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲，噴絲孔直徑0.8mm，紡絲溫度90℃，凝固浴為飽和的芒硝水溶液，拉伸倍數(shù)為7倍；無紡布成型工藝用所得到的PVA纖維經(jīng)熱壓制成無紡布，熱壓溫度為80℃，壓力40N·mm-1；
縮醛化處理將PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理后，即得PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸225g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛25g/L；醛化溫度70℃，醛化時(shí)間15分鐘。
實(shí)施例2兩步法制備PVA無紡布先進(jìn)行濕法紡絲制備PVA纖維，再加工成無紡布。
濕法紡絲工藝將9.5％PVA 50g溶于80℃ 180g水中，分批加入陶瓷粉300g(粒徑0.5-30μm)，聚乙二醇3mL，邊攪拌邊升溫至98℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲成型，噴絲板孔直徑為0.5mm，紡絲溫度95℃，凝固浴為飽和芒硝水溶液，對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為9倍。
無紡布成型工藝用所得到的PVA纖維經(jīng)熱壓制成無紡布，熱壓溫度為110℃，壓力30N·mm-1。
縮醛化處理將PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理后，即得PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸240g/L、硫酸鈉90g/L、甲醛35g/L；醛化溫度80℃，醛化時(shí)間10分鐘。
實(shí)施例3兩步法制備PVA無紡布先進(jìn)行干法紡絲制備PVA纖維，再加工成無紡布。
干法紡絲工藝將6％PVA 50g溶于80℃ 230g水中，分批加入陶瓷500g(粒徑0.5-30μm)，吐溫7mL，阿拉伯膠6g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行干法紡絲。噴絲板孔直徑為0.8mm，紡絲溫度80℃，熱空氣溫度為130℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為3倍。
無紡布成型工藝熱壓溫度60℃，壓力60N·mm-1。
縮醛化處理將PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理后，即得PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸220g/L、硫酸鈉60g/L、甲醛35g/L；醛化溫度80℃，醛化時(shí)間15分鐘。
實(shí)施例4兩步法制備PVA無紡布先進(jìn)行干法紡絲制備PVA纖維，再加工成無紡布。
干法紡絲工藝將15％PVA 50g溶于90℃ 80g水中，分批加入Al2O3200g(粒徑10-50μm)，聚乙二醇2mL，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行干法紡絲。噴絲板孔直徑為1mm，紡絲溫度95℃，熱空氣溫度為120℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為2倍。
無紡布成型工藝熱壓溫度80℃，壓力50N·mm-1。
縮醛化處理將PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理后，即得PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸210g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛35g/L；醛化溫度80℃，醛化時(shí)間15分鐘。
實(shí)施例5一步法制備PVA無紡布。
將5.3％PVA 50g溶于80℃ 150g水中，分批加ZnO 750g(粒徑30-60μm)，聚丙烯酸10g，可溶性淀粉12g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為0.8mm，紡絲溫度90℃，熱空氣溫度為130℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為0。纖維在130℃熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸240g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛25g/L；醛化溫度80℃，醛化時(shí)間11分鐘。
實(shí)施例6一步法制備PVA無紡布。
將6.4％PVA 50g溶于80℃ 230g水中，分批加入TiO2500g(粒徑5-60μm)，吐溫7mL，可溶性淀粉10g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為2mm，紡絲溫度80℃，熱空氣溫度為120℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為2倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸210g/L、硫酸鈉80g/L、甲醛35g/L；醛化溫度70℃，醛化時(shí)間18分鐘。
實(shí)施例7一步法制備PVA無紡布。
將6.7％PVA 30g溶于80℃ 100g水中，分批加入陶瓷粉320g(粒徑0.5-30μm)，阿拉伯膠6g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為0.8mm，紡絲溫度95℃，熱空氣溫度為140℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為3倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸225g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛25g/L；醛化溫度70℃，醛化時(shí)間13分鐘。
實(shí)施例8一步法制備PVA無紡布。
將7.7％PVA 50g溶于80℃ 150g水中，分批加入SiO2450g(粒徑10-50μm)，聚乙二醇8g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為1.5mm，紡絲溫度85℃，熱空氣溫度為130℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為2倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成為硫酸225g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛25g/L；醛化溫度60℃，醛化時(shí)間15分鐘。
實(shí)施例9一步法制備PVA無紡布。
將7.5％PVA 30g溶于80℃ 100g水中，分批加入ZnO 320g(粒徑30-50μm)，可溶性淀粉10g，阿拉伯膠3g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為2mm，紡絲溫度90℃，熱空氣溫度為130℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為5倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成同實(shí)施例5。
實(shí)施例10一步法制備PVA無紡布。
將8.7％PVA 40g溶于80℃ 100g水中，分批加入Al2O3320g(粒徑1-40μm)，聚乙二醇3mL，可溶性淀粉5g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為0.8mm，紡絲溫度95℃，熱空氣溫度為130℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為3倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成同實(shí)施例6。
實(shí)施例11一步法制備PVA無紡布。
將9.5％PVA 50g溶于80℃ 180g水中，分批加入Al2O3300g(粒徑1-40μm)，聚乙二醇3mL，聚丙烯酸5g，聚丙烯酰胺5g，邊攪拌邊升溫至98℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為0.5mm，紡絲溫度90℃，熱空氣溫度140℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為6倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成同實(shí)施例8。
實(shí)施例12一步法制備PVA無紡布。
將11％PVA 50g溶于80℃ 100g水中，分批加入Al2O3300g(粒徑1-40μm)，聚丙烯酸5g，邊攪拌邊升溫至98℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為2mm，紡絲溫度90℃，熱空氣溫度為130℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為4倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成同實(shí)施例8。
實(shí)施例13一步法制備PVA無紡布。
將12％PVA 50g溶于90℃ 100g水中，分批加入陶瓷270g(粒徑10-50μm)，聚乙二醇5g，可溶性淀粉5g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為1mm，紡絲溫度90℃，熱空氣溫度為120℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為2倍。得到的纖維再經(jīng)熱壓成無紡布，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成同實(shí)施例8。
實(shí)施例14一步法制備PVA無紡布。
將12％PVA 50g溶于90℃ 100g水中，分批加入SiO2270g(粒徑10-50μm)，吐溫2mL，蜂蠟5g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為0.8mm，紡絲溫度95℃，熱空氣溫度為140℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為1倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理得到制品。醛化浴組成同實(shí)施例8。
實(shí)施例15將14％PVA 50g溶于90℃ 100g水中，分批加入Al2O3200g(粒徑1-40μm)，聚乙二醇2mL，可溶性淀粉5g，邊攪拌邊升溫至95℃。將上述得到的紡絲原液進(jìn)行一步法無紡布成型。噴絲板孔直徑為0.5mm，紡絲溫度98℃，熱空氣溫度為140℃，環(huán)型吹風(fēng)，熱空氣對(duì)纖維的牽伸倍數(shù)為6倍。纖維在熱空氣流的作用下在熱輥上無規(guī)排列熱粘合成型，再進(jìn)行縮醛化處理后，即可得到PVA無紡布制品。醛化浴組成同實(shí)施例8。
權(quán)利要求
1.一種PVA纖維，其質(zhì)量百分比配方為PVA 5-15％，無機(jī)金屬氧化物微粉20-85％，分散劑0-5％，抗沉淀劑0-5％，余量為水，各組分之和為100％；所述PVA的聚合度為1700-2000，所述的無機(jī)金屬氧化物微粉是指ZnO、Al2O3、TiO2、SiO2或陶瓷粉中的任一種或一種以上，粒徑為0.5-60μm；所述的分散劑是指聚乙二醇、吐溫或聚丙烯酸中的任一種或一種以上；所述的抗沉淀劑是指蔗糖、葡萄糖、阿拉伯膠、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉或蜂蠟中的任一種或一種以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PVA纖維，其特征在于所述的配方中無機(jī)微粉為50-85％；所述的分散劑優(yōu)選聚乙二醇；所述的抗沉淀劑優(yōu)選可溶性淀粉。
3.一種PVA纖維無紡布的制造方法，它采用下述工藝(1)制備PVA紡絲溶液采用權(quán)利要求1或2所述的PVA纖維配方制備PVA紡絲溶液；(2)制備PVA纖維用第(1)步所得的PVA紡絲溶液進(jìn)行濕法或干法紡絲即得；采用濕法紡絲時(shí)，凝固浴為飽和的芒硝水溶液，紡絲溫度80-98℃，優(yōu)選90-95℃，噴絲孔直徑為在0.2-2mm，拉伸倍數(shù)為0-10倍；采用干法紡絲時(shí)，熱空氣的溫度為120-150℃，環(huán)型吹風(fēng)，其它工藝參數(shù)同濕法紡絲；(3)制備PVA無紡布用第(2)步所得到PVA纖維經(jīng)高溫?zé)釅杭纯芍频?；熱壓溫度?0-120℃，壓力30-60N·mm-1；(4)無紡布后處理對(duì)第(3)步所得的PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理即得，醛化浴的組成為硫酸200-250g/L、硫酸鈉50-90g/L、甲醛15-35g/L；醛化溫度50-90℃，優(yōu)選70-80℃，醛化時(shí)間10-20分鐘；優(yōu)選10-15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的PVA纖維無紡布的制造方法，其特征在于所述的紡絲溫度為90℃；所述的無紡布熱壓溫度為100℃，壓力40N·mm-1；所述的醛化浴組成為硫酸225g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛25g/L；醛化溫度70℃，醛化時(shí)間10分鐘。
5.一種PVA纖維無紡布的制造方法，它采用下述工藝(1)制備PVA紡絲溶液采用權(quán)利要求1或2所述的PVA纖維配方制備PVA紡絲溶液；(2)制備PVA無紡布用第(1)步所得的PVA紡絲溶液，在擠出機(jī)上擠出絲條，紡絲溫度80-98℃，優(yōu)選90-95℃，噴絲孔直徑為0.2-2mm，優(yōu)選0.5-1.0mm，并在溫度120-150℃的熱空氣下，拉伸0-10倍，優(yōu)選0-5倍；進(jìn)而把干燥的絲條在溫度為120-150℃的熱空氣氣流作用下，優(yōu)選130-140℃，在熱輥上無規(guī)鋪網(wǎng)成型，即得到PVA無紡布；(3)無紡布后處理對(duì)第(2)步所得的PVA無紡布浸入醛化浴中進(jìn)行縮醛化處理，醛化浴的組成為硫酸200-250g/L、硫酸鈉50-90g/L、甲醛15-35g/L；醛化溫度50-90℃，優(yōu)選70-80℃；醛化時(shí)間10-20分鐘，優(yōu)選10-15分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的PVA纖維無紡布的制造方法，其特征在于所述的紡絲溫度為90℃；所述的熱空氣溫度為140℃；所述醛化浴的組成為硫酸225g/L、硫酸鈉70g/L、甲醛25g/L；醛化溫度70℃，醛化時(shí)間10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種PVA纖維及其無紡布的制造方法。該纖維的質(zhì)量百分比配方為PVA 5－15％，無機(jī)金屬氧化物微粉20－85％，分散劑0－5％，抗沉淀劑0－5％，余量為水，各組分之和為100％；所述PVA的聚合度為1700－2000，所述的無機(jī)金屬氧化物微粉是指ZnO、Al
文檔編號(hào)D04H3/007GK1776035SQ200510016460
公開日2006年5月24日 申請日期2005年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月29日
發(fā)明者李樹鋒 申請人:天津工業(yè)大學(xué)