專(zhuān)利名稱(chēng)：一種低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
羧甲基纖維素鈉(CMC)在食品中作為添加劑使用，具有增稠、懸浮、乳化、穩(wěn)定、保 形、成膜、膨化、防腐保鮮、耐酸和保健等多種功能，同時(shí)由于CMC的價(jià)格較明膠、瓊脂、海藻 酸鈉等食品膠便宜，因此被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代食品工業(yè)的飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、 果醬、方便面等食品中。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2007將其列為可在各類(lèi)食品中按生產(chǎn)需要適 量使用的添加劑名單(A3，53)，這就意味著在食品生產(chǎn)中，CMC可以大量添加。然而，研究證 明，糖尿病、高血壓、心血管病等疾病都與鈉離子攝入過(guò)多有著密切的聯(lián)系。人體不僅通過(guò)食鹽攝入鈉離子，添加劑(如苯甲酸鈉、谷氨酸鈉、羧甲基纖維素 鈉、海藻酸鈉等)同樣含有大量的鈉離子也被人體所吸收。正是因?yàn)樽⒁獾剑谑称芳庸み^(guò) 程中，添加劑也會(huì)帶入一定量的鈉離子。中國(guó)營(yíng)養(yǎng)協(xié)會(huì)，英國(guó)食品標(biāo)準(zhǔn)局等多家權(quán)威機(jī)構(gòu)推 薦食鹽健康服用量為約6g/日，而世界衛(wèi)生組織最新建議成人每天吃鹽量由6g改為5g。 降低人體攝入鈉離子的總量。一方面適當(dāng)降低鈉食鹽的攝入量，行之有效的辦法是增加食 品中鉀鹽的量，從而降低人體內(nèi)鈉離子的總量。如市場(chǎng)上都出現(xiàn)了低鈉鹽的產(chǎn)品就是添加 一定量的氯化鉀取代氯化鈉的食鹽。CMC是弱聚電解質(zhì)，聚電解質(zhì)溶液的特征之一其溶液黏度大小與外加鹽的種類(lèi) 及鹽溶液的濃度有極大的相關(guān)性。因此，如果在CMC中直接添加鉀鹽，對(duì)CMC的溶液性質(zhì)將 有較大影響，導(dǎo)致溶液黏度大幅度下降。本發(fā)明一種低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，可以增加CMC產(chǎn)品的品種，其黏度 比含有同樣鉀量(原料CMC+KC1)高，擴(kuò)大其使用范圍，而且降低其鈉離子的含量，對(duì)人體健 康具有保健功能，保持CMC工業(yè)的可持續(xù)快速發(fā)展具有重要且深遠(yuǎn)的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低、效率高、產(chǎn)品的品質(zhì)高 的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法。一種低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，包括如下步驟第一步將質(zhì)量濃度10 40%的H2SO4水溶液加入原料中，H2SO4水溶液與原料的 用量比為4 16升1公斤；所述原料是食品級(jí)羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級(jí)羧甲 基纖維素鈉；第二步10 40°C保溫2 10小時(shí)，分離，得到的固體用pH = 1 3，0 30V水 洗滌，分離；第三步第二步得到的固體加入堿粉末中和到PH = 7. 5 8 ；第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎得產(chǎn)品。上述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，第一步加酸前進(jìn)行惰性氣體保護(hù)處理，在真空度為ο. 05 0. IOMPa下脫氣5 20分鐘，充入惰性氣體。上述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，第二步最后得到的固體含水量質(zhì)量為 55 65%。上述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，第三步中反應(yīng)是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn) 行，溫度25 35°C，保溫1 6小時(shí)，所述堿是按照重量份數(shù)Na2C0385 98份、K2CO3L 5 14份、(NH4)2CO3O. 5 1.5份組成的混合物，堿與原料中的羧甲基摩爾比為1 2。
上述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，所述惰性氣體是高純氮?dú)?、氦氣或氬氣?其黏度大于其原料中直接加入同樣量的KC1。上述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，所述食品級(jí)羧甲基纖維素鈉為FH6型、 FH9型、FVH9型或FM9型。總的來(lái)說(shuō)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明采用的惰性 氣體保護(hù)技術(shù)，利用食品級(jí)羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級(jí)羧甲基纖維素鈉為原料， 并在所限定的工藝條件下使得到的產(chǎn)品的黏度比含有同樣鉀量(CMC+KC1)高，具有性能 高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定，擴(kuò)大其使用范圍，而且降低其鈉離子的含量，對(duì)人體健康具有保健功 能，可以直接在現(xiàn)有設(shè)備上實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施做進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施和 保護(hù)范圍不限于此。發(fā)明人對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了深入地創(chuàng)造性研究和試驗(yàn)，有許多成功的實(shí)施例，下面列 舉五個(gè)實(shí)施例。實(shí)施例1第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FH6型，DS = 0. 62，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 250mPa,純度98. 8 % ) 65g，真空度為0. 05MPa下脫氣5分鐘，充入氮?dú)?，加?質(zhì)量濃度10%的H2SO4水溶液1040mL ；第二步10°C保溫10小時(shí)，分離，得到的固體用pH = 1，0°C水洗滌，分離，得到含水 量為55% wt的固體；第三步第二步得到的固體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，溫度25°C，加入Na2C0385份、K2CO3H 份、(NH4)2CO3L 5份組成的堿混合物粉末10. 7g(堿原料中的羧甲基為1 2(摩爾比))， 保溫6小時(shí)，pH = 7. 5 ；第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS = 0. 62 (Na 0. 53,K:0. 09),l%wt 水溶液黏度(Brookfield) 350mPa, 純度 99. 8%，原料 CMC(FH6 型，DS = 0. 62，1 % wt 水溶液黏度(Brookfield) 250mPa，純度 98. 8% )含有同樣 K, 1% wt 水溶液黏度(Brookfield) 180mPa。實(shí)施例2第一步將生產(chǎn)沒(méi)有純化的食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FH6型，DS = 0. 62，2%水溶液 黏度(Brookfield) 50mPa，純度85. 0% )65g，真空度為0. IOMPa下脫氣20分鐘，充入氮?dú)猓?加入40%的H2SO4水溶液260mL ；第二步40°C保溫2小時(shí)，分離，固體用pH = 3，30°C水洗滌，分離，得到含水量為65%的固體； 第三步第二步得到的固體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，溫度35 °C，加入Na2C0385份、 K2CO3H份、(NH4)2CO3L 5份組成的堿混合物粉末9. 5g(堿原料中的羧甲基為1 2 (摩爾 比))，保溫1小時(shí)，pH = 8.0 ；第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS = 0. 60 (Na 0. 52, K 0. 08)，水溶液黏度(Brookf ield) 350mPa，純 度 98. 9%。原料 CMC(FH6 型，DS = 0. 62，2%水溶液黏度(Brookfield) 50mPa，純度 85. 0% ) 含有同樣K，2% wt水溶液黏度(Brookfield) 30mPa。實(shí)施例3第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FH9型，DS = 1. 0，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 400mPa,純度98. 8% ) 40g,真空度為0. 05MPa下脫氣10分鐘，充入氬氣，加入 15% 的 H2SO4 水溶液 300mL ；第二步10°C保溫4小時(shí)，分離，固體用pH = 1，10°C水洗滌，分離，得到含水量為 60%的固體；第三步第二步得到的固體在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，溫度30°C，加入Na2C0398份、 K2CO3L 5份、(NH4) 2C030. 5份組成的堿混合物粉末8. 7g (堿原料中的羧甲基為1 2 (摩 爾比))，保溫3小時(shí)，pH = 8.0;第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS = 0. 99 (Na 0. 98，K 0. 01)，水溶液黏度(Brookfield) 450mPa，純 度 99. 8%，原料 CMC(FH9 型，DS = 1.0，1%水溶液黏度(Brookfield) 400mPa，純度 98. 8% ) 含有同樣K，wt水溶液黏度(Brookfield) 280mPa。實(shí)施例4第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FVH9型，DS = 0. 90，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 800mPa,純度98. 8% ) 40g,真空度為0. 09MPa下脫氣15分鐘，充入氬氣，加入 15% 的 H2SO4 水溶液 500mL ；第二步20°C保溫3小時(shí)，分離，固體用pH = 1，20°C水洗滌，分離，得到含水量為 65%的固體； 第三步第二步得到的固體在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，溫度20°C，加入Na2C0390份、 K2CO3Q. 5份、(NH4) 2C030. 5份組成的堿混合物粉末8. 4g (堿原料中的羧甲基為1 2 (摩 爾比))，保溫5小時(shí)，pH = 8.0;第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS = 0. 90 (Na 0. 81，K 0. 09)，1 % 水溶液黏度(Brookf ield) 950mPa, 純度 99. 8 %，原料 CMC(FVH9 型，DS = 0. 90，1 % 水溶液黏度(Brookfield)800mPa，純度 98.8%)含有同樣 K，wt 水溶液黏度(Brookfield) 680mPa。實(shí)施例5第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FM9型，DS = 0. 90，2 %水溶液黏度 (Brookfield) 800mPa,純度98. 8% ) 40g,真空度為0. 09MPa下脫氣15分鐘，充入氬氣，加入 15% 的 H2SO4 水溶液 500mL ；第二步20°C保溫3小時(shí)，分離，固體用pH = 1，20°C水洗滌，分離，得到含水量為65%的固體；第三步 第二步得到的固體在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，溫度20°C，加入Na2C0390份、 K2CO3Q. 5份、(NH4) 2C030. 5份組成的堿混合物粉末8. 4g (堿原料中的羧甲基為1 2 (摩 爾比))，保溫5小時(shí)，pH = 8.0;第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS = 0. 90 (Na 0. 81,K 0. 09)，2%水溶液黏度(Brookfield) 950mPa，純 度 99. 8%，原料CMC(FM9 型，DS = 0. 90，水溶液黏度(Brookf ield) 800mPa，純度 98. 8%) 含有同樣K，wt水溶液黏度(Brookfield) 720mPa。
權(quán)利要求
一種低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟第一步將質(zhì)量濃度10～40％的H2SO4水溶液加入原料中，H2SO4水溶液與原料的用量比為4～16升∶1公斤；所述原料是食品級(jí)羧甲基纖維素鈉成品或未純化食品級(jí)羧甲基纖維素鈉；第二步10～40℃保溫2～10小時(shí)，分離，得到的固體用pH＝1～3，0～30℃水洗滌，分離；第三步第二步得到的固體加入堿粉末中和到pH＝7.5～8；第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，第一步加酸 前進(jìn)行惰性氣體保護(hù)處理，在真空度為0. 05 0. IOMPa下脫氣5 20分鐘，充入惰性氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方，其特征在于，第二步最后得 到的固體含水量質(zhì)量為55 65%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方，其特征在于，第三步中反 應(yīng)是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，溫度25 35°C，保溫1 6小時(shí)，所述堿是按照重量份數(shù) Na2C0385 98份、K2CO3L 5 14份、(NH4)2CO3O. 5 1. 5份組成的混合物，堿與原料中的羧 甲基摩爾比為1 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方，其特征在于，所述惰性氣體 是高純氮?dú)?、氦氣或氬氣?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述食品級(jí)羧甲基纖維素鈉為FH6型、FH9型、FVH9型或FM9型。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，首先向羧甲基纖維素鈉原料加入酸溶液，在設(shè)定溫度下反應(yīng)，進(jìn)行分離除去分離液，加入堿，脫水、烘干、粉碎得產(chǎn)品。本發(fā)明能得到高品質(zhì)低鈉羧甲基纖維素鈉，具有操作簡(jiǎn)單、方便、得到的產(chǎn)品具有性能高，黏度高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定，可以直接在現(xiàn)有設(shè)備上實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
文檔編號(hào)C08J3/00GK101967231SQ20101029970
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者葉君, 孫潤(rùn)倉(cāng), 熊犍 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)