專利名稱：一種羊毛脂皮革加脂劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種皮革加脂劑的制備方法，特別涉及一種羊毛脂皮革加脂劑的制備方法。
背景技術：
羊毛脂改性的主要目的是通過化學反應在羊毛脂分子中引入其它活性基團如-COO-、-PO-4、-SO-3等，改善其應用性能，使之成為具有雙親結構的表面活性劑，提高乳化能力，滿足乳液加脂的需要。目前，已有的羊毛脂改性方式主要是基于羊毛脂中羥基的改性反應，例如羊毛脂的聚氧乙烯醚化(環(huán)氧乙烷化)、羊毛脂乙?；⒀蛎橍?、羊毛脂磷酸化等。由于工業(yè)羊毛脂成分復雜外觀呈褐色，有特殊腥臭味，分子量比較大，按照上述方式改性制得的羊毛脂加脂劑，存在以下缺點所得產(chǎn)物顏色較深，有異味；羊毛脂直接改性后分子增大，不利于加脂劑乳液向皮革內部的滲透。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，該方法制備的羊毛脂加脂劑不僅顏色淺淡、氣味宜人，而且具備羊毛脂加脂劑所有的特點。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法為羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與乙醇胺按1∶1.1～1∶0.5的摩爾比進行混合，在90℃～150℃下反應2～6小時，然后加入質量百分比為0.3％～1.0％的濃度為30％-70％的堿性催化劑進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按2∶1～0.8∶1的摩爾比混合，然后加入質量百分比為0.3％～0.8％的酸性催化劑進行酸性催化，在90℃～130℃下反應2～6小時或將酰胺化羊毛脂中羥基與含20％-50％的P2O5礦物油及其衍生物按2∶1～0.8∶1的摩爾比混合，在60℃～100℃下反應2～6小時或將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按3∶1～2∶1的摩爾比、酰胺化羊毛脂中羥基與含20％-50％的P2O5礦物油及其衍生物按4∶1～2∶1的摩爾比混合，在60℃～110℃下反應時間2～6小時；反應完成后冷卻至40～60℃，用氫氧化鈉中和到pH值為6.0-8.0，調節(jié)固體含量在50％-65％即可。
本發(fā)明的乙醇胺為一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；堿性催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀；酸性催化劑為濃硫酸或對甲苯磺酸；礦物油及其衍生物為C12-20的液體石臘及其衍生物氯化石臘、烷基磺酰氯。
由于本發(fā)明通過羊毛脂酰胺化反應，將羊毛脂分子的酯鍵打斷，在羊毛脂衍生物分子上并引入羥基和酰胺基，得到羊毛脂酰胺化衍生物；通過酰胺化羊毛脂衍生物進行順酐化、磷酸化或順酐化磷酸化共混反應，在磷酸化、順酐化磷酸化共混反應中，磷酸化試劑的投料方式采用P2O5分散法投料，緩釋反應，從根本上解決了P2O5直接投料由于反應過于劇烈、局部溫度過高而造成的羊毛脂被脫水炭化、在反應體系中出現(xiàn)較多的團粒狀棕黑色物質等缺點。
具體實施例方式
實施例1羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與一乙醇胺按1∶1.1的摩爾比進行混合，在150℃下反應3小時，然后加入質量百分比為0.9％的濃度為54％的甲醇鈉進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按2∶1的摩爾比混合，然后加入質量百分比為0.3％的濃硫酸進行酸性催化，在130℃下反應2小時，反應完成后冷卻至40℃，用氫氧化鈉中和到pH值為6.0，調節(jié)固體含量在65％即可。
實施例2羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與二乙醇胺按1∶0.5的摩爾比進行混合，在90℃下反應2小時，然后加入質量百分比為0.6％的濃度為70％的氫氧化鈉進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按0.8∶1的摩爾比混合，然后加入質量百分比為0.8％的對甲苯磺酸進行酸性催化，在90℃下反應6小時；反應完成后冷卻至45℃，用氫氧化鈉中和到pH值為8.0，調節(jié)固體含量在58％即可。
實施例3羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與三乙醇胺按1∶0.8的摩爾比進行混合，在100℃下反應5小時，然后加入質量百分比為0.4％的濃度為50％的氫氧化鉀進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與含50％的P2O5的C12-20的液體石臘按5∶1的摩爾比混合，在100℃下反應2小時；反應完成后冷卻至55℃，用氫氧化鈉中和到pH值為7.5，調節(jié)固體含量在63％即可。
實施例4羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與一乙醇胺按1∶1的摩爾比進行混合，在120℃下反應6小時，然后加入質量百分比為0.8％的濃度為45％的甲醇鈉進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與含20％的P2O5的烷基磺酰氯按0.8∶1的摩爾比混合，在60℃下反應6小時；反應完成后冷卻至50℃，用氫氧化鈉中和到pH值為6.5，調節(jié)固體含量在50％即可。
實施例5羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與二乙醇胺按1∶0.6的摩爾比進行混合，在140℃下反應4小時，然后加入質量百分比為0.3％的濃度為30％的氫氧化鈉進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按3∶1的摩爾比、酰胺化羊毛脂中羥基與含20％的P2O5的C12-20的液體石臘按4∶1的摩爾比混合，在110℃下反應時間2小時；反應完成后冷卻至60℃，用氫氧化鈉中和到pH值為6.3，調節(jié)固體含量在55％即可。
實施例6羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與三乙醇胺按1∶0.9的摩爾比進行混合，在110℃下反應5.5小時，然后加入質量百分比為1.0％的濃度為60％的氫氧化鉀進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按2∶1的摩爾比、酰胺化羊毛脂中羥基與含50％的P2O5的氯化石臘按2∶1的摩爾比混合，在60℃下反應時間6小時；反應完成后冷卻至48℃，用氫氧化鈉中和到pH值為5.8，調節(jié)固體含量在60％即可。
權利要求
1.一種羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于1)羊毛脂酰胺化反應首先將羊毛脂與乙醇胺按1∶1.1～1∶0.5的摩爾比進行混合，在90℃～150℃下反應2～6小時，然后加入質量百分比為0.3％～1.0％的濃度為30％-70％的堿性催化劑進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；2)將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按2∶1～0.8∶1的摩爾比混合，然后加入質量百分比為0.3％～0.8％的酸性催化劑進行酸性催化，在90℃～130℃下反應2～6小時或將酰胺化羊毛脂中羥基與含20％-50％的P2O5礦物油及其衍生物按5∶1～0.8∶1的摩爾比混合，在60℃～100℃下反應2～6小時或將酰胺化羊毛脂中羥基與順丁烯二酸酐按3∶1～2∶1的摩爾比、酰胺化羊毛脂中羥基與含20％-50％的P2O5礦物油及其衍生物按4∶1～2∶1的摩爾比混合，在60℃～110℃下反應時間2～6小時；3)反應完成后冷卻至40～60℃，用氫氧化鈉中和到pH值為6.0-8.0，調節(jié)固體含量在50％-65％即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所說的乙醇胺為一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所說的堿性催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀。
4.根據(jù)權利要求1所述的羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所說的酸性催化劑為濃硫酸或對甲苯磺酸。
5.根據(jù)權利要求1所述的羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，其特征在于所說的礦物油及其衍生物為C12-20的液體石臘及其衍生物氯化石臘、烷基磺酰氯。
全文摘要
一種羊毛脂皮革加脂劑的制備方法，首先將羊毛脂與乙醇胺混合進行反應，然后加入堿性催化劑進行堿性催化制成酰胺化羊毛脂；將酰胺化羊毛脂與順丁烯二酸酐混合，加入酸性催化劑進行酸性催化反應或將酰胺化羊毛脂與含P
文檔編號C14C9/00GK1546690SQ20031011899
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月15日 優(yōu)先權日2003年12月15日
發(fā)明者王學川, 馮見艷, 安華瑞, 孫明 申請人:陜西科技大學