專利名稱：一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種輕紡助劑的制備方法，特別涉及一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法。
背景技術：
關于磷酸酯的合成與研究，特別是關于合成磷酸酯中的磷酸化試劑選用和磷酸化方法的綠色化研究甚少。常用的磷酸化劑有焦磷酸、P2O5、POCl3、PCl3等，由于POCl3、PCl3在反應中產(chǎn)生HCl，污染環(huán)境，而焦磷酸的磷酸化要在二甲苯共沸脫水下進行。工業(yè)上普遍采用P2O5進行磷酸化。采用P2O5進行磷酸酯化，P2O5的投料方式仍以粉狀投入，由于其極強的吸潮性、極易結塊，還會使反應物料脫水碳化，影響反應的進行。盡管有人曾采用有機溶劑如CCl4、苯等將P2O5溶解，但實際并末溶解而是分散后加入，但由于這類溶劑的沸點較低，反應過程中容易向外揮發(fā)而污染環(huán)境，并且反應之后還得設法除去，增加了操作程序。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，采用無毒“溶劑”對P2O5進行分散后以液體方式投料，緩釋法合成磷酸酯用于輕紡助劑的合成，既有利于生產(chǎn)，又不污染環(huán)境。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法是首先將質(zhì)量份數(shù)2-6份的P2O5加入到8-15份的礦物油類長碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑或植物油分散溶劑中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)30-100份的蓖麻油或經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到30-60℃加入質(zhì)量份數(shù)10-21份的已分散好的磷酸化劑，升溫到60-95℃并保溫連續(xù)反應2-6h，加入質(zhì)量份數(shù)0.3-1.5份的水，水解1-3h，制得酸性磷酸酯；10％-40％的氫氧化鈉或10％-20％的氨水2-8份進行中和，升溫到55-95℃，繼續(xù)攪拌30-120分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為45％-85％即可。
礦物油類長碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑為C10-25液體石臘、氯化石臘和烷基磺酰氯；植物油分散溶劑為菜油、大豆油、脂肪酸甲酯或蓖麻油。
由于本發(fā)明采用礦物油類溶劑并對輕紡助劑的溶劑實施P2O5分散投料，使P2O5在反應中逐漸“釋放”而達到“緩釋”的目的，避免了反應初期由于反應過于劇烈導致的局部溫度過高出現(xiàn)的炭化現(xiàn)象，提高了反應轉(zhuǎn)化率，實現(xiàn)了磷酸酯的綠色合成。
具體實施例方式
實施例1首先將質(zhì)量份數(shù)2份的P2O5加入到15份的C10-25液體石臘中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)30份的蓖麻油，升溫到60℃加入質(zhì)量份數(shù)10份的已分散好的磷酸化劑，升溫到95℃并保溫連續(xù)反應2小時，加入質(zhì)量份數(shù)0.3份的水，水解1小時，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為40％的氫氧化鈉8份進行中和，升溫到55℃，繼續(xù)攪拌30分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為45％即可。
實施例2首先將質(zhì)量份數(shù)6份的P2O5加入到10份的氯化石臘中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)100份的經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到30℃加入質(zhì)量份數(shù)21份的已分散好的磷酸化劑，升溫到60℃并保溫連續(xù)反應4小時，加入質(zhì)量份數(shù)1.0份的水，水解3小時，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為10％的氫氧化鈉2份進行中和，升溫到70℃，繼續(xù)攪拌120分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為85％即可。
實施例3首先將質(zhì)量份數(shù)4份的P2O5加入到8份的烷基磺酰氯中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)60份的蓖麻油，升溫到54℃加入質(zhì)量份數(shù)15份的已分散好的磷酸化劑，升溫到75℃并保溫連續(xù)反應3小時，加入質(zhì)量份數(shù)1.2份的水，水解2小時，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為20％的氫氧化鈉5份進行中和，升溫到60℃，繼續(xù)攪拌100分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為60％即可。
實施例4首先將質(zhì)量份數(shù)5份的P2O5加入到12份的菜油中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)90份的經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到50℃加入質(zhì)量份數(shù)18份的已分散好的磷酸化劑，升溫到80℃并保溫連續(xù)反應5小時，加入質(zhì)量份數(shù)0.6份的水，水解1.5小時，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為10％的氨水3份進行中和，升溫到75℃，繼續(xù)攪拌90分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為85％即可。
實施例5首先將質(zhì)量份數(shù)3份的P2O5加入到9份的大豆油中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)50份的蓖麻油，升溫到40℃加入質(zhì)量份數(shù)12份的已分散好的磷酸化劑，升溫到65℃并保溫連續(xù)反應3.5小時，加入質(zhì)量份數(shù)0.4份的水，水解2.5小時，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為20％的氨水7份進行中和，升溫到95℃，繼續(xù)攪拌75分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為50％即可。
實施例6首先將質(zhì)量份數(shù)5份的P2O5加入到13份的脂肪酸甲酯中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)75份的經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到45℃加入質(zhì)量份數(shù)19份的已分散好的磷酸化劑，升溫到70℃并保溫連續(xù)反應6小時，加入質(zhì)量份數(shù)1.5份的水，水解3小時，制得酸性磷酸酯；降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為15％的氨水8份進行中和，升溫到68℃，繼續(xù)攪拌45分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為70％即可。
采用本發(fā)明進行磷酸酯類輕紡助劑的合成與制備，與傳統(tǒng)的P2O5粉狀加料相比，使原來的固—液非均相反應變?yōu)椤壕喾磻?，反應過程平穩(wěn)，明顯避免了反應物料的炭化，可以提高P2O5的反應轉(zhuǎn)化率7.2％，產(chǎn)品的質(zhì)量也得到明顯改善。此外，采用該項發(fā)明制備磷酸酯類助劑，無“三廢”產(chǎn)生，符合環(huán)保要求。
權利要求
1.一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，其特征在于1)首先將質(zhì)量份數(shù)2-6份的P2O5加入到8-15份的礦物油類長碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑或植物油分散溶劑中，攪拌均勻作為磷酸化劑備用；2)向裝有溫度計及控溫裝置、攪拌器的三口燒瓶中加入質(zhì)量份數(shù)30-100份的蓖麻油或經(jīng)過脫水含水量低于1％的羊毛脂，升溫到30-60℃加入質(zhì)量份數(shù)10-21份的已分散好的磷酸化劑，升溫到60-95℃并保溫連續(xù)反應2-6h，加入質(zhì)量份數(shù)0.3-1.5份的水，水解1-3h，制得酸性磷酸酯；3)降溫到50℃以下，加入質(zhì)量百分比濃度為10％-40％的氫氧化鈉或10％-20％的氨水2-8份進行中和，升溫到55-95℃，繼續(xù)攪拌30-120分鐘，加入水控制固體的質(zhì)量百分比為45％-85％即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，其特征在于所說的礦物油類長碳鏈的高分子脂肪烴及其衍生物溶劑為C10-25液體石臘、氯化石臘和烷基磺酰氯。
3.根據(jù)權利要求1所述的磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，其特征在于所說的植物油分散溶劑為菜油、大豆油、脂肪酸甲酯或蓖麻油。
全文摘要
一種磷酸酯類輕紡助劑的制備方法，首先將P
文檔編號D06M13/282GK1546779SQ20031011899
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月15日 優(yōu)先權日2003年12月15日
發(fā)明者王學川, 馮見艷, 孫明 申請人:陜西科技大學