本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品領(lǐng)域，主要涉及一種三羥端基擴(kuò)鏈劑及其制備方法，以及該擴(kuò)鏈劑在聚酯和聚氨酯材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

利用普通的縮聚反應(yīng)合成聚酯和聚氨酯，一般產(chǎn)物達(dá)不到預(yù)期的相對(duì)分子質(zhì)量。雖然可以采用固相聚合進(jìn)一步提高產(chǎn)物的分子量，但反應(yīng)溫度過高，操作繁瑣，成本較高。因此，作為提高產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量的重要方法之一，在反應(yīng)體系中加入擴(kuò)鏈劑，可以快速完成提高產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量。

目前，擴(kuò)鏈劑已經(jīng)成為聚酯和聚氨酯合成中必要的試劑，研發(fā)一種既可提高聚酯和聚氨酯材料相對(duì)分子質(zhì)量又可提高其性能的新型擴(kuò)鏈劑，已成為該領(lǐng)域研究的重點(diǎn)之一。擴(kuò)鏈劑是含多羥基官能團(tuán)或者多氨基官能團(tuán)的分子質(zhì)量較小的醇類或者氨類化合物，其反應(yīng)活性比較活潑，能夠有效的調(diào)節(jié)體系的反應(yīng)速率，并且使反應(yīng)體系快速進(jìn)行交聯(lián)，提高其粘度，進(jìn)一步提高產(chǎn)物的相對(duì)分子量和支化度，從而改善其性能。

目前，應(yīng)用于聚酯和聚氨酯合成的擴(kuò)鏈劑主要是1,4-丁二醇，乙二胺等二官能團(tuán)的化合物，以及三羥甲基丙烷(TMP)，季戊四醇等以碳為核心的多官能團(tuán)化合物。但這些擴(kuò)鏈劑制備方法復(fù)雜，合成成本較高。因此，有待于研究一類新型的、經(jīng)濟(jì)高效的以及合成簡(jiǎn)單的擴(kuò)鏈劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：

為解決上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供一種三羥端基擴(kuò)鏈劑及其制備方法，其制作過程簡(jiǎn)單，并能有效降低聚酯和聚氨酯樹脂的合成成本，簡(jiǎn)化其合成過程。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取的具體的技術(shù)方案為，一種三羥端基擴(kuò)鏈劑，所述擴(kuò)鏈劑具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)：

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，所述擴(kuò)鏈劑是丙烯酸羥乙酯與乙醇胺在有機(jī)溶劑中發(fā)生反應(yīng)制成。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，所述乙醇胺與丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:(2～2.2)。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，所述有機(jī)溶劑為丙酮、甲醇或者乙醇。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，所述三羥端基擴(kuò)鏈劑可應(yīng)用于聚酯的合成與聚氨酯的合成。

本發(fā)明的另一目的是提供一種三羥端基擴(kuò)鏈劑的制備方法，包括如下步驟：S1、將丙烯酸羥乙酯溶于有機(jī)溶劑中，得到丙烯酸羥乙酯溶液；S2、在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，將乙醇胺逐滴加入丙烯酸羥乙酯溶液中，在40～50℃下，磁力攪拌反應(yīng)7～8小時(shí)；S3、在90～95℃下抽真空蒸餾除去有機(jī)溶劑和過量的丙烯酸羥乙酯，即得到三羥端基擴(kuò)鏈劑；其中，所述乙醇胺與丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:(2～2.2)。

有益效果

本發(fā)明的擴(kuò)鏈劑具有三個(gè)位于不同平面的羥基，在用于聚酯合成與聚氨酯合成時(shí)，能增加聚酯或聚氨酯的相對(duì)分子質(zhì)量和支化度，并能夠改善現(xiàn)有聚酯或者聚氨酯的結(jié)構(gòu)與性能；同時(shí)擴(kuò)鏈劑中同時(shí)含有酯基、羥基使得擴(kuò)鏈劑能溶于各類有機(jī)溶劑中，也使得采用本文中擴(kuò)鏈劑所制備的聚酯或聚氨酯能溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑中，有效改善現(xiàn)有技術(shù)中聚氨酯或聚酯只能采用特定的有機(jī)溶劑溶解的情況。

本發(fā)明擴(kuò)鏈劑制備原料來源廣、價(jià)格便宜、毒性較低，且制備方法簡(jiǎn)單，能通過Michael加成反應(yīng)一步得到產(chǎn)物，易于工業(yè)化；且制備過程副產(chǎn)物少，制備過程回收的溶劑或者原料可以直接重復(fù)利用，也可進(jìn)行簡(jiǎn)單的分離后重復(fù)利用。

附圖說明

附圖1本發(fā)明一種三羥端基擴(kuò)鏈劑的紅外光圖譜。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的和技術(shù)方案更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于所描述的本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在無需創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明三羥端基擴(kuò)鏈劑的合成方法包括以下步驟：

1)將丙烯酸羥乙酯溶于有機(jī)溶劑中，得到丙烯酸羥乙酯溶液；

(2)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，緩慢將乙醇胺滴加到上述丙烯酸羥乙酯溶液中，在40～50℃下，磁力攪拌反應(yīng)7～8小時(shí)；

(3)在90～95℃下抽真空除去有機(jī)溶劑和過量的丙烯酸羥乙酯，即得到三羥端基擴(kuò)鏈劑；其中，所加入的乙醇胺和丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:(2～2.2)。在本申請(qǐng)中，該擴(kuò)鏈劑的化學(xué)命名為N—羥乙基—N,N—丙酸羥乙酯，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為：

其中所述有機(jī)溶劑為丙酮、甲醇或者乙醇。

實(shí)施例1：

(1)稱取0.1mol丙烯酸羥乙酯溶于20mL丙酮中，得到透明溶液；

(2)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，緩慢將0.05mol乙醇胺滴加到上述丙烯酸羥乙酯丙酮溶液中，并在40℃下，磁力攪拌反應(yīng)7小時(shí)；

(3)在90℃下抽真空蒸餾除去丙酮和過量的丙烯酸羥乙酯，即得到三羥端基擴(kuò)鏈劑；其中，所加入的乙醇胺和丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:2。

實(shí)施例2：

(1)稱取0.1mol丙烯酸羥乙酯溶于20mL甲醇中，得到透明溶液；

(2)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，緩慢將0.05mol乙醇胺滴加到上述丙烯酸羥乙酯甲醇溶液中，在50℃下，磁力攪拌反應(yīng)8小時(shí)；

(3)在95℃下抽真空蒸餾除去甲醇和過量的丙烯酸羥乙酯，即得到三羥端基擴(kuò)鏈劑；其中，所加入的乙醇胺和丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:2。

實(shí)施例3：

(1)稱取0.105mol丙烯酸羥乙酯溶于20mL乙醇中，得到透明溶液；

(2)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，緩慢滴加0.05mol乙醇胺到上述丙烯酸羥乙酯的乙醇溶液中，在50℃下，磁力攪拌反應(yīng)7.5小時(shí)；

(3)在93℃下抽真空蒸餾除去乙醇和過量的丙烯酸羥乙酯，即得到三羥端基擴(kuò)鏈劑；其中，所加入的乙醇胺和丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:2.1。

實(shí)施例4：

(1)稱取0.110mol丙烯酸羥乙酯溶于20mL丙酮中，得到透明溶液；

(2)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，緩慢將0.05mol乙醇胺滴加到上述丙烯酸羥乙酯丙酮溶液中，在50℃下，磁力攪拌反應(yīng)7.2小時(shí)；

(3)在91℃下抽真空蒸餾除去丙酮和過量的丙烯酸羥乙酯，即得到三羥端基擴(kuò)鏈劑；其中，所加入的乙醇胺和丙烯酸羥乙酯的摩爾比為1:2.2。

圖1為本發(fā)明三羥基端基擴(kuò)鏈劑及其原料的紅外光圖譜，其中a為丙烯酸羥乙酯，b為乙醇胺，c為N—羥乙基—N,N—丙酸羥乙酯。在c圖中，1642cm^-1處的碳-碳雙鍵伸縮振動(dòng)峰消失，說明雙鍵和NH₂發(fā)生反應(yīng)。3400cm^-1處出現(xiàn)較寬的O-H伸縮振動(dòng)吸收峰，2925cm^-1、2886cm^-1處是CH₂的伸縮振動(dòng)吸收峰。以上分析可以初步推斷產(chǎn)物是N—羥乙基—N,N—丙酸羥乙酯，即本發(fā)明的三羥端基擴(kuò)鏈劑。

本發(fā)明制備的三羥端基擴(kuò)鏈劑可以直接應(yīng)用于聚酯和聚氨酯材料領(lǐng)域，也可以作為功能單體和交聯(lián)劑等。

以上僅為本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。