專利名稱:一種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物及制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及香料領域,主要是一種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物及制備方法。
背景技術:
甲基柏木酮是一種具有麝香、龍涎香的木香香料,其香氣強烈持久,在調香上具有很好的修飾、協(xié)調、定香作用。廣泛應用于香皂、化妝品、香波等日化香精中。甲基柏木酮的制法是從柏木油分餾異構后,與醋酐進行乙酰化反應,然后經精餾而得到。由于柏木油來源于天然柏木,天然柏木資源日漸枯竭,柏木油資源供應將長期匱乏。因此本申請以天然資源十分豐富的杉木油為原料制備一種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服上述不足,而提供一種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物及制備方法。
本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案這種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物,它主要是由下述重量配比的原料制成的環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~80份。上述原料優(yōu)選的重量配比是,環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~6份。
本發(fā)明也提供了上述合成香料組合物的制備方法,以杉木油為原料,減壓精餾后提取柏木烯,按重量比加入多聚磷酸和醋酐,柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐為1∶0.15~0.35∶0.5~0.8,在100℃下進行乙?;磻?小時,得到乙酰基柏木烯,減壓精餾,再將精餾產物按重量比加入過氧碳酸鈉,醋酐和甲苯,其中乙?;啬鞠眠^氧碳酸鈉∶醋酐∶甲苯為1∶0.10~0.20∶0.05~0.25∶0.2~0.6,在25℃下進行環(huán)氧化反應12小時,得到產物。
本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案還可以進一步完善。在上述的原料中加入乙?;_漢柏木烯,其原料的重量配比為環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~80份,乙?;_漢柏木烯為0.003~7份。上述原料優(yōu)選的重量配比是,環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~6份,乙?;_漢柏木烯0.06~0.5份。
本發(fā)明也提供了上述合成香料組合物的制備方法,以杉木油為原料,減壓精餾后提取柏木烯,按重量比加入多聚磷酸和醋酐,柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐為1∶0.15~0.35∶0.5~0.8,在100℃下進行乙?;磻?小時,得到乙?;啬鞠┖鸵阴;_漢柏木烯,減壓精餾,再將精餾產物按重量比加入過氧碳酸鈉,醋酐和甲苯,其中乙酰基柏木烯∶乙?;_漢柏木烯∶過氧碳酸鈉∶醋酐∶甲苯為1∶0.10~0.20∶0.05~0.25∶0.05~0.25∶0.2~0.6,在25℃下進行環(huán)氧化反應12小時,得到產物。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1、利用廉價的、可以大量供應的杉木油資源來制備同時具有木香、龍涎香香氣的合成香料產品,該產品的資源可以長期供應;2、在該合成香料組合物中具有特征的壞氧雪松烷組分,該組分提供了龍涎香香氣特征,使組合物的香氣特征與商品甲基柏木酮的香氣特征一致,因此可以大量應用于甲基柏木酮適用的香精配方中,具有很強的替代作用。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述,但應理解這些實施例并不是限制本發(fā)明的范圍,在不違背本發(fā)明的精神和范圍的情況下,本領域技術人員可對本發(fā)明作出改變和改進以使其適合不同的使用情況,條件和實施方案。
實施例1取杉木油1000g,減壓精餾,取118℃~121℃/0.67Kpa餾分,色譜檢測含柏木烯80%,將該餾分段柏木烯700g,加入多聚磷酸200g,醋酐500g,在100℃下反應7小時。粗品洗滌至中性,減壓精餾,得餾分500g,色譜含量為50%柏木烯,50%乙酰基柏木烯。在此500g餾分中加入過氧碳酸鈉60g,醋酐50g,甲苯200g,在常溫下反應12小時,粗品經洗滌后,減壓精餾,得成品。經色譜檢測,含環(huán)氧雪松烷50%,乙?;啬鞠?0%。評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
制備工藝路線如下圖所示
實施例2其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為1.2%,乙酰基柏木烯含量為98.8%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷1.2%,乙?;啬鞠?8.8%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例3其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為25%,乙?;啬鞠┖繛?5%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷25%,乙?;啬鞠?5%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例4其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為33%,乙?;啬鞠┖繛?7%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷33%,乙?;啬鞠?7%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例5
其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為14%,乙酰基柏木烯含量為86%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷14%,乙?;啬鞠?6%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例6取杉木油1000g,減壓精餾,取118℃~121℃/0.67Kpa餾分,色譜檢測含柏木烯80%,將該餾分段柏木烯700g,加入多聚磷酸200g,醋酐500g,在100℃下反應7小時。粗品洗滌至中性,減壓精餾,得餾分500g,色譜含量為49.9%柏木烯,羅漢柏木烯0.15%,49.9%乙?;啬鞠?。在此500g餾分中加入過氧碳酸鈉60g,醋酐50g,甲苯200g,在常溫下反應12小時,粗品經洗滌后,減壓精餾,得成品。經色譜檢測,含環(huán)氧雪松烷49.9%,乙?;啬鞠?.15%,乙?;_漢柏木烯49.9%。評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例7其它同實施例1,在精餾乙酰化粗品時,控制餾分中柏木烯含量為46%,乙酰基羅漢柏木烯8%,乙酰基柏木烯含量為46%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷46%,乙?;_漢柏木烯8%,乙酰基柏木烯46%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例8其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為15%,乙?;_漢柏木烯4%,乙?;啬鞠┖繛?1%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷15%,乙?;_漢柏木烯4%,乙?;啬鞠?1%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例9其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為15%,乙?;_漢柏木烯2%,乙?;啬鞠┖繛?3%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷15%,乙?;_漢柏木烯2%,乙酰基柏木烯83%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
實施例10其它同實施例1,在精餾乙?;制窌r,控制餾分中柏木烯含量為15%,乙?;_漢柏木烯6%,乙?;啬鞠┖繛?9%,由此合成成品,得到成品中含環(huán)氧雪松烷15%,乙?;_漢柏木烯6%,乙?;啬鞠?9%,評香結果顯示,該合成香料組合物具有木香及龍涎香香氣,可用于甲基柏木酮適用的日化香精配方中。
權利要求
1.一種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物,其特征在于它主要是由下述重量配比的原料制成的環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~80份。
2.根據(jù)權利要求1所述的具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物,其特征在于上述原料的重量配比是,環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~6份。
3.根據(jù)權利要求1所述的具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物,其特征在于在上述的原料中加入乙酰基羅漢柏木烯,其原料的重量配比為環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~80份,乙?;_漢柏木烯為0.003~7份。
4.根據(jù)權利要求3所述的具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物,其特征在于上述原料的重量配比是,環(huán)氧雪松烷為1份,乙酰基柏木烯為2~6份,乙?;_漢柏木烯0.06~0.5份。
5.一種制備如權利要求1所述合成香料組合物的方法,其特征在于以杉木油為原料,減壓精餾后提取柏木烯,按重量比加入多聚磷酸和醋酐,柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐為1∶0.15~0.35∶0.5~0.8,在100℃下進行乙?;磻?小時,得到乙?;啬鞠?,減壓精餾,再將精餾產物按重量比加入過氧碳酸鈉,醋酐和甲苯,其中乙?;啬鞠眠^氧碳酸鈉∶醋酐∶甲苯為1∶0.10~0.20∶0.05~0.25∶0.2~0.6,在25℃下進行環(huán)氧化反應12小時,得到產物。
6.根據(jù)權利要求5所述的合成香料組合物的制備方法,其特征在于以杉木油為原料,減壓精餾后提取柏木烯,按重量比加入多聚磷酸和醋酐,柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐為1∶0.15~0.35∶0.5~0.8,在100℃下進行乙?;磻?小時,得到乙?;啬鞠┖鸵阴;_漢柏木烯,減壓精餾,再將精餾產物按重量比加入過氧碳酸鈉,醋酐和甲苯,其中乙酰基柏木烯∶乙?;_漢柏木烯∶過氧碳酸鈉∶醋酐∶甲苯為1∶0.10~0.20∶0.05~0.25∶0.05~0.25∶0.2~0.6,在25℃下進行環(huán)氧化反應12小時,得到產物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有木香龍涎香香氣的合成香料組合物,由下述重量配比的原料制成的環(huán)氧雪松烷為1份,乙?;啬鞠?~80份。其制備方法是以杉木油為原料,減壓精餾后提取柏木烯,按重量比加入多聚磷酸和醋酐,柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐為1∶0.15~0.35∶0.5~0.8,在100℃下進行乙?;磻?小時,得到乙?;啬鞠瑴p壓精餾,再將精餾產物按重量比加入過氧碳酸鈉,醋酐和甲苯,其中乙?;啬鞠眠^氧碳酸鈉∶醋酐∶甲苯為1∶0.10~0.20∶0.05~0.25∶0.2~0.6,在25℃下進行環(huán)氧化反應12小時,得到產物。本發(fā)明的優(yōu)點在于利用廉價的、可以大量供應的杉木油資源來制備同時具有木香、龍涎香香氣的合成香料產品,可以大量應用于甲基柏木酮適用的香精配方中。
文檔編號C11B9/00GK1730636SQ200510060469
公開日2006年2月8日 申請日期2005年8月23日 優(yōu)先權日2005年8月23日
發(fā)明者陸文聰, 胡建良, 陳偉琴 申請人:杭州格林香料化學有限公司