5份，加水煎煮3小時，加水 量是是各味中藥材總重量的7倍，將濾液減壓濃縮，至80°C下的相對密度為1. 17,放冷； 第2步、在第1步所得的煎液中加入乙醇水溶液，加入乙醇水溶液的重量是各味中藥材 總重量的6倍，乙醇水溶液的體積含量是80%，攪勻；靜置12小時，濾取上清液，減壓濃縮， 回收乙醇，至80°C下的相對密度為1. 30的稠膏；再將稠膏噴霧干燥成粉末； 第3步、稱取蔗糖粉75份，與第2步得到的粉末混合；再將混合得到的粉末混合物加入 至30份的70vol%乙醇水溶膠中作為囊芯備用； 第4步、按重量稱取單甘酯5份、阿拉伯膠3份、蔗糖酯3份、麥芽糊精2份、黃原膠6 份溶于500份水中備用； 第5步、再將第3步得到的囊芯液緩慢加入至第4步的水溶液中，過膠體磨，再經過噴 霧干燥，得到微膠囊。
[0017] 對照例1 與實施例3的區(qū)別在于：在第4步中未加入阿拉伯膠。
[0018]第1步、取丁香280份、枳犋子340份、葛根120份、黃芪85份，加水煎煮3小時，加 水量是是各味中藥材總重量的7倍，將濾液減壓濃縮，至80°C下的相對密度為1. 17,放冷； 第2步、在第1步所得的煎液中加入乙醇水溶液，加入乙醇水溶液的重量是各味中藥材 總重量的6倍，乙醇水溶液的體積含量是80%，攪勻；靜置12小時，濾取上清液，減壓濃縮， 回收乙醇，至80°C下的相對密度為I. 30的稠膏；再將稠膏噴霧干燥成粉末； 第3步、稱取蔗糖粉75份，與第2步得到的粉末混合；再將混合得到的粉末混合物加入 至30份的70vol%乙醇水溶膠中作為囊芯備用； 第4步、按重量稱取單甘酯5份、蔗糖酯3份、麥芽糊精2份、黃原膠6份溶于500份水 中備用； 第5步、再將第3步得到的囊芯液緩慢加入至第4步的水溶液中，過膠體磨，再經過噴 霧干燥，得到微膠囊。
[0019] 對照例2 與實施例3的區(qū)別在于：在第4步中未加入黃原膠。
[0020] 第1步、取丁香280份、枳犋子340份、葛根120份、黃芪85份，加水煎煮3小時，加 水量是是各味中藥材總重量的7倍，將濾液減壓濃縮，至80°C下的相對密度為1. 17,放冷； 第2步、在第1步所得的煎液中加入乙醇水溶液，加入乙醇水溶液的重量是各味中藥材 總重量的6倍，乙醇水溶液的體積含量是80%，攪勻；靜置12小時，濾取上清液，減壓濃縮， 回收乙醇，至80°C下的相對密度為1. 30的稠膏；再將稠膏噴霧干燥成粉末； 第3步、稱取蔗糖粉75份，與第2步得到的粉末混合；再將混合得到的粉末混合物加入 至30份的70vol%乙醇水溶膠中作為囊芯備用； 第4步、按重量稱取單甘酯5份、阿拉伯膠3份、蔗糖酯3份、麥芽糊精2份溶于500份 水中備用； 第5步、再將第3步得到的囊芯液緩慢加入至第4步的水溶液中，過膠體磨，再經過噴 霧干燥，得到微膠囊。
[0021] 性能測定： 1、粒徑采用malvernmastersizer2000激光粒度分析儀測定。
[0022] 2、枳犋子中總黃酮含量的測定：采用UV- 2550雙光束紫外分光光度計進行測定， 日本島津儀器株式會社。
[0023]標準曲線的制作：稱量7. 2g蘆丁，用甲醇溶解并定容至50mL，得0. 144g/L的蘆丁 標準品，精密量取標準品〇、1、2、3、4、5 1^于25 1!^容量瓶中，加入1%的41(：13溶液3 1^， 用75%乙醇定容，搖勻后靜置30min，分別標注為0#、1#、2#、3 #、4#、5#，以0#為對照，在800~ 190nm間掃描5#樣品，檢測蘆丁最大吸收峰在412nm處，在412nm處測定1 #、2#、3#、4#、5# 樣品吸光值，以吸光值為縱坐標，質量濃度mg/L為橫坐標繪制標準曲線。
[0024] 供試品溶液的制備： 分別取不同實施例中制備得到的微膠囊，研細，精密稱取1.0g，置于100ml具塞錐形 瓶中，用50mL甲醇超聲提取(功率120W，頻率40kHz)30min，過濾，濾液濃縮至干，用甲醇 溶解并定容至50mL，搖勾，用0. 45ym濾膜過濾，備用。
[0025] 采用標準曲線法計算片劑中的總黃酮的含量。
[0026]3、包埋率的測定方法： 取I.Og樣品置入200目的網袋內，然后用量筒量取30ml甲醇，進行沖洗，沖洗三 次，每次l〇ml，沖洗時要緩慢。沖洗完后，立刻用紙巾把袋內甲醇吸出，然后低溫干燥。干 燥完后，測量微膠囊中總黃酮含量。
[0027]微膠囊包埋率的計算見下式： 微膠囊包埋率％=沖洗后微膠囊表面的總黃酮/微膠囊含有的總黃酮*100%。
[0028] 結果如下：
從表中可以看出，本發(fā)明提供的微膠囊具有非常小的粒徑，可以將其應用于不同的保 健品中，并不會影響到保健品的外觀和口感，同時還具有較好的包埋率，可以有效地保證有 效成分的保存期。其中，通過實施例與對照例1相比可以看出，通過加入阿拉伯膠在壁材 中，可以有效地提高藥材的包埋率；通過實施例與對照例1相比可以看出，通過加入黃原膠 在壁材中，可以有效地減小微膠囊的粒徑。
【主權項】
1. 一種對酒精性肝損傷具有保護作用的微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： 第1步、按重量份計，取丁香200~320份、枳犋子260~360份、葛根110~130份、 黃芪80~90份，加水煎煮，將濾液減壓濃縮，至80°C下的相對密度為1. 15~1. 18,放冷； 第2步、在第1步所得的煎液中加入乙醇水溶液，攪勻；靜置8~16小時，濾取上清液， 減壓濃縮，回收乙醇，至80°C下的相對密度為1. 25~1. 39的稠膏；再將稠膏噴霧干燥成粉 末； 第3步、取按重量份稱取蔗糖粉70~80份，與第2步得到的粉末混合；再將混合得到 的粉末混合物加入至20~40份的70vol%乙醇水溶膠中作為囊芯備用； 第4步、按重量稱取單甘酯4~6份、阿拉伯膠2~4份、鹿糖酯2~4份、麥芽糊精 2~3份、黃原膠5~7份溶于500份水中備用； 第5步、再將第3步得到的囊芯液緩慢加入至第4步的水溶液中，過膠體磨，再經過噴 霧干燥，得到微膠囊。2. 根據權利要求1所述的對酒精性肝損傷具有保護作用的微膠囊的制備方法，其特征 在于：所述的第1步中，加水量是是各味中藥材總重量的5~8倍。3. 根據權利要求1所述的對酒精性肝損傷具有保護作用的微膠囊的制備方法，其特征 在于：所述的第1步中，煎煮2~4小時。4. 根據權利要求1所述的對酒精性肝損傷具有保護作用的微膠囊的制備方法，其特征 在于：所述的第2步中，加入乙醇水溶液的重量是各味中藥材總重量的5~8倍。5. 根據權利要求1所述的對酒精性肝損傷具有保護作用的微膠囊的制備方法，所述的 乙醇水溶液的體積含量是70~90%。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種對酒精性肝損傷具有保護作用的微膠囊的制備方法，屬于中藥制劑技術領域。取丁香、枳椇子、葛根、黃芪，加水煎煮，將濾液減壓濃縮，放冷；在所得的煎液中加入乙醇水溶液，攪勻；靜置，濾取上清液，減壓濃縮，回收乙醇，至稠膏；再將稠膏噴霧干燥成粉末；取蔗糖粉，與得到的粉末混合；再將混合得到的粉末混合物加入至乙醇水溶膠中作為囊芯備用；稱取單甘酯、阿拉伯膠、蔗糖酯、麥芽糊精、黃原膠溶于水中備用；再將得到的囊芯液緩慢加入至水溶液中，過膠體磨，再經過噴霧干燥，得到微膠囊。本發(fā)明提供的含有丁香、枳棋子等中藥的微膠囊制劑，提高了中藥提取物的儲存穩(wěn)定性，同時也大大方便將中藥提取物在應用于不同保健品中。
【IPC分類】A61K36/72, A61K9/51, A61K47/36, A61P1/16
【公開號】CN105030731
【申請?zhí)枴緾N201510389783
【發(fā)明人】柳華平
【申請人】柳華平
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月7日