專利名稱：從千層塔濾渣中提取總黃酮的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種總黃酮的提取方法，特別是一種從千層塔濾渣中提取總黃酮的方法。
背景技術：
千層塔為石杉科石杉屬蕨類植物，又名蛇足石杉、救命王。主布東北、長江流域和閩、粵、桂、滇、黔等省區(qū)。民間常將全草入藥，有毒，用于退熱、止血、消腫散毒、跌打損傷等。 千層塔中含有的生物堿石杉堿甲(HupA)是具有低毒、高效、可逆和高選擇性等優(yōu)點的乙酰膽堿酯酶抑制劑，對于治療重癥肌無力、中老年癡呆及提高記憶力具有良好的療效，并對抑制有機磷酸中毒有一定的作用。同時，千層塔中含有的黃酮類化合物具有抗氧化、抗突變、 抗衰老、抗腫瘤、抗菌等作用。由于其獨特的藥用價值，千層塔及其提取物正日益受到國內外市場的廣泛重視。由于千層塔內含有的石杉堿甲有很高的市場價值，以致千層塔內含有的其它有益物質均被忽略，浪費了有限資源。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種從提取過石杉堿甲的千層塔濾渣中提取總黃酮的生產工藝，以減少浪費，提高經濟效益。為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是從千層塔濾渣中提取總黃酮的方法，由收集濾渣、提取、濃縮、層析、洗脫、濃縮和干燥等工序完成，具體步驟如下。⑴收集濾渣收集從千層塔粉粒中提取過生物堿的濾渣，清洗，干燥。⑵提取將千層塔濾渣粉粒用50倍70%_80%的乙醇溶液在50°C _60°C溫度下浸泡60min，再用600W功率的超聲波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡 60min，接著過濾取液；再將濾渣重復提取2次，最后合并濾液。⑶濃縮將提取液減壓回收乙醇至無醇味，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。⑷層析將稠膏用5倍體積去離子水溶解，過濾，然后用大孔樹脂交換柱層析。⑶洗脫用3倍70%的乙醇溶液進行洗脫。(6)濃縮將洗脫液中的乙醇減壓回收至盡，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。(7)干燥將稠膏放入真空干燥器中干燥，得到總黃酮粉末。本發(fā)明的有益效果是有效利用了千層塔濾渣廢棄物，提高了經濟效益，將濾渣用乙醇浸泡，同時用超聲波和微波輔助提取，可充分析出千層塔中所含的黃酮類化合物，提高提取率，經大孔樹脂層析和洗脫，可以充分去掉雜質，提高純度，應用本發(fā)明提取的總黃酮純度可達80%-90%，提取率達1. 5%ο


附圖為本發(fā)明從千層塔濾渣中提取總黃酮的方法流程圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1。收集從千層塔粉粒中提取過生物堿的濾渣100kg，清洗，干燥，放入提取罐內，然后放入80%的乙醇溶液5000kg，調節(jié)溫度為60°C，浸泡60min，再用600W功率的超聲波提取 15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接著過濾取液；再將濾渣重復提取2次，最后合并濾液。將提取液減壓回收乙醇，至無醇味，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。將稠膏用5倍體積去離子水溶解，過濾，然后用大孔樹脂交換柱層析，用3倍70%的乙醇溶液進行洗脫。將洗脫液中的乙醇減壓回收至盡，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。將稠膏放入真空干燥器中干燥，得到總黃酮粉末1561g，經驗證，其純度為85. 7%。實施例2。收集從千層塔粉粒中提取過生物堿的濾渣100kg，清洗，干燥，放入提取罐內，然后放入70%的乙醇溶液5000kg，調節(jié)溫度為50°C，浸泡60min，再用600W功率的超聲波提取 15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接著過濾取液；再將濾渣重復提取2次，最后合并濾液。將提取液減壓回收乙醇，至無醇味，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。將稠膏用5倍體積去離子水溶解，過濾，然后用大孔樹脂交換柱層析，用3倍70%的乙醇溶液進行洗脫。將洗脫液中的乙醇減壓回收至盡，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。將稠膏放入真空干燥器中干燥，得到總黃酮粉末1531g，經驗證，其純度為85. 3%。實施例3。 收集從千層塔粉粒中提取過生物堿的濾渣100kg，清洗，干燥，放入提取罐內，然后放入75%的乙醇溶液5000kg，調節(jié)溫度為55°C，浸泡60min，再用600W功率的超聲波提取 15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接著過濾取液；再將濾渣重復提取2次，最后合并濾液。將提取液減壓回收乙醇，至無醇味，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。將稠膏用5倍體積去離子水溶解，過濾，然后用大孔樹脂交換柱層析，用3倍70%的乙醇溶液進行洗脫。將洗脫液中的乙醇減壓回收至盡，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀。將稠膏放入真空干燥器中干燥，得到總黃酮粉末1577g，經驗證，其純度為86. 1%。
權利要求
1.從千層塔濾渣中提取總黃酮的方法，由收集濾渣、提取、濃縮、層析、洗脫、濃縮和干燥等工序完成，其特征在于具體步驟如下⑴收集濾渣收集從千層塔粉粒中提取過生物堿的濾渣，清洗，干燥； ⑵提取將千層塔濾渣粉粒用50倍70%-80%的乙醇溶液在50°C -60°c溫度下浸泡 60min，再用600W功率的超聲波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡 60min，接著過濾取液；再將濾渣重復提取2次，最后合并濾液；⑶濃縮將提取液減壓回收乙醇至無醇味，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀； ⑷層析將稠膏用5倍體積去離子水溶解，過濾，然后用大孔樹脂交換柱層析；(5)洗脫用3倍70%的乙醇溶液進行洗脫；(6)濃縮將洗脫液中的乙醇減壓回收至盡，然后繼續(xù)減壓濃縮至稠膏狀； ⑵干燥將稠膏放入真空干燥器中干燥，得到總黃酮粉末。
全文摘要
從千層塔濾渣中提取總黃酮的方法，由收集濾渣、提取、濃縮、層析、洗脫、濃縮和干燥等工序完成，其有益效果是有效利用了千層塔濾渣廢棄物，提高了經濟效益，將濾渣用乙醇浸泡，同時用超聲波和微波輔助提取，可充分析出千層塔中所含的黃酮類化合物，提高提取率，經大孔樹脂層析和洗脫，可以充分去掉雜質，提高純度，應用本發(fā)明提取的總黃酮純度可達80%-90%，提取率達1.5%。
文檔編號A61P39/06GK102423321SQ20111041313
公開日2012年4月25日 申請日期2011年12月10日 優(yōu)先權日2011年12月10日
發(fā)明者何全慧, 向廷軍, 楊再江, 祝利, 趙勇彪 申請人:重慶市秀山紅星中藥材開發(fā)有限公司