專利名稱：一種純化菊苣低聚果糖的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機化學領(lǐng)域，涉及一種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法。
背景技術(shù)：
菊苣菊科多年生草本植物，既可以藥用，又可以作為優(yōu)良飼料作物和高檔蔬菜利用，具有重要的生理功能和較高的保健價值。國內(nèi)外均有分布。菊苣為藥食兩用植物，菊苣葉可調(diào)制生菜，在我國四川(成都)及廣東等有引種栽培。它的根含菊糖及芳香族物質(zhì)，可提制代用咖啡，促進人體消化器官活動。植物的地上部分及根可供藥用，中藥名分別為菊苣、菊苣根，具有清熱解毒，利尿消腫，健胃等功效。菊苣低聚果糖是從菊苣根中提取的果聚糖，又被稱為菊糖，菊糖不被有機體消化 吸收而能被腸道微生物利用，進行腸內(nèi)發(fā)酵，產(chǎn)生益生素作用和其他多種生理營養(yǎng)功能。菊糖低聚糖具有重要的健康、藥用開發(fā)價值，可作為功能性食品或添加劑，具有抗腫瘤和刺激雙歧桿菌生長的作用，也可作為膳食纖維用于防止糖尿病和減肥，還可用于改善腸胃功能，降低血脂和預防高膽固醇病等。在歐洲，功能性食品菊糖被廣泛的應用于食品行業(yè)，特別是作為膳食纖維。有關(guān)菊苣的綜合利用、菊粉的純化及活性研究鮮見文獻報道。目前國內(nèi)專利文獻中的低聚果糖提取工藝主要是經(jīng)過用水提取后發(fā)酵等步驟提取而成，其分離效果遠遠不如利用酶-微波技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用生物酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)、大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其步驟如下(I)將菊苣粉碎后過30 50目篩，調(diào)成15-30%的水溶液，再加入黑曲霉菊粉內(nèi)切酶，菊粉內(nèi)切酶加量為10U/g菊粉，調(diào)節(jié)PH值4. 5-5. 5之間，40-50°C左右酶解1-1. 5h，過濾得濾液；(2)將濾液進行微波提取，微波功率在200 500W，頻率2500 10000MHz，提取時間60 300s之間，提取溫度為60 70°C ；(3)將提取液過濾，用極性、弱極性兩種大孔樹脂脫色，大孔樹脂型號為GDX-501、AB-8，收集低聚果糖液；(4)將低聚果糖液通過管式過濾機進一步過濾，再經(jīng)過超濾，過濾溫度控制在30-45°C，回收率控制在為80-95%。得低聚果糖半成品溶液；(5)所得液在一定溫度下再進行納濾工序，回收率控制在60-70%，得菊粉低聚果糖溶液；(6)將溶液在真空條件下進行濃縮，然后在140-180°c之間進行噴霧干燥，低聚糖水分控制在5 %以下。得精制低聚果糖，其含量在98 %以上。本發(fā)明優(yōu)點本發(fā)明大大降低了萃取時間，提高了萃取速度，傳統(tǒng)方法需要幾小時至十幾小時，超聲提取法也需半小時到一小時，微波提取只需幾秒到幾分鐘，提取速率提高了幾十至幾百倍，甚至幾千倍。大大縮短了提取周期。同時提高有效成分含量，節(jié)約藥材及能源消耗，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。本發(fā)明由于采用了超濾和納濾，無需添加加工助劑，相應減少了溶劑的用量。另夕卜，微波提取用于大生產(chǎn)，安全可靠，無污染，屬于綠色工程，生產(chǎn)線組成簡單，并可節(jié)省投資。
具體實施例方式實施例I :一種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其步驟如下(I)將10公斤菊苣破碎成30目，調(diào)成濃度約為15%的水溶液，再加入黑曲霉菊粉內(nèi)切酶，菊粉內(nèi)切酶加量為10U/g菊粉，調(diào)節(jié)PH值在4.8，40°C左右酶解lh，過濾得濾液；(2)濾液在微波功率300W，頻率4000MHz，溫度60°C，時間100S條件下進行提??；(3)將提取液過濾，用極性大孔樹脂脫色，型號為GDX-501，收集低聚果糖液；(4)將低聚果糖液通過管式過濾機進一步過濾，再經(jīng)過超濾，溫度35°C，回收率85% ；(5)所得液再進行納濾工序，回收率控制在60%，得菊粉低聚果糖溶液；(6)將溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮糖液采用壓力式噴霧干燥裝置進行干燥脫水，干燥溫度控制在140°C，低聚糖水分控制在5%以下。得到98. 12%含量的0. 9987公斤精制低聚果糖。實施案例2 :—種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其步驟如下(I)將10公斤菊苣破碎成40目，調(diào)成濃度約為20%的水溶液，再加入墨曲霉菊粉內(nèi)切酶，菊粉內(nèi)切酶加量為10U/g菊粉，調(diào)節(jié)PH值在5. 0，45°C左右酶解I. 2h，過濾得到濾液；(2)濾液在微波功率400W，頻率6000MHz，溫度65°C，時間200S條件下進行提?。?3)將提取液過濾，用弱極性大孔樹脂脫色，型號為AB-8，收集低聚果糖液；(4)將低聚果糖液通過管式過濾機進一步過濾，再經(jīng)過超濾，溫度40°C，回收率90% ；(5)所得液再進行納濾工序，回收率控制在65%，得菊粉低聚果糖溶液；(6)將溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮糖液采用壓力式噴霧干燥裝置進行干燥脫水，干燥溫度控制在160°C，低聚糖水分控制在5%以下。得到98. 37%含量的I. 0256公斤精制低聚果糖。實施案例3 :—種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其步驟如下(I)將10公斤菊苣破碎成50目，調(diào)成濃度約為30%的水溶液，再加入黑曲霉菊粉內(nèi)切酶，菊粉內(nèi)切酶加量為 ου/g菊粉，調(diào)節(jié)PH值在5. 5，50°C左右酶解I. 5h，過濾得到濾液；(2)濾液在微波功率500W，頻率10000MHz，溫度70°C，時間300S條件下進行提??；(3)將提取液過濾，用極性大孔樹脂·脫色除雜，型號為GDX-501，收集低聚果糖液；(4)將低聚果糖液通過管式過濾機進一步過濾，再經(jīng)過超濾，溫度45°C，回收率90% ；(5)所得液再進行納濾工序，回收率控制在68%，得菊粉低聚果糖溶液；(6)將溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮糖液采用壓力式噴霧干燥裝置進行干燥脫水，干燥溫度控制在180°C，低聚糖水分控制在5%以下。得到98. 22%含量的I. 0197公斤精制低聚果糖。
權(quán)利要求
1.一種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其步驟如下 (1)將菊苣粉碎后過30 50目篩，調(diào)成15-30%的水溶液，再加入黑曲霉菊粉內(nèi)切酶，菊粉內(nèi)切酶加量為10U/g菊粉，調(diào)節(jié)PH值4. 5-5. 5之間，40_50°C左右酶解1_1. 5h，過濾得濾液； (2)將濾液進行微波提取，微波功率在200 500W，頻率2500 10000MHz，提取時間60 300s之間，提取溫度為60 70°C ; (3)將提取液過濾，用極性、弱極性兩種大孔樹脂脫色，大孔樹脂型號為GDX-501、AB-8，收集低聚果糖液； (4)將低聚果糖液通過管式過濾機進一步過濾，再經(jīng)過超濾，過濾溫度控制在30-45°C，回收率控制在為80-95%，得低聚果糖半成品溶液； (5)所得液再進行納濾工序，回收率控制在60-70%，得菊粉低聚果糖溶液； (6)將溶液在真空條件下進行濃縮，濃縮的糖液在140-180°C之間進行噴霧干燥，低聚糖水分控制在5 %以下。得精制低聚果糖，其含量在98 %以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，菊苣粉碎后過30 50目篩，水溶液濃度為15-30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，酶解溫度為 40-50 V，PH 值在 4. 5-5. 5 之間，
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(I)中，酶解時間為1-1. 5h，菊粉內(nèi)切酶加量為10U/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(2)中，采用微波提取工藝，功率在200 500W，頻率2 500 10000MHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(2)中，微波提取時間60 300s，提取溫度為60 70°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(4)中，超濾時溫度控制在30-45 °C，回收率控制在80-95%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù).大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟(5)中，過濾采用納濾，回收率控制在60 70%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法，其特征是在所屬的步驟￠)中，噴霧干燥溫度控制在140-180°C，低聚果糖水分控制在5%。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然有機化學領(lǐng)域，涉及一種利用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，大孔樹脂脫色除雜，超濾、納濾結(jié)合純化菊苣中低聚果糖的方法。發(fā)明優(yōu)點1、本發(fā)明采用黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)，提高了低聚果糖的產(chǎn)率，大大降低了萃取時間，提高了萃取速度。2、選用對色素吸附量大且脫色過程中菊粉損失小的大孔樹脂，大大提高了有效成含量，能實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。3、采用超濾和納濾設(shè)備，低聚果糖提取純度高，分離效果明顯，膜清洗后能恢復通透量。黑曲霉菊粉內(nèi)切酶-微波提取聯(lián)用技術(shù)結(jié)合大孔樹脂脫色除雜再加上超濾和納濾膜過濾工藝，可以得到含量98％以上的低聚果糖終產(chǎn)品。克服了菊粉常規(guī)提取方法時間長，有雜質(zhì)，有效成分失大的缺點。
文檔編號C12P19/14GK102732585SQ20121014488
公開日2012年10月17日 申請日期2012年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月25日
發(fā)明者萬莉, 姚德利, 姚德坤, 張亞紅 申請人:大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司