一種膜分離生產(chǎn)液態(tài)低聚果糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及膜分離生產(chǎn)液態(tài)低聚果 糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 菊芋又名洋姜，是一種菊科向日葵屬宿根性草本植物。其地下塊莖富含淀粉、菊糖 等果糖多聚物，可以食用，煮食或熬粥，腌制咸菜，曬制菊芋干，或作制取淀粉和酒精原料。 地上莖也可加工作飼料。
[0003] 目前，低聚果糖的生產(chǎn)方法主要有兩種：1.蔗糖轉(zhuǎn)化法，該法于1982年在日本工業(yè) 化，用酶處理高濃度的蔗糖溶液，得到低聚果糖干基含量55 %的溶液，其余45 %為果糖、葡 萄糖及蔗糖，經(jīng)分離純化得到純度為95%的低聚果糖。該法由于分離提純難度大，中國(guó)企業(yè) 基本上只能生產(chǎn)55%的低聚果糖產(chǎn)品。2.菊粉水解法，該法目前被歐洲大量采用。這種方法 是從菊苣中提取菊粉，經(jīng)菊粉內(nèi)切酶水解，得到低聚果糖、葡萄糖、蔗糖的混合物，經(jīng)分離提 純得到低聚果糖，但由于酶解產(chǎn)物中低聚果糖的干基含量也只有55%，單糖和蔗糖含量太 高，分離困難，還不能產(chǎn)生低聚果糖含量大于95%的產(chǎn)品。
[0004] 以上兩種技術(shù)存在同樣的不足，即生產(chǎn)所用的酶僅有極少的單位能生產(chǎn)，成本高， 并且酶為混合物，酶解產(chǎn)物很難控制，單糖和蔗糖含量高，分離提純難度大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種成本低，操作簡(jiǎn)單，適于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的一種膜分離生 產(chǎn)液態(tài)低聚果糖的方法。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種膜分離生產(chǎn)液態(tài)低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1)將菊芋清洗后破碎，破 碎后的菊芋進(jìn)行浸提操作，所述浸提操作方式為:將菊芋放入40°C~90°C的水中保持20min ~60min，固液分離；
[0008] 固液分離后分別收集液相物質(zhì)和固相物質(zhì)，對(duì)收集的固相物質(zhì)重復(fù)至少3次所述 浸提操作，將所有收集的液相物質(zhì)混合成混合液；
[0009] (2)使用陶瓷膜過濾澄清所述混合液，使用超濾膜去除高聚果糖等大分子物質(zhì)，使 用納濾膜除去小分子雜質(zhì);使用離子交換樹脂除鹽和脫色；
[0010] (3)將除雜后的所述混合液置于50°C~70°C條件下減壓濃縮，至所述混合液中的 固含量270%;
[0011] (4)將濃縮后的所述混合液在無菌條件下灌裝。
[0012] 本發(fā)明實(shí)施例的膜分離生產(chǎn)液態(tài)低聚果糖的方法的有益效果是：（1)通過浸提技 術(shù)使菊芋中的低聚果糖釋放，不需使用價(jià)格昂貴的酶技術(shù)，大大降低生產(chǎn)成本；
[0013] (2)使用膜分離方法進(jìn)行分離提純，適于工業(yè)化大批量生產(chǎn)，通過離子交換技術(shù)除 鹽脫色，產(chǎn)出的低聚果糖色澤品質(zhì)高；
[0014] (3)該法獲得的低聚果糖純度可以達(dá)到90%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中 的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建 議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn) 品。
[0016] 膜分離生產(chǎn)液態(tài)低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1)首先將菊芋清洗后破碎，破 碎后的菊芋進(jìn)行浸提操作，所述浸提操作方式為:將菊芋放入40°C~90°C的水中保持20min ~60min，固液分離，固液分離優(yōu)選采用直線篩進(jìn)行，直線篩的篩分精度高、處理量大，更利 于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017] 固液分離后分別收集液相物質(zhì)和固相物質(zhì)，對(duì)收集的固相物質(zhì)重復(fù)至少3次所述 浸提操作，將所有收集的液相物質(zhì)混合成混合液。
[0018] 浸提操作的目的是使菊芋中的低聚果糖從菊芋的植物組織中釋放出來，因此為了 提高浸提的效果，菊芋在破碎時(shí)應(yīng)破碎得盡量細(xì)。水的溫度會(huì)影響低聚果糖的溶解速度和 分子的運(yùn)動(dòng)速度，但過高的溫度會(huì)使低聚果糖變性，因此在40°C~90°C范圍內(nèi)是較為合適 的，優(yōu)選為50°C~80°C，更優(yōu)選為60°C~70°C。
[0019] 隨浸提時(shí)間的增長(zhǎng)，菊芋中的低聚果糖與水中的低聚果糖濃度逐漸達(dá)到平衡，此 時(shí)菊芋中的低聚果糖釋放到水中的速率會(huì)逐漸降低，因此需多次對(duì)固相物質(zhì)進(jìn)行浸提操 作，以使菊芋中的低聚果糖充分釋放出來，通常均需要對(duì)固相物質(zhì)進(jìn)行3次以上的浸提操作 才能使菊芋中低聚果糖充分釋放，當(dāng)然，進(jìn)行浸提操作的次數(shù)越多，低聚果糖的產(chǎn)率越好。 每次進(jìn)行浸提操作的時(shí)間以20min~60min為宜。
[0020] 此處所指的固相物質(zhì)是指：固液分離后獲得的固體成分物質(zhì)，其主要成分為菊芋 的纖維，其中含有一定量的低聚果糖。此處所指的液相物質(zhì)是指：固液分離后獲得的液相成 分物質(zhì)，其主要成分是水，水中溶有低聚果糖、高聚果糖、蛋白、以及一些小分子的雜質(zhì)。
[0021] 在浸提操作中，菊芋與水的質(zhì)量比通常以1:1.5~3為宜，水量過少會(huì)使低聚果糖 很快達(dá)到飽和，影響浸提速率，而水量過大在后續(xù)除雜、濃縮過程會(huì)增加濃縮成本。
[0022] (2)使用陶瓷膜過濾澄清所述混合液，使用超濾膜除去高聚果糖等大分子物質(zhì)，使 用納濾膜除去小分子雜質(zhì);使用離子交換樹脂除鹽和脫色。
[0023] 陶瓷膜是無機(jī)膜中的一種，屬于膜分離技術(shù)中的固體膜材料，主要以不同規(guī)格的 氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦和氧化硅等無機(jī)陶瓷材料作為支撐體，經(jīng)表面涂膜、高溫?zé)贫伞?其上設(shè)置有孔結(jié)構(gòu)，通過孔實(shí)現(xiàn)過濾，孔的孔徑越大，能透過的分子體積相應(yīng)更大，本發(fā)明 中，陶瓷膜的孔徑控制在50nm~200nm。
[0024] 超濾膜的篩分過程，是以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動(dòng)力，以超濾膜為過濾介質(zhì)，在一定 的壓力下，當(dāng)原液流過膜表面時(shí)，超濾膜表面密布的許多細(xì)小的微孔只允許水及小分子物 質(zhì)通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的進(jìn)液側(cè)，成 為濃縮液，因而實(shí)現(xiàn)對(duì)原液的凈化和分離的目的。
[0025]本發(fā)明中，超濾膜采用的過濾范圍為lOOODa~2000Da，相比于超濾膜，納濾膜的過 濾范圍稍小一些，為300Da~700Da。需要說明的是，此處所指的過濾范圍并不是指超濾膜或 納濾膜能過濾的分子的分子量，而是指超濾膜或納濾膜能過濾的分子的最小分子量值，比 如說，超濾膜的過濾范圍為300Da，則其可以將分子量為300Da以下的分子過濾。
[0026] 上述除雜過程的順序?qū)τ诒痉椒ǖ慕Y(jié)果有一定的影響，對(duì)于像蛋白等大分子雜質(zhì) 可以使用陶瓷膜先除去，因?yàn)榈途酃堑认鄬?duì)于蛋白為小分子，其體積較蛋白小，會(huì)被蛋白 裹挾在其中，若首先進(jìn)行納濾或超濾，這些被裹挾在蛋白中的小分子低聚果糖不能通過納 濾膜和超濾膜，會(huì)造成較大的損失。因此優(yōu)選的，首先通過陶瓷膜過濾，其后再采用超濾膜、 納濾膜以及離子交換樹脂進(jìn)行分離。
[0027] 類似的，由于超濾膜的過濾范圍更大，因此優(yōu)選的，先使用超濾膜過濾，再使用納 濾膜過濾。
[0028] 離子交換樹脂包括陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，混合液中的鹽以陽離子居 多，因此采用陽離子交換樹脂去除，而陰離子交換樹脂則用于脫色。離子交換樹脂的優(yōu)點(diǎn)主 要是處理能力大，脫色范圍廣，脫色容量高，能除去各種不同的離子，可以反復(fù)再生使用，工 作壽命長(zhǎng)，運(yùn)行費(fèi)用較低。
[0029] (3)將除雜后的所述混合液置于50°C~70°C條件下減壓濃縮，至所述混合液中的 固含量2 70% ;減壓濃縮后的混合液中，低聚果糖的含量已非常高，經(jīng)上述方法獲得的低聚 果糖，含量均在90%以上。減壓濃縮的溫度對(duì)于減壓濃縮的速率影響較大，壓力越低，水的 沸點(diǎn)越低，濃縮越快，優(yōu)選的，濃縮溫度為55°C~65°C。
[0030] (4)將濃縮后的所述混合液在無菌條件下灌裝，灌裝后即可加工使用。
[0031] 實(shí)施例1
[0032]選取質(zhì)量為lOOKg的菊芋，將菊芋放入破碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，將粉碎后的菊芋放入 150Kg水中并混合均勻，水溫為40°C，保持60min后，使用直線篩將固液分離，分別收集固相 物質(zhì)和液相物質(zhì)，固相物質(zhì)中的主要成分是菊芋的纖維，其中含有一定量的低聚果糖。因此 對(duì)固相物質(zhì)再次進(jìn)行浸提操作，方法是，將固相物質(zhì)再次放入150Kg的水中并混合均勻，水 溫仍然設(shè)定為40°C，提取60min，再次使用直線篩進(jìn)行固液分離，收集固相物質(zhì)和液相物質(zhì)， 再次對(duì)固相物質(zhì)進(jìn)行浸提操作，方法同上?？傆?jì)對(duì)菊芋進(jìn)行三次浸提操作，將所有收集到的 液相物質(zhì)混合成混合液。
[0033]首先使用陶瓷膜對(duì)混合液進(jìn)行過濾，陶瓷膜的孔徑為40nm，除去混合液中的大分 子蛋白，其后將混合液放入超濾膜中過濾，超濾膜的過濾值為l〇〇〇Da，然后將混合液放入納 濾膜中再次進(jìn)行過濾，納濾膜的過濾值為300Da。
[0034] 待過濾完成后，將混合液依次通過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，分別進(jìn)行 除鹽和脫色處理。將除鹽和脫色后的混合液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度為40°C，濃縮至混合液 中固體含量2 70 %停止，將濃縮后的低聚果糖進(jìn)行無菌灌裝。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 選取質(zhì)量為lOOKg的菊芋，將菊芋放入破碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，將粉碎后的菊芋放入 200Kg水中并混合均勾，水溫為50°C，保持50min后，使用直線篩將固液分離，分別收集固相 物質(zhì)和液相物質(zhì)，固相物質(zhì)中的主要成分是菊芋的纖維，其中含有一定量的低聚果糖。因此 對(duì)固相物質(zhì)再次進(jìn)行浸提操作，方法是，將固相物質(zhì)再次放入200Kg的水中并混合均勻，水 溫仍然設(shè)定為50°C，提取50min，再次使用直線篩進(jìn)行固液分離，收集固相物質(zhì)和液相物質(zhì)， 再次對(duì)固相物質(zhì)進(jìn)行浸提操作，方法同上。總計(jì)對(duì)菊芋進(jìn)行三次浸提操作，將所有收集到的 液相物質(zhì)混合成混合液。
[0037] 首先使用陶瓷膜對(duì)混合液進(jìn)行過濾，陶瓷膜的孔徑為40nm，除去混合液中的大分 子蛋白，其后將混合液放入超濾膜中過濾，超濾膜的過濾值為1200Da，然后將混合液放入納 濾膜中再次進(jìn)行過濾，納濾膜的過濾值為400Da。
[0038] 待過濾完成后，將混合液依次通過陽離子交換樹脂和