專利名稱：分離高純度甜菊糖甙stv的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離甜菊糖戒的工藝，特別涉及一種分離高純度甜菊糖 戒STV的工藝。
背景技術(shù)：
甜菊糖甙是從菊科植物甜葉菊中提取的一種新型甜味劑，以其高甜度、 低熱量純天然受到人們的青睞，被譽(yù)為世界第三糖源，傳統(tǒng)的總糖戒產(chǎn)品含 有五種成分，分別為雙糖甙、杜可甙、甜菊甙(STV)、瑞鮑迪戒C，瑞鮑迪 戒A(RebaudiosideA，RA)，其中雙糖戒和杜可戒含量較少且甜度很低，瑞鮑迪 甙A甜度最高且口感最接近蔗糖，STV具有甜菊糖戒產(chǎn)品特有的風(fēng)味和口感。 普通總糖甙中因含有瑞鮑迪戒C等帶苦澀味的成分，而使產(chǎn)品具有后苦味， 同時(shí)因不同品種、不同產(chǎn)地的原料所含主要五種成分的比例也不盡相同，致 使甜菊糖甙最終的口感也有較大的差異，這樣在很大程度上增加了甜菊糖戒 的應(yīng)用局限性，因此去除苦味物質(zhì)改善甜菊糖甙產(chǎn)品品質(zhì)，得到穩(wěn)定的單一 成分的甜菊糖甙產(chǎn)品，成為甜菊糖戒行業(yè)亟待解決的問(wèn)題。
甜菊糖甙中含有的STV甜度為蔗糖的300倍左右，熱量?jī)H為蔗糖的1/300， 具備甜菊糖特有的清涼口感，因此分離提取高純度的STV產(chǎn)品，也成為改善 甜菊糖甙品質(zhì)的一個(gè)重要方向。目前，且隨著人們生活水平的進(jìn)一步提高以 及科學(xué)研究對(duì)甜菊糖甙潛在功能的不斷發(fā)現(xiàn)，純度較高的STV產(chǎn)品在我國(guó)的 應(yīng)用前景也將非常廣闊。
因此，提供一種制備簡(jiǎn)單、效果顯著的分離高純度甜菊糖戒STV的工藝， 是該領(lǐng)域科研人員當(dāng)前急待解決的課題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、效果顯著的分離高純度甜菊糖戒 STV的工藝。
為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn) 一種分離高純度甜菊糖 戒STV的工藝，其特征在于實(shí)施步驟包括
以總糖甙80-90。/。含STV50-60。/。的甜菊糖甙為原料生產(chǎn)STV含量90%及以上的產(chǎn)品，4要質(zhì)量百分比計(jì)；
向物質(zhì)結(jié)晶罐中加入無(wú)水曱醇和無(wú)水乙醇的混合物，曱醇乙醇為1-4: 9-6，混合醇的加入量為1200-1800升，然后投入300公斤的含有STV 50-60o/o、 總糖戒80-90%的甜菊糖甙噴霧干燥產(chǎn)品，開(kāi)啟攪拌器；以每分鐘rC的速率 升溫至微沸，之后保溫l小時(shí)，保溫結(jié)束后開(kāi)始降溫，以每4-6分鐘降低rC 的速率降溫至2(TC，然后保溫1.5小時(shí)，保溫完成后按常規(guī)將晶體和母液分 離，將母液中的溶劑回收，干燥后得到210-238公斤干粉；然后把干粉投入到 結(jié)晶罐，加入其重量5-7倍體積量的甲醇即840-1666升，開(kāi)啟攪拌器；以每 分鐘rC的速率升溫至微沸，關(guān)閉加熱自然降溫12小時(shí)，降溫完成后按常規(guī) 將晶體和母液分離，對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行干燥，得到粉狀產(chǎn)品163-181公斤，STV 的提取率達(dá)到81-90%, STV純度在89-93%,總糖戒含量大于95%，分離過(guò) 程在20-24小時(shí)；或?qū)⑦^(guò)濾完的晶體不經(jīng)干燥，再加入其所得干粉重量3倍體 積量的甲醇即489-543升，緩慢攪拌，加熱至沸，開(kāi)始計(jì)時(shí)回流30分鐘，趁 熱分離晶體和母液，晶體干燥后得到產(chǎn)品145-172公斤，STV的提取率達(dá)到 76-86%，純度在95-98°/。，總糖戒含量大于99%,瑞鮑迪戒C的含量?jī)H為 0.01%。。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明探索出一整套從普通總甜菊糖甙中分離高 純度STV產(chǎn)品的工藝，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，該工藝操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)周期短，STV 單一成分的含量最高達(dá)到97%以上，甜度為蔗糖的300倍左右，有苦澀味的 甜菊武C含量?jī)H為0.01°/。，且收率較高，經(jīng)濟(jì)效益非常可觀。在本工藝條件 下所得的產(chǎn)品不但色澤潔白，粒度均勻，口感純正，而且產(chǎn)品收率高，純度 高，可真正實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式
詳述如下 實(shí)施例1
一種分離高純度甜菊糖甙STV工藝，實(shí)施步驟如下
以總糖甙80-90°/。(質(zhì)量百分比，下同)含STV 50-60%的甜菊糖戒為原 料生產(chǎn)STV含量90%及以上的產(chǎn)品
向物質(zhì)結(jié)晶罐中加入無(wú)水曱醇和無(wú)水乙醇的混合物，曱醇乙醇為2: 8， 混合醇的加入量為1500升，然后投入300公斤的含有STV50-60%、總糖戒80-90%的甜菊糖武噴霧干燥產(chǎn)品，開(kāi)啟攪拌器以每分鐘rC的速率升溫至 微沸，之后保溫l小時(shí)，保溫結(jié)束后開(kāi)始降溫，以每4-6分鐘降低lt:的速率 降溫至20。C，然后保溫1.5小時(shí)，保溫完成后按常規(guī)將晶體和母液分離，將 母液中的溶劑回收，干燥后得到225公斤干粉，然后把干粉投入到結(jié)晶罐，
加入其重量5倍體積量的甲醇即U50升，開(kāi)啟攪拌器，以每分鐘rc的速率
升溫至微沸，關(guān)閉加熱自然降溫12小時(shí)，降溫完成后按常規(guī)將晶體和母液分 離，對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行干燥，得到粉狀產(chǎn)品181公斤，STV的提取率達(dá)到卯°/0， STV純度在90-93%，總糖武含量大于95%，分離過(guò)程在20-24小時(shí)；或?qū)⑦^(guò) 濾完的晶體不經(jīng)干燥，再加入其所得千粉重量3倍體積量的曱醇即543升， 緩慢攪拌，加熱至沸，開(kāi)始計(jì)時(shí)回流30分鐘，趁熱分離晶體和母液，晶體干 燥后得到產(chǎn)品172公斤，STV的提取率達(dá)到86%，純度在95-98%，總糖甙含 量大于99%，特別是瑞鮑迪戒C (RebaudiosideC,RC)的含量?jī)H為0.01%。
實(shí)施例2
一種分離高純度甜菊糖甙STV工藝，實(shí)施步驟如下
以總糖甙80-卯％、含STV50-60。/。的甜菊糖武為原料生產(chǎn)STV含量90% 及以上的產(chǎn) 品
向物質(zhì)結(jié)晶罐中加入曱醇和乙醇的混合物，(均采用無(wú)水甲醇和無(wú)水乙
醇)，曱醇乙醇為4: 6,混合醇的加入量為1800升，然后投入300>^斤的 含有STV 50-60%、總糖甙80-90%的甜菊糖甙噴霧干燥產(chǎn)品，開(kāi)啟攪拌器
以每分鐘rc的速率升溫至微沸，之后保溫l小時(shí)，保溫結(jié)束后開(kāi)始降溫，以
每4-6分鐘降低rC的速率降溫至20。C，然后保溫1-1.5小時(shí)，保溫完成后按 常規(guī)將晶體和母液分離，將母液中的溶劑回收，干燥后得到210^>斤干粉， 然后把干粉投入到結(jié)晶罐，加入其重量4倍體積量的曱醇即840升，開(kāi)啟攪 拌器，以每分鐘rC的速率升溫至微沸，關(guān)閉加熱自然降溫12小時(shí)，降溫完 成后按常規(guī)將晶體和母液分離，對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行干燥，得到粉狀產(chǎn)品165-170 公斤，STV的提取率達(dá)到83-85%， STV純度在90-93%,總糖戒含量大于95%, 分離過(guò)程在20-24小時(shí)；或?qū)⑦^(guò)濾完的晶體不經(jīng)干燥，再加入其所得干粉重量 3倍體積量的曱醇495-510升，緩慢攪拌，加熱至沸，開(kāi)始計(jì)時(shí)回流30-40分 鐘，趁熱分離晶體和母液，晶體干燥后得到產(chǎn)品149-152公斤，STV的提取 率達(dá)到80%左右，純度在95-96%，總糖甙含量大于99%,特別是瑞鮑迪戒C
5的含量?jī)H為0.01%。其它同實(shí)施例1。 實(shí)施例3
一種分離高純度甜菊糖甙STV的工藝，實(shí)施步驟如下
以總糖甙80-90°/。、含STV50-60。/。的甜菊糖甙為原料生產(chǎn)STV含量90% 及以上的產(chǎn)品
向物質(zhì)結(jié)晶罐中加入曱醇和乙醇的混合物，(均采用無(wú)水甲醇和無(wú)水乙 醇)，曱醇乙醇為1: 9，混合醇的加入量為1200升，然后投入30(^>斤的 含有STV 50-60%、總糖戒80-卯％的甜菊糖戒噴霧干燥產(chǎn)品，開(kāi)啟攪拌器
以每分鐘rc的速率升溫至微沸，之后保溫l小時(shí)，保溫結(jié)束后開(kāi)始降溫，以
每4-6分鐘降低rC的速率降溫至20。C，然后保溫1.5小時(shí)，保溫完成后按常 規(guī)將晶體和母液分離，將母液中的溶劑回收，干燥后得到238公斤干粉，然 后把干粉投入到結(jié)晶罐，加入是其重量7倍體積量的曱醇1666升，開(kāi)啟攪拌 器，以每分鐘rC的速率升溫至微沸，關(guān)閉加熱自然降溫12小時(shí)，降溫完成 后按常規(guī)將晶體和母液分離，對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行干燥;得到粉狀產(chǎn)品163-165公斤， STV的提取率達(dá)到81-82%, STV純度在89-91%,總糖戒含量大于95%,分 離過(guò)程在20-24小時(shí)左右；或?qū)⑦^(guò)濾完的晶體不經(jīng)干燥，再加入其所得干粉重 量3倍體積量的曱醇489-495升，緩慢攪拌，加熱至沸，開(kāi)始計(jì)時(shí)回流30分 鐘，趁熱分離晶體和母液，晶體干燥后得到產(chǎn)品145-147公斤，STV的提取 率達(dá)到76-78%，純度在95-98%,總糖武含量大于99%，特別是瑞鮑迪戒C 的含量?jī)H為0.01%。其它同實(shí)施例1。
普通甜菊糖甙中所含的幾種成分在曱醇和乙醇中的溶解度是不同的，而 且與溫度有密切的關(guān)系。根據(jù)RA易溶于極性相對(duì)較弱的甲醇中，而STV易 溶于極性較強(qiáng)的乙醇中的性質(zhì)，該工藝則是在常壓狀態(tài)下利用中各種溶劑極 性不同，以及總甜菊糖甙中幾種成分在不同極性溶劑及在不同溫度下溶解度 的差異，通過(guò)調(diào)整不同溶劑的比例和結(jié)晶溫度，在較短時(shí)間內(nèi)達(dá)到將甜菊糖 糖戒中的STV與其他成分分離的目的。
上述參照實(shí)施例對(duì)分離高純度甜菊糖戒STV的工藝進(jìn)行的詳細(xì)描述，是 說(shuō)明性的而不是限定性的，可根據(jù)限定范圍例舉出若干個(gè)實(shí)施例；因此在不 脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種分離高純度甜菊糖甙STV的工藝，其特征在于實(shí)施步驟包括以總糖甙80-90％含STV 50-60％的甜菊糖甙為原料生產(chǎn)STV含量90％及以上的產(chǎn)品，按質(zhì)量百分比計(jì)；向物質(zhì)結(jié)晶罐中加入無(wú)水甲醇和無(wú)水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇為1-4∶9-6，混合醇的加入量為1200-1800升，然后投入300公斤的含有STV 50-60％、總糖甙80-90％的甜菊糖甙噴霧干燥產(chǎn)品，開(kāi)啟攪拌器；以每分鐘1℃的速率升溫至微沸，之后保溫1小時(shí)，保溫結(jié)束后開(kāi)始降溫，以每4-6分鐘降低1℃的速率降溫至20℃，然后保溫1.5小時(shí)，保溫完成后按常規(guī)將晶體和母液分離，將母液中的溶劑回收，干燥后得到210-238公斤干粉；然后把干粉投入到結(jié)晶罐，加入其重量5-7倍的甲醇，開(kāi)啟攪拌器；以每分鐘1℃的速率升溫至微沸，關(guān)閉加熱自然降溫12小時(shí)，降溫完成后按常規(guī)將晶體和母液分離，對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行干燥，得到粉狀產(chǎn)品163-181公斤，STV的提取率達(dá)到81-90％，STV純度在89-93％，總糖甙含量大于95％，分離過(guò)程在20-24小時(shí)；或?qū)⑦^(guò)濾完的晶體不經(jīng)干燥，再加入其所得干粉重量3倍體積量的甲醇即489-543升，緩慢攪拌，加熱至沸，開(kāi)始計(jì)時(shí)回流30分鐘，趁熱分離晶體和母液，晶體干燥后得到產(chǎn)品145-172公斤，STV的提取率達(dá)到76-86％，純度在95-98％，總糖甙含量大于99％，瑞鮑迪甙C的含量?jī)H為0.01％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分離高純度甜菊糖甙STV的工藝，實(shí)施步驟包括以總糖甙80-90％含STV 50-60％的甜菊糖甙為原料生產(chǎn)STV含量90％及以上的產(chǎn)品，按質(zhì)量百分比計(jì)；向物質(zhì)結(jié)晶罐中加入無(wú)水甲醇和無(wú)水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇為1-4∶9-6，混合醇的加入量為1200-1800升，然后投入300公斤的含有STV50-60％、總糖甙80-90％的甜菊糖甙噴霧干燥產(chǎn)品，開(kāi)啟攪拌器；以每分鐘1℃的速率升溫至微沸，然后進(jìn)行保溫、降溫、將晶體和母液分離等。該工藝操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；STV單一成分的含量最高達(dá)到97％以上，甜度為蔗糖的300倍左右，有苦澀味的甜菊甙C含量?jī)H為0.01％。在本發(fā)明工藝條件下所得的產(chǎn)品不但色澤潔白，粒度均勻，口感純正，而且收率高，純度高，易形成產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)效益非常可觀。
文檔編號(hào)A23L1/221GK101591365SQ20091006962
公開(kāi)日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月7日
發(fā)明者趙永良 申請(qǐng)人:天津美倫醫(yī)藥集團(tuán)有限公司