一種二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法。將氫氧化鈉和氨水依次滴入到銀鹽溶液中，配置成一定濃度的銀銨溶液，并控制pH值，利用初濕浸漬法將配置的銀銨溶液滴加到一定量二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻，滴加完畢后，再經(jīng)室溫干燥、還原得到二氧化鈦載銀無機抗菌劑。本發(fā)明操作簡單，制備工藝綠色環(huán)保，通過pH值調節(jié)二氧化鈦表面羥基電荷，誘導銀銨離子與二氧化鈦表面形成強相互作用，有效阻止后續(xù)處理過程中銀粒子的團聚長大，有效保證銀粒子在二氧化鈦表面的高度分散性，改善了二氧化鈦載銀無機抗菌材料的抗菌性能。
【專利說明】一種二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無機復合材料的制備方法，具體涉及一種二氧化鈦載銀粒子的制備方法。

【背景技術】
[0002]抗菌劑作為一類以殺滅和抑制微生物生長為主要功能的制劑，主要分為有機抗菌劑和無機抗菌劑兩種類型。其中有機抗菌劑具有成本低廉，針對性強等特點，但廣譜性差，耐熱性差等問題。而無機抗菌劑具有長效廣譜等優(yōu)點，是目前該領域的研究熱點之一。
[0003]無機抗菌劑又分為以二氧化鈦為代表的氧化物半導體光活化抗菌和以銀為代表的重金屬滅菌兩大類，二氧化鈦來源廣泛，成本低廉，但抗菌效率低；而銀等重金屬抗菌效果好，但價格昂貴，使用量受到限制。因此合成二氧化鈦載銀雙效無機抗菌劑引起了眾多學者的興趣。大量研究發(fā)現(xiàn)，當合成的復合抗菌劑中銀粒子分布均勻，粒徑均一，并在納米二氧化鈦氧化物中有序摻雜，可以有效地提高抗菌性能。
[0004]為提高抗菌性能，大量的制備方法應用于二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備。但目前多數(shù)合成方法在制備過程中需加入絡合劑，穩(wěn)定劑等有機溶劑且工藝復雜；而另一些工藝相對簡單的制備方法，例如濕化學法，不可避免的需要過慮，抽濾等步驟產(chǎn)生大量廢液，不夠環(huán)保。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法，該制備方法簡便，綠色環(huán)保，且制得的復合材料中的銀粒子粒徑均一，分布均勻，改善了二氧化鈦載銀無機抗菌材料的抗菌效率與性能。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明所述的二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法，其制備方法如下:
A.依次滴加氫氧化鈉和氨水到銀鹽溶液中配置0.002?0.2mol/L的銀銨溶液，pH值控制在 11.3" 12.6 ；
B.將上述銀銨溶液不斷得滴入到一定量的二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻，當溶液滴加完畢，二氧化鈦充分潤濕后，將樣品在室溫下自然干燥24小時?48小時；
C.將干燥的樣品在紫外光源下照射1小時?6小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。
[0007]步驟A中所述的銀銨溶液采用先將氫氧化鈉滴入到銀鹽溶液中生成白色沉淀后再滴加氨水制備；其中，銀鹽為硝酸銀。
[0008]步驟B中所述的二氧化鈦粉體為納米二氧化鈦。
[0009]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:
1.本發(fā)明通過調節(jié)溶液PH值，使得潤濕后的二氧化鈦表面羥基帶負電荷，銀銨正離子在二氧化鈦表面形成單層吸附，由于銀銨離子與二氧化鈦表面的強相互作用，有效的阻止了后續(xù)氫還原過程中銀粒子的團聚與長大，最終得到在二氧化鈦表面高度分散的銀粒子。
[0010]2.本發(fā)明所得的抗菌劑銀粒子尺寸小，分散性能好，制備工藝簡單，無廢液產(chǎn)生，綠色環(huán)保,改善了二氧化鈦載銀抗菌劑的抗菌性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明制得的二氧化鈦載銀無機抗菌劑的的掃描透射電鏡照片。

【具體實施方式】
[0012]下面通過實施例和附圖進一步說明本發(fā)明的實施方式。
[0013]一種二氧化鈦載銀復合物的制備方法，其具體步驟如下:
A.采用氫氧化鈉和氨水依次滴入到硝酸銀溶液中配置0.002?0.2mol/L的銀銨溶液，pH值控制在11.3?12.6 ；
B.將上述銀銨溶液不斷滴入到一定量的納米二氧化鈦中，并不斷振動，使其潤濕均勻，當溶液滴加完畢，二氧化鈦正好充分潤濕，再將樣品在室溫下自然干燥24小時?48小時；
C.將干燥的樣品在紫外光源下照射1小時?6小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。
[0014]注:上述含銀的鹽和二氧化鈦的投入量可根據(jù)抗菌劑最終產(chǎn)品中二氧化鈦與銀的的含量比計算而得，溶液的滴加量以完全潤濕二氧化鈦計算。
[0015]實施例1
用氫氧化鈉溶液滴入到硝酸銀溶液中，生成白色沉淀繼而轉變成棕色沉淀后，再滴加氨水直至沉淀消失且pH值上升為11.8，濃度為0.02mol/L的銀銨溶液。將2.6 mL銀銨溶液不斷的滴入到1.0g 二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻。當銀銨溶液滴加完畢，將樣品在室溫下自然干燥48小時。然后將干燥的樣品在紫外光源下照射1小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。圖1為其掃描透射電鏡圖，由圖1可見，銀顆粒在二氧化鈦表面高度分散，分布均勻，粒徑尺寸均一，平均顆粒尺寸為1.9 nm。
[0016]實施例2
用氫氧化鈉溶液滴入到硝酸銀溶液中，生成白色沉淀繼而轉變成棕色沉淀后，再滴加氨水直至沉淀消失且pH值上升為11.3，濃度為0.05mol/L的銀銨溶液。將2.6 mL銀銨溶液不斷的滴入到1.0g 二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻。當銀銨溶液滴加完畢，將樣品在室溫下自然干燥36小時。然后將干燥的樣品在紫外光源下照射3小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。
[0017]實施例3:
用氫氧化鈉溶液滴入到硝酸銀溶液中，生成白色沉淀繼而轉變成棕色沉淀后，再滴加氨水直至沉淀消失且pH值上升為12.5，濃度為0.3mol/L的銀銨溶液。將2.6 mL銀銨溶液不斷的滴入到1.0g 二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻。當銀銨溶液滴加完畢，將樣品在室溫下自然干燥48小時。然后將干燥的樣品在紫外光源下照射3小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。
[0018]實施例4: 用氫氧化鈉溶液滴入到硝酸銀溶液中，生成白色沉淀繼而轉變成棕色氧化銀沉淀后，再滴加氨水直至沉淀消失且pH值上升為12.0，濃度為0.lmol/L的銀銨溶液。將2.6 mL銀銨溶液不斷的滴入到l.0g 二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻。當銀銨溶液滴加完畢，將樣品在室溫下自然干燥36小時。然后將干燥的樣品在紫外光源下照射1小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。
【權利要求】
1.一種二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: A.配置0.002?0.2mol/L的銀銨溶液，pH值控制在11.3?12.6 ； B.將上述銀銨溶液不斷得滴入到二氧化鈦粉體中，并不斷振動，使其潤濕均勻，當溶液滴加完畢，二氧化鈦充分潤濕后，將樣品在室溫下自然干燥24小時?48小時； C.將干燥的樣品在紫外光源下照射I小時?6小時，即制得二氧化鈦載銀無機抗菌劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述的銀銨溶液采用先將氫氧化鈉滴入到銀鹽溶液中生成白色沉淀后再滴加氨水制備；其中，銀鹽為硝酸銀。
3.根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦載銀無機抗菌劑的制備方法，其特征在于，步驟B中所述的二氧化鈦粉體為納米二氧化鈦。
【文檔編號】A01N59/16GK104304319SQ201410473030
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權日:2014年9月16日
【發(fā)明者】曹崇江, 胡秋輝, 宋偉, 楊文建, 鞠興榮 申請人:南京財經(jīng)大學