一種藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁的提純方法，屬于高純氧化鋁制備【技術(shù)領(lǐng)域】；本發(fā)明采用制粒機(jī)將普通高純氧化鋁粉制備為平均粒徑為3-10mm的顆粒；然后將上述顆粒在高頻感應(yīng)爐中采用2050-2300℃高溫?zé)Y(jié)1-20小時(shí)；依據(jù)長晶爐坩堝的尺寸確定高頻感應(yīng)爐坩堝尺寸，從而生成不同重量和尺寸規(guī)格的燒結(jié)多晶錠；本發(fā)明可以通過簡單穩(wěn)定的工藝將普通的高純氧化鋁提純?yōu)檫m合藍(lán)寶石單晶生長的高質(zhì)量高純氧化鋁，提升普通高純氧化鋁的產(chǎn)品附加值，降低藍(lán)寶石單晶生產(chǎn)的原料成本，同時(shí)有助于提高藍(lán)寶石單晶質(zhì)量。
【專利說明】一種藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁的提純方法，屬高純氧化鋁制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]LED半導(dǎo)體照明是21世紀(jì)最有價(jià)值的綠色新光源，將取代白熾燈和日光燈成為照明市場的主導(dǎo)，對節(jié)能和環(huán)境保護(hù)產(chǎn)生巨大的影響。其中，藍(lán)寶石(襯底材料)基片是當(dāng)前LED工業(yè)中主流的基片，其單晶生長以高純α -氧化鋁(α -Α1203>為原料。
[0003]隨著LED產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，行業(yè)對高質(zhì)量的藍(lán)寶石襯底片的需求越來越多，從而導(dǎo)致藍(lán)寶石單晶生長企業(yè)對高純氧化鋁的需求也越來越大。與此同時(shí)，隨著藍(lán)寶石單晶生長技術(shù)和單晶爐設(shè)計(jì)與制備技術(shù)的不斷提高，單個(gè)晶體的體積越來越大，重量也越來越重，單晶生長對其原料氧化鋁的質(zhì)量要求也就越來越高，不但要求α -Α1203純度達(dá)到99.996%以上，且其所含Na、S1、Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、Cu、K、Cl等雜質(zhì)的最高含量也有較為嚴(yán)格的限制。另外，制備高質(zhì)量高純氧化鋁的關(guān)鍵技術(shù)和設(shè)備都掌握在美國SAS0L、美國EMT、日本住友化學(xué)、俄羅斯RHT、法國Baikowski等國際著名公司手里。上述因素導(dǎo)致適合藍(lán)寶石單晶生長所需的高質(zhì)量高純氧化鋁供求關(guān)系比較緊張，一度供不應(yīng)求，并使其價(jià)格居高不下。
[0004]鑒于高純氧化鋁的高額利潤和巨大的潛在市場，國內(nèi)有較多的企業(yè)開始涉足高純氧化鋁的生產(chǎn)領(lǐng)域，所用工藝包括硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、有機(jī)鋁醇鹽水解法、膽堿水解法、水熱合成法、活性鋁粉水解反應(yīng)法等，并取得了一定的業(yè)績。但是還存在以下幾個(gè)問題:(1)大多數(shù)工藝生產(chǎn)的氧化鋁純度只有99.99%，且雜質(zhì)含量超過藍(lán)寶石晶體生長所允許的限制，嚴(yán)重影響藍(lán)寶石單晶生長與單晶質(zhì)量；(2)少數(shù)產(chǎn)品的α_Α1203純度達(dá)到99.996%以上，但價(jià)格昂貴，其價(jià)格甚至超過進(jìn)口氧化鋁的價(jià)格，提高了藍(lán)寶石晶體生產(chǎn)成本；(3)氧化鋁形態(tài)一般為粉末狀或餅狀，粉末狀的氧化鋁不適合單晶生長，餅狀的則多采用鋼制磨具壓制，容易帶入二次污染，影響藍(lán)寶石單晶的生長和單晶質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于克服目前高純氧化鋁原料生產(chǎn)過程中存在的大多數(shù)原料純度不夠(α-Α1203 < 99.996%)、雜質(zhì)含量高、成本高及二次污染等問題，提供一種能夠?qū)⑵胀ǜ呒冄趸X(99.99%≤α -Α1203 < 99.996%)升級為生長藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁(α -Α1203≥99.996%)的提純方法，并使其主要雜質(zhì)含量小于藍(lán)寶石單晶生長所允許的極限值。
[0006]為達(dá)到以上發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
(1)采用制粒機(jī)將普通高純氧化鋁(99.99% ( α -Α1203 < 99.996%)粉制備為平均粒徑為3-10mm的球形或不規(guī)則形狀顆粒；
(2)將上述顆粒在高頻感應(yīng)爐中采用2050-2300°C高溫?zé)Y(jié)1_20小時(shí)，得到純度為α -Α1203≥99.996%的高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠；依據(jù)長晶爐坩堝的尺寸確定高頻感應(yīng)爐坩堝尺寸，從而生成不同重量和尺寸規(guī)格的燒結(jié)多晶錠，采用破碎機(jī)破碎燒結(jié)多晶錠，得到所需尺寸的多晶塊料。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
(1)工藝簡單，穩(wěn)定，成本低廉；
(2)通過燒結(jié)過程降低雜質(zhì)含量，將現(xiàn)有的低價(jià)位的普通高純氧化鋁(99.99% ( α -Α1203 < 99.996%)通過提純過程升級為適合藍(lán)寶石單晶生長的高質(zhì)量高純氧化鋁(α -Α1203 ^ 99.996%)，提高產(chǎn)品附加值，增大高質(zhì)量高純氧化鋁產(chǎn)量，降低其價(jià)格，從而降低藍(lán)寶石單晶生產(chǎn)成本，降低LED產(chǎn)業(yè)鏈成本；
(3)可以根據(jù)單晶生長爐尺寸來調(diào)節(jié)高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠的尺寸和重量，提高氧化鋁原料裝爐時(shí)的相對密度，減少原料中混雜的空氣，有利于提高藍(lán)寶石單晶質(zhì)量，同時(shí)節(jié)約能源；
(4)破碎后的不同尺寸多晶塊料可用于填充長晶爐坩堝裝料過程中產(chǎn)生的縫隙，進(jìn)一步提聞裝料量和裝料相對密度，有利于提聞單晶質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0009]實(shí)施例1
購置市售99.99%的普通高純氧化鋁粉末1.0Kg，采用制粒機(jī)將其制備成平均粒徑為3mm的顆粒，然后將氧化鋁顆粒分批添加到高頻感應(yīng)爐中，經(jīng)過2050°C下1小時(shí)的燒結(jié)，獲得高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠，經(jīng)檢測，多晶錠的α -Α1203 > 99.996%，主要雜質(zhì)元素含量如表1所示，滿足藍(lán)寶石單晶生長要求。
[0010]實(shí)施例2
購置市售99.993%的普通高純氧化鋁粉末10.0Kg，采用制粒機(jī)將其制備成平均粒徑為
5.0mm的顆粒，然后將氧化鋁顆粒分批添加到高頻感應(yīng)爐中，經(jīng)過2200°C下10小時(shí)的燒結(jié)，獲得高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠，經(jīng)檢測，多晶錠的α -Α1203 > 99.996%，主要雜質(zhì)元素含量如表1所示，滿足藍(lán)寶石單晶生長要求。
[0011]實(shí)施例3
購置市售99.99%的普通高純氧化鋁粉末30.0Kg，采用制粒機(jī)將其制備成平均粒徑為10.0mm的顆粒，然后將氧化鋁顆粒分批添加到高頻感應(yīng)爐中，經(jīng)過2300°C下20小時(shí)的燒結(jié)，獲得高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠，經(jīng)檢測，多晶錠的α -Α1203 > 99.996%，主要雜質(zhì)元素含量如表1所示，滿足藍(lán)寶石單晶生長要求；然后，采用破碎機(jī)將部分多晶錠破碎，獲得平均粒徑約為10.0mm的多晶塊料；將本實(shí)例中的剩余氧化鋁多晶錠和多晶塊料一起裝入藍(lán)寶石單晶生長爐進(jìn)行單晶生長，結(jié)果獲得氣泡稀少、通透性好、位錯(cuò)密度低、雜質(zhì)含量低的高質(zhì)量藍(lán)寶石單晶錠。
[0012]表1具體實(shí)施例所得高質(zhì)量高純氧化鋁的雜質(zhì)含量
【權(quán)利要求】
1.一種藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁的提純方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)將普通高純氧化鋁制備為平均粒徑為3-10_的顆粒；(2)將步驟(1)中制備得到的顆粒在高頻感應(yīng)爐中采用2050-2300°C高溫?zé)Y(jié)1_20小時(shí)，得到純度為α -Α1203 ^ 99.996%的高純氧化鋁燒結(jié)多晶錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體用高純氧化鋁的提純方法，其特征在于:步驟(1)所述普通高純氧化鋁是指 純度為99.99% ( α -Α1203 < 99.996%的氧化鋁。
【文檔編號】C30B29/16GK103643290SQ201310626736
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】李才巨, 譚軍, 袁倩, 朱心昆 申請人:昆明理工大學(xué)