專利名稱：一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法，特別適合于制備碲鋅鎘單晶或類似的高熔點、多組元、易揮發(fā)、導(dǎo)熱率低的化合物單晶體。
背景技術(shù)：
室溫碲鋅鎘核輻射探測器具備碘化鈉閃爍體和鍺半導(dǎo)體探測器所無法替代的技術(shù)優(yōu)勢，使得它在醫(yī)學(xué)成像、硬X射線、高能Y射線的天文學(xué)應(yīng)用中成為近年來研究的熱點，特別是在有關(guān)宇宙硬X射線輻射的高能量分辨率以及制成的焦平面器件的空間分辨率應(yīng)用方面具有獨特的技術(shù)優(yōu)勢。高電阻率、大面積的碲鋅鎘單晶材料是制備核輻射探測器的基礎(chǔ)，然而，由于制備工藝以及材料本身的物理特性的限制，目前制備的碲鋅鎘單晶中普遍存在大量的鎘空位、孿晶等缺陷，嚴(yán)重影響了晶錠的質(zhì)量，降低了單晶片的成品率，提高了器件的制作成本，制約了碲鋅鎘器件的發(fā)展。例如，由于碲鋅鎘的導(dǎo)熱率很低，當(dāng)前使用較多的垂直布里奇曼法的固液界面深深地凸進(jìn)固相，生長出的晶錠中存在大量的孿晶，很難切割出較大面積的單晶片。與垂直布里奇曼法制備碲鋅鎘單晶的技術(shù)不同，專利(授權(quán)號:CN101210346B)提出了一種水平區(qū)熔生長碲鋅鎘單晶的裝置與技術(shù)，確實提高了晶錠的質(zhì)量，特別適合于高純晶體的生長，然而，此方法存在熔體表面過大的問題，氣相生長嚴(yán)重，導(dǎo)致晶錠軸向的組分變化較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的材料制備技術(shù)中的問題，提供一種垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法，不停旋轉(zhuǎn)、左右爐具有溫度梯度的合成爐簡化了合成工藝，并且爐內(nèi)熔體的對流降低了固液界面附近的組分過冷，將鎘補(bǔ)償源位于石英安瓿的下方，減少了鎘空位、降低了碲沉淀或夾雜，斜面爐控制固液界面成近似的斜平面，降低了孿晶產(chǎn)生的幾率，提拉單晶時固液界面緩慢、勻速地掃過熔體，生長的碲鋅鎘單晶錠的質(zhì)量比其它方法都要高。本發(fā)明的技術(shù)方案:一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的裝置包括管式爐體、石英安瓿與石墨舟:所述的管式電阻爐體包括合成爐、緩沖爐、斜面爐與鎘源爐，它們具有相同的內(nèi)、外徑，爐體沿共軸線方向自上而下排列，可以垂直方向上下移動；合成爐由左、右半爐組成，爐溫可分別控制，爐體可以單獨360°旋轉(zhuǎn)；斜面爐由界面傾斜的上、下二個半爐組成，爐溫可分別控制；管式爐體內(nèi)放置有石英安瓿，石英安瓿內(nèi)放置有石墨舟，石英安瓿的底部放置有少量的鎘補(bǔ)償源(5)，鎘補(bǔ)償源始終處于鎘源爐。所述的石英安瓿中間有用來支撐石墨舟和傳輸鎘源的蒸汽至熔體表面的開孔擋板。所述的石墨舟的管壁與石英安瓿之間接觸緊密，但保留有較大的縫隙，采用齒輪狀結(jié)構(gòu)。
一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的方法，包括如下步驟: ①按照化學(xué)計量比的要求稱量高純碲(7N)、高純鋅(7N)與高純鎘(7N)原料，接著交替將各原料均勻放置于石墨舟內(nèi)；②根據(jù)單晶生長過程中石英安瓿內(nèi)鎘蒸汽壓的要求計算鎘補(bǔ)償源的質(zhì)量，并將其放置于石英安瓶的底部；③將石墨舟輕輕 放置于石英安瓿擋板后，對石英安瓿抽真空后封管；④將石英安瓿移入管式爐體，使得裝有合成原料的石墨舟位于合成爐的正中間；⑤升高合成爐的溫度，使得其左爐的溫度約為650°C，右爐的溫度為700°C，并以6rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動，保持24h。其它爐體的溫度為650°C ；⑥根據(jù)擬制備組分碲鋅鎘的熔點^，調(diào)節(jié)管式爐體各爐體的溫度，使得合成爐左爐的溫度為Tm，右爐的溫度為Tm+50°C，緩沖爐(12)的溫度為Tm，斜面爐上爐的溫度為Tm，斜面爐下爐的溫度為Tm-50°C，鎘源爐的溫度根據(jù)需要設(shè)定，一般為800°C。保持24h ；⑦多晶料合成完畢之后，爐體緩緩向上移動，移動速率約為2mm/h，直至斜面爐完全掃過熔體，單晶生長完畢，最后緩慢退火降至室溫。本發(fā)明的技術(shù)效果:①本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法中合成爐的左、右爐形成50°C的溫度差，并且不停轉(zhuǎn)動，不僅簡化了合成工藝，而且旋轉(zhuǎn)的溫度場在熔體內(nèi)部產(chǎn)生的對流使得熔體組分均勻，降低了固液界面附近的組分過冷，提高了晶錠軸向的組分均勻性。②本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法中斜面爐的傾斜結(jié)構(gòu)與溫度梯度形成的近似斜面的固液界面，降低了孿晶的產(chǎn)生幾率，有利于制備大面積的單晶。 ③本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法中齒輪狀結(jié)構(gòu)的石墨舟使得鎘補(bǔ)償源位于石英安瓿的下方，減少了鎘空位、降低了碲沉淀或夾雜。


圖1為本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明的石墨舟橫截面的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體的實施例來詳細(xì)闡述利用本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法制備碲鋅鎘單晶的過程。圖1為本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。由圖可以看出，本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置包括管式爐體1、石英安瓿2與石墨舟3:所述的管式爐體I包括可轉(zhuǎn)動的合成爐U、補(bǔ)償溫度的緩沖爐12、控制固液界面的斜面爐13與控制鎘源溫度的鎘源爐14 ;爐體I內(nèi)放置有石英安瓿2，石英安瓿2中間有一帶有孔洞的擋板21，擋板21的下方放置鎘，上方放置有裝有合成原料的石墨舟3。圖2是本發(fā)明的石墨舟橫截面的結(jié)構(gòu)示意圖?？梢钥闯?，本發(fā)明的石墨舟的四周刻有凹槽，使得鎘蒸汽可以自由輸運。本實施例是利用本發(fā)明的裝置和方法生長高能探測器所需的Cda9ZnaiTe單晶，具體包括如下步驟:①按照化學(xué)計量比的要求稱量高純碲(7N)、高純鋅(7N)與高純鎘(7N)原料，接著交替將各原料放置于石墨舟3內(nèi)，使得原料分散比較均勻；②根據(jù)單晶生長過程中鎘蒸汽壓的要求，以及石英安瓿2放入裝有原料的石墨舟3后的剩余容積計算鎘補(bǔ)償源5的質(zhì)量，并將其放置于石英安瓿2的底部；③將石墨舟3輕輕放置于石英安瓿擋板21之上，接著對石英安瓿2抽真空后封管；④將石英安瓿2移入管式爐體1，使得裝有合成原料的石墨舟3位于合成爐11的正中間；⑤升高合成爐11的溫度，使得左爐的溫度為650°C，右爐的溫度為700°C，并以6rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動至生長完畢，保持24h。在這合成過程中控制其它爐體的溫度為650°C ；⑥調(diào)節(jié)管式爐體I各爐體的溫度，使得合成爐11左爐的溫度為1175°C，右爐的溫度為1225°C，緩沖爐12的溫度為1175°C，斜面爐上爐131的溫度為1175°C，斜面爐下爐132的溫度為1125°C，鎘源爐14設(shè)定為800°C，保持24h ；⑦多晶料合成完畢之后，爐體I緩緩向上移動，移動速率為2mm/h，直至斜面爐13完全掃過熔體，單晶生長完畢，最后緩慢退火降至室溫。上述過程結(jié)束后獲得鋅組分為10%的Cda9ZnaiTe單晶錠，經(jīng)定向、切片、劃片、表面拋光后，可用來制備高能探測器。`
權(quán)利要求
1.一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的裝置，該裝置包括管式爐體(I)、石英安瓿(2)與石墨舟(3)，其特征在于: 所述的管式爐體(I)沿爐體共軸線方向自上而下依次由具有相同的內(nèi)、外徑的合成爐(11)、緩沖爐(12)、斜面爐(13)和鎘源爐(14)組成，管式爐體(I)可以垂直方向上下移動；合成爐(11)由左、右半爐組成，爐溫可分別控制，爐體可以單獨360°旋轉(zhuǎn)；斜面爐(13)由界面傾斜的上、下二個半爐組成，爐溫可分別控制；管式爐體(I)內(nèi)放置有石英安瓿(2)，石英安瓿(2)中間有用來支撐石墨舟(3)擋板(21)，擋板(21)上有能傳輸鎘源(5)的蒸汽至熔體(4)的孔；石墨舟(3)放置在石英安瓶(2)內(nèi)，鎘補(bǔ)償源(5)放置在石英安瓶(2)的底部，鎘補(bǔ)償源(5)始終處于鎘源爐(14)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的裝置，所述的石墨舟(3)的管壁采用齒輪狀結(jié)構(gòu)，與石英安瓿(2)之間接觸緊密，但保留有較大的縫隙。
3.一種基于權(quán)利要求1所述裝置的垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的方法，其特征在于包括如下步驟: ①按照化學(xué)計量比的要求稱量7N高純碲、7N高純鋅與7N高純鎘原料，接著交替將各原料均勻放置于石墨舟(3)內(nèi)； ②根據(jù)單晶生長過程中石英安瓿(2)內(nèi)鎘蒸汽壓的要求計算鎘補(bǔ)償源(5)的質(zhì)量，并將其放置于石英安瓿(2)的底部； ③將石墨舟(3)輕輕放置于石英安瓿擋板(21)后，對石英安瓿(2)抽真空后封管； ④將石英安瓿(2)移入管式爐體(I)，使得裝有合成原料的石墨舟(3 )位于合成爐(11)的正中間； ⑤升高合成爐(11)的溫度，使得其左爐的溫度約為650°C，右爐的溫度為700°C，并以6rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動，保持24h，其它爐體的溫度為650°C ； ⑥根據(jù)擬制備組分碲鋅鎘的熔點Tm，調(diào)節(jié)管式爐體(I)各爐體的溫度，使得合成爐(11)左爐的溫度為Tm，右爐的溫度為Tm+50°C，緩沖爐(12)的溫度為Tm，斜面爐上爐(131)的溫度為Tm，斜面爐下爐(132)的溫度為Tm-50°C，鎘源爐(14)的溫度根據(jù)需要設(shè)定，一般為800°C。保持24h ； ⑦多晶料合成完畢之后，爐體(I)緩緩向上移動，移動速率約為2mm/ h，直至斜面爐(13)完全掃過熔體，單晶生長完畢，最后緩慢退火降至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種垂直提拉生長碲鋅鎘單晶的裝置和方法，該裝置包括管式爐體、石英安瓿與石墨舟爐體包括合成爐、緩沖爐、斜面爐與鎘源爐，爐體內(nèi)放置有石英安瓿，石英安瓿中放置有石墨舟。采用該裝置垂直提拉碲鋅鎘單晶的一般步驟是將高純碲、鋅、鎘原料按合成比例均勻放置于石墨舟內(nèi)，將少許鎘放入石英安瓿底部，再將石墨舟緩緩放入石英安瓿的擋板上，抽真空封管后，將石英安瓿放入管式爐體，使得石墨舟位于合成爐中間，控制條件合成多晶料后，接著控制爐體的溫度分布，并緩緩向上移動爐體至結(jié)晶完畢，即可提拉生長出碲鋅鎘單晶體。本發(fā)明的優(yōu)點是碲鋅鎘多晶料無須使用另外的搖擺爐合成；獲得的晶錠組分均勻、孿晶少、碲沉淀或夾雜少。
文檔編號C30B29/46GK103088409SQ20131004365
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者鄧惠勇, 郭建華, 邱鋒, 孫艷, 劉從峰, 俞國林, 戴寧 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所