專利名稱：泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藍寶石單晶(氧化鋁單晶)生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術(shù)。
背景技術(shù)：
藍寶石的組成為氧化鋁(Al2O3)，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵型式結(jié)合而成，其晶體結(jié)構(gòu)為六方晶格結(jié)構(gòu)。它常被應(yīng)用的切面有a-Plane，c-Plane及r-Plane。由于藍寶石的光學(xué)穿透帶很寬，從近紫外光(190nm)到中紅外線都具有很好的透光性。因此被大量用在光學(xué)元件、紅外裝置、高強度鐳射鏡片材料及光罩材料上，具有高聲速、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透光性、熔點高(2045 V )等特點，是一種相當難加工的材料，因此常被用來作為光電兀件的材料。目如超聞売度白/監(jiān)光LED的品質(zhì)取決于氣化嫁嘉晶(GaN)的材料品質(zhì)，而氮化鎵磊晶品質(zhì)則與所使用的藍寶石基板表面加工品質(zhì)息息相關(guān)，藍寶石(單 晶A1203) C面III - V和II - VI族沉積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率小，同時符合GaN磊晶制程中耐高溫的要求，使得藍寶石晶片成為制作白/藍/綠光LED的關(guān)鍵材料。同時大尺寸的藍寶石晶體還是軍用制導(dǎo)武器最常用的紅外窗口材料。但是用于光學(xué)及LED襯底的藍寶石晶體其應(yīng)力和缺陷要求極高，盡管半個多世紀以來陸續(xù)出現(xiàn)了提拉法、熱交換法、布里奇曼法以及倒模法等藍寶石生長技術(shù)，目前最成熟的生長大尺寸低應(yīng)力無缺陷藍寶石晶體的技術(shù)仍然還是泡生法(或KY法)。泡生法生長藍寶石的一般工藝是將一根受冷的籽晶與熔體接觸，如果界面的溫度低于凝固點，則籽晶開始生長，為了使晶體不斷長大，就需要逐漸降低熔體的溫度，同時旋轉(zhuǎn)晶體，以改善熔體的溫度分布。也可以緩慢的(或分階段的)上提晶體，以擴大散熱面。晶體在生長過程中或生長結(jié)束時不與坩堝壁接觸，這就大大減少了晶體的應(yīng)力。不過，當晶體與剩余的熔體脫離時，通常會產(chǎn)生較大的熱沖擊。目前常用的高溫溶液頂部籽晶法是該方法的改良和發(fā)展。采用泡生法生長大直徑、高質(zhì)量、無色藍寶石晶體的具體工藝如下I.將純凈的氧化鋁原料裝入坩堝中。坩堝上方裝有可旋轉(zhuǎn)和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有一粒定向的無色藍寶石籽晶；2.將坩堝加熱到2050°C以上，降低提拉桿，使籽晶插入熔體中；3.控制熔體的溫度，使液面溫度略高于熔點，熔去少量籽晶以保證晶體能在清潔的籽晶表面上生長；4.在實現(xiàn)籽晶與熔體充分沾潤后，使液面溫度處于熔點，緩慢向上提拉和轉(zhuǎn)動籽晶桿；控制拉速和轉(zhuǎn)速，籽晶逐漸長大；5.小心地調(diào)節(jié)加熱功率，使液面溫度等于熔點，實現(xiàn)寶石晶體生長的縮頸一擴肩——等徑生長——收尾全過程。整個晶體生長裝置安放在一個外罩內(nèi)，以便抽真空后充入惰性氣體，保持生長環(huán)境中需要的氣體和壓強。通過外罩上的窗口觀察晶體的生長情況，隨時調(diào)節(jié)溫度，保證生長過程正常進行。盡管泡生法生長藍寶石的技術(shù)已經(jīng)成熟，但是其發(fā)展受到幾個方面的制約。首先尺寸越大的晶體其熱場設(shè)計的難度越高，其次為達到精確的控制電源部分的穩(wěn)定性要求也越來越高，最主要的晶體生長質(zhì)量嚴重依賴于引晶工藝，引晶的成敗直接決定了晶體生長的成敗。而一個成熟的引晶工程師一方面需要很高的人工，更主要的每天只能完成最多兩臺晶體爐的引晶工作，嚴重制約了晶體產(chǎn)量的提高。隨著引晶技術(shù)的成熟，其引晶工藝已經(jīng)能夠細化到由稱重系統(tǒng)的曲線完全解釋，從而使以電腦程序為核心的自動引晶技術(shù)成為可能。也成為目前產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成熟可靠的泡生法藍寶石晶體生長自動引晶技術(shù)，該技術(shù)可完成一個熟練引晶工程師所進行的所有操作，并能根據(jù)稱重曲線進行合理的高精度調(diào)節(jié)，因此具有更高的成功率和更低的運行成本。 為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術(shù)，先將高純氧化鋁原料填充到坩堝中，坩堝上方裝有可旋轉(zhuǎn)和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有籽晶，將坩堝安裝到藍寶石晶體生長爐中，真空加熱化料，化料后降低發(fā)熱電壓至液流平穩(wěn)，開始引晶，其特征在于籽晶帶有自動稱重系統(tǒng)，先通過旋轉(zhuǎn)機構(gòu)旋轉(zhuǎn)，升降機構(gòu)緩慢下降，稱重系統(tǒng)自動進行歸零；當稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構(gòu)切換到快速下降系統(tǒng)，籽晶繼續(xù)下降；程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10_20g，程序?qū)⑦M入自動進行拉環(huán)動作，否則程序?qū)⒆詣诱{(diào)節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)過程中稱重將自動計算晶體重量的變化率，并通過程序自動調(diào)節(jié)電壓，程序繼續(xù)計算變化率，直至晶體重量的變化率控制在O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入生長階段。上述的自動引晶技術(shù)拉環(huán)前籽晶重量變化應(yīng)在10_20g之間，拉環(huán)后進入生長階段的重量變化率在O. 10. 5g/min之間。采用本發(fā)明引晶技術(shù)生長藍寶石晶體，引晶爐數(shù)不再受引晶工程師數(shù)量的限制，生產(chǎn)規(guī)?？裳杆偬岣?，從而節(jié)約大量的人力成本，大大降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式本發(fā)明泡生法生長藍寶石的自動引晶技術(shù)的實施步驟如下A、化料將高純氧化鋁原料填充到鎢坩堝中，按順序?qū)⑺{寶石晶體生長爐熱場部件安裝，仔晶帶有自動稱重系統(tǒng)，確認絕緣。打開真空設(shè)備，使爐膛中的真空度達到10_3Pa。打開加熱開關(guān)，啟動化料程序，電源柜將按設(shè)定的程序使原料熔化，原料熔化后，在熔化原料的電壓，保持一個小時。B、安定化料后，按lOOmv/h降低發(fā)熱電壓，當液流達到平穩(wěn)后，停止降壓。C、自動引晶運行步驟為旋轉(zhuǎn)機構(gòu)開始以5n/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，同時籽晶桿升降機構(gòu)緩慢下降系統(tǒng)開始以10mm/h的速率下降，稱重系統(tǒng)自動進行歸零；稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構(gòu)切換到快速下降系統(tǒng)，該系統(tǒng)升降速率在10mm/min,籽晶繼續(xù)將下降IOmm后停止；10分鐘后程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10_20g，程序?qū)⑦M入自動進行拉環(huán)動作，否則程序?qū)⒆詣诱{(diào)節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)動作步驟為，前50分鐘每5分鐘提拉Imm ；5分鐘之 后稱重將自動計算晶體重量的變化率，當變化率范圍高于O. 5g/min，程序?qū)⒆詣由逫Omv的電壓，5分鐘后向上提拉2_，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率控制在O. I至O. 5之間；若變化率范圍低于O. I則程序自動降低電壓10mv，5分鐘后向上提拉O. 5mm，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率在O. I至O. 5之間，當變化率達到O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入升長階段。
權(quán)利要求
1.一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術(shù)，先將高純氧化鋁原料填充到坩堝中，坩堝上方裝有可旋轉(zhuǎn)和升降的提拉桿，桿的下端有一個籽晶夾具，在其上裝有一粒定向的藍寶石籽晶，將坩堝安裝到藍寶石晶體生長爐中，真空加熱化料，化料后降低發(fā)熱電壓至液流平穩(wěn)，開始引晶，其特征在于籽晶帶有自動稱重系統(tǒng)，先通過旋轉(zhuǎn)機構(gòu)旋轉(zhuǎn)，升降機構(gòu)緩慢下降，稱重機構(gòu)自動進行歸零；當稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構(gòu)切換到快速下降系統(tǒng)，籽晶繼續(xù)下降；程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10-20g，程序?qū)⑦M入自動進行拉環(huán)動作，否則程序?qū)⒆詣诱{(diào)節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)過程中稱重將自動計算晶體重量的變化率，并通過程序自動調(diào)節(jié)電壓，程序繼續(xù)計算變化率，直至晶體重量的變化率控制在O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入生長階段。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術(shù)，其特征在于引晶運行步驟為旋轉(zhuǎn)機構(gòu)開始以5n/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，同時籽晶桿升降機構(gòu)緩慢下降系統(tǒng)開始以10mm/h的速率下降，稱重機構(gòu)自動進行歸零；稱重系統(tǒng)重量曲線出現(xiàn)第一個峰值，程序認定為籽晶接觸到液面，籽晶桿升降機構(gòu)切換到快速下降系統(tǒng)，該系統(tǒng)升降速率在IOmm/min，籽晶繼續(xù)將下降IOmm后停止；10分鐘后程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10_20g，程序?qū)⑦M入自動進行拉環(huán)動作，否則程序?qū)⒆詣诱{(diào)節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)動作步驟為，前50分鐘每5分鐘提拉Imm ；5分鐘之后稱重將自動計算晶體重量的變化率，當變化率范圍高于O. 5g/min，程序?qū)⒆詣由逫Omv的電壓，5分鐘后向上提拉2mm，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率控制在O. I至O. 5之間；若變化率范圍低于O. I則程序自動降低電壓10mv，5分鐘后向上提拉O. 5mm，程序繼續(xù)計算變化率，直至變化率在O. I至O. 5之間，當變化率達到O. I至O. 5之間時，引晶完成，自動進入升長階段。
全文摘要
本發(fā)明屬于藍寶石單晶生長技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種泡生法生長藍寶石晶體的自動引晶技術(shù)，其特征在于:引晶運行首先將稱重機構(gòu)自動進行歸零；程序通過曲線自動計算出籽晶的重量變化，若此重量變化在10-20g，程序?qū)⑦M入自動進行拉環(huán)動作，否則程序?qū)⒆詣诱{(diào)節(jié)電壓使晶體重量變化滿足要求；拉環(huán)過程中稱重將自動計算晶體重量的變化率，并通過程序自動調(diào)節(jié)電壓，程序繼續(xù)計算變化率，直至晶體重量的變化率控制在0.1至0.5之間時，引晶完成，自動進入生長階段。采用本發(fā)明引晶技術(shù)生長藍寶石晶體，爐引晶爐數(shù)不再受引晶工程師數(shù)量的限制，生產(chǎn)規(guī)?？裳杆偬岣撸瑥亩?jié)約大量的人力成本，大大降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C30B29/20GK102877120SQ20121037439
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者承剛, 李京波, 李慶躍, 李凱, 汪林望, 池旭明, 夏建白 申請人:浙江東晶光電科技有限公司