專利名稱：一種助熔劑生長法中頂部籽晶重入技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種助熔劑生長法中頂部籽晶重入技術(shù)，屬于功能晶體材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
助熔劑生長晶體中頂部籽晶旋轉(zhuǎn)提拉技術(shù)將助熔劑籽晶旋轉(zhuǎn)法與熔體提拉法結(jié)合在 一起，不僅晶體生長較快，還可避免熱應(yīng)力和助熔劑固化加給晶體的應(yīng)力，是目前經(jīng)常使 用的一種方法。但是，頂部籽晶法對(duì)籽晶的要求一般比較高，首先尺寸不能太小，其次質(zhì) 量要求很高。籽晶在定向、切割過程中很容易引入局部應(yīng)力，因此直接獲得無宏觀缺陷、 均勻透明的優(yōu)質(zhì)籽晶較為困難。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供一種可獲得體積大、籽晶恢復(fù)區(qū)小、光學(xué)質(zhì)量高 的晶體的一種助熔劑生長法中頂部籽晶重入技術(shù)。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下
將按摩爾比配置的原料放置到白金坩堝中，在1020。C一1060。C的溫度下熔化10小時(shí)， 并且保溫兩天，使原料充分熔化，攪拌12h，使熔液充分熔化并混合均勻；
1) 將加工好的籽晶在高于晶體生長熔液飽和點(diǎn)溫度3 — 5'C的的條件下，下入晶體生 長熔液；
2) 將晶體生長熔液降溫至飽和點(diǎn)溫度以后，以0.5'C/天的降溫速率生長5-7天，生長 出具有規(guī)則外形的小晶體，然后把小晶體向上提高2-4毫米，但不離開晶體生長熔液液面；
3) 將步驟2)得到的具有規(guī)則外形的小晶體作為籽晶，重新下入晶體生長熔液，開始 新的生長過程，直至生長出符合要求的晶體；
4) 晶體生長結(jié)束后，將晶體提離液面，然后以4。C/h的速率降溫，當(dāng)降到200。C時(shí)，讓 其自然冷卻至室溫。
這一工藝起到了對(duì)籽晶優(yōu)化的作用，阻斷了籽晶中缺陷的延伸。此方法可以用于多種 功能晶體的生長，可以獲得籽晶恢復(fù)區(qū)小、光學(xué)質(zhì)量高的晶體。在沒有好籽晶的情況下可 用較低質(zhì)量的籽晶；
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，并不限于此。 實(shí)施例1: RElx:KLux(W04)2晶體的制備。RE-Nd，Yb,Ho或Tm及其它激活稀土離子。 使用W03、 KC03 、 Lu203和RE203為初始原料，根據(jù)化學(xué)方程式 K2C03 + 2W03 —K2W207 + C02 T
K2C03 + 4W03 +xLu203 + (l-x)RE203—2REi-x:KLux(W。4)2 + C02 其中RE-Nd,Yb, Ho或Tm， X=90at%-99.95 at%。
將按摩爾比配置的原料放置到白金坩堝中，在1060°C的溫度下熔化10小時(shí)，并且保 溫兩天，使原料充分熔化。為了使熔液充分熔化和混合均勻，攪拌12h。采用籽晶試探法 測(cè)定熔液的飽和點(diǎn)溫度，在高于飽和點(diǎn)溫度30C時(shí)將籽晶下入液面下方3mm,采用的c方
向籽晶生長KLuW系列晶體，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提離液面，繼 續(xù)進(jìn)行晶體生長，生長結(jié)束后將晶體提離液面，然后以4°C/h的速率降溫，當(dāng)降到200°C 時(shí)，讓其自然冷卻至室溫。單斜雙鎢酸鹽的各向異性很強(qiáng)，所以一定要緩慢降溫，防止晶 體開裂。
實(shí)施例2: GaP04晶體的制備
使用Ga203、 2NH4H2P04 、 Li2C03、和Mo03為初始原料，根據(jù)化學(xué)方程式 Ga203+2NH4H2P04=2GaP04+2NH3 t +3H20 t Li2CO3 + 3MoO3=Li2Mo3O10+CO2 將按摩爾比配置的原料放置到白金坩堝中，在1020°C的溫度下熔化10小時(shí)，并且保 溫兩天，使原料充分熔化。為了使熔液充分熔化和混合均勻，攪拌12h。采用籽晶試探法 測(cè)定熔液的飽和點(diǎn)溫度，在高于飽和點(diǎn)溫度3。C時(shí)將籽晶下入液面下方3mm,采用的c方 向籽晶生長GaP04晶體，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提離液面，繼續(xù)進(jìn) 行晶體生長，生長結(jié)束后將晶體提離液面，然后以4。C/h的速率降溫，當(dāng)降到200。C時(shí)， 讓其自然冷卻至室溫。
實(shí)施例3: Ga3P07晶體的制備。
使用Ga203、 2NH4H2P04 、 Li2C03、和Mo03為初始原料，根據(jù)化學(xué)方程式 3Ga203+2NH4H2P04=2Ga3P07+2NH3 t +3H20 t Li2C03+3Mo03=Li2Mo3O10+C02 將按摩爾比配置的原料放置到白金坩堝中，在1020°C的溫度下熔化10小時(shí)，并且保 溫兩天，使原料充分熔化。為了使熔液充分熔化和混合均勻，攪拌12h。采用籽晶試探法 測(cè)定熔液的飽和點(diǎn)溫度，在高于飽和點(diǎn)溫度5。C時(shí)將籽晶下入液面下方3mm，采用的c方 向籽晶生長Ga3P07晶體，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提離液面，繼續(xù)進(jìn) 行晶體生長，生長結(jié)束后將晶體提離液面，然后以4。C/h的速率降溫，當(dāng)降到20()CC時(shí)， 讓其自然冷卻至室溫。
權(quán)利要求
1.一種助熔劑生長法中頂部籽晶重入技術(shù)，將按摩爾比配置的原料放置到白金坩堝中，在1020℃—1060℃的溫度下熔化10小時(shí)，并且保溫兩天，使原料充分熔化，攪拌12h，使熔液充分熔化并混合均勻；其特征在于，1)將加工好的籽晶在高于晶體生長熔液飽和點(diǎn)溫度3—5℃的條件下，下入晶體生長熔液；2)將晶體生長熔液降溫至飽和點(diǎn)溫度以后，以0.5℃/天的降溫速率生長5-7天，生長出具有規(guī)則外形的小晶體，然后把小晶體向上提高2-4毫米，但不離開晶體生長熔液液面；3)將步驟2)得到的具有規(guī)則外形的小晶體作為籽晶，重新下入晶體生長熔液，開始新的生長過程，直至生長出符合要求的晶體；4)晶體生長結(jié)束后，將晶體提離液面，然后以4℃/h的速率降溫，當(dāng)降到200℃時(shí)，讓其自然冷卻至室溫。
全文摘要
一種助熔劑生長法中頂部籽晶重入技術(shù)，屬于功能晶體材料技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，1)將加工好的籽晶在高于晶體生長熔液飽和點(diǎn)溫度3-5℃的條件下，下入晶體生長熔液；2)將晶體生長熔液降溫至飽和點(diǎn)溫度以后，以0.5℃/天的降溫速率生長5-7天，生長出具有規(guī)則外形的小晶體，然后把小晶體向上提高2-4毫米，但不離開晶體生長熔液液面；3)將步驟2)得到的具有規(guī)則外形的小晶體作為籽晶，重新下入晶體生長熔液，開始新的生長過程，直至生長出符合要求的晶體；4)晶體生長結(jié)束后，將晶體提離液面，然后以4℃/h的速率降溫，當(dāng)降到200℃時(shí)，讓其自然冷卻至室溫。本方法制備的晶體具有工藝簡單，周期短和穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，所生長晶體的籽晶恢復(fù)區(qū)小、光學(xué)質(zhì)量高。
文檔編號(hào)C30B9/00GK101363131SQ200810139859
公開日2009年2月11日 申請(qǐng)日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者張建秀, 靜 李, 王繼揚(yáng) 申請(qǐng)人:山東大學(xué)