硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯催化劑，特別涉及一種硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑。該催化劑由如下方法制得：以Hummers合成法制得氧化石墨烯，將其與硼酸共熱制得硼摻雜的氧化石墨烯，與氨水浸漬，使硼摻雜的氧化石墨烯再得到氮的摻雜并同時發(fā)生還原，抽濾，在氮氣保護下400?450℃焙燒，再將其經(jīng)硼氫化鉀法負載上Pd金屬，得到硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑。本發(fā)明是以Hummers合成法制得氧化石墨烯，將其與硼酸共熱制得硼摻雜的氧化石墨烯，與氨水浸漬，使硼摻雜的氧化石墨烯再得到氮的摻雜并同時得到還原，抽濾之后在氮氣保護下焙燒，再將產(chǎn)品經(jīng)硼氫化鉀法負載上Pd金屬，得到硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑。
【專利說明】
硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種石墨烯催化劑，特別涉及一種硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會的不斷發(fā)展與進步，能源問題成為了我們?nèi)祟惿鐣M步必須要突破的難 題，尋找一個較高儲量，較低價格，較低或者沒有毒害的能源來源，成為現(xiàn)在專家學(xué)者研究 的主要方向，而燃料電池因為它擁有著干凈，安全，低噪音，多樣化的燃料，較高的轉(zhuǎn)換效率 (40~70%)的優(yōu)點，迅速的占據(jù)人們的視線，選擇優(yōu)秀的體系，高性能的催化劑成為了現(xiàn)在 專家學(xué)者研究的主要方向。
[0003] 直接燃料電池符合人們的要求，其中以甲酸為原料的直接甲酸燃料電池具有使用 簡單、整體結(jié)構(gòu)不復(fù)雜、燃料為液態(tài)、無毒等優(yōu)點，這些年研究進展較快。甲酸燃料電池之中 的甲酸因為其甲酸陰離子與Nafion膜中的磺酸基團具有靜電作用導(dǎo)致的較大的排斥力，因 而降低了滲透作用，使其具有較好的電催化氧化性。直接甲酸燃料電池擁有的優(yōu)勢不容置 疑，使其受到了人們較大的重視。
[0004] 甲酸的催化氧化可分為2個方式：（1)甲酸先氧化成中間態(tài)C0然后再生成C02;(2) 甲酸直接氧化成C0 2,其中Pt催化劑是按第一種反式進行氧化較多，第一種方式中產(chǎn)生的中 間產(chǎn)物C0會是催化劑發(fā)生中毒，導(dǎo)致催化劑遭到破壞，使其壽命下降。因此，相比于Pt催化 劑的劣勢，Pd催化劑則傾向以第二種方式進行氧化，從而減弱了這個問題，是催化劑壽命得 到保護，其電催化活性也不輸于Pt，但Pd催化劑不穩(wěn)定，易團聚，往往以合金的形式制成催 化劑如?(1/?，？(1/?(1，？(1/(：〇，負載在氧化石墨稀上，所以？(1基合金催化劑是作為具有較好催 化性能的直接甲酸燃料電池的陽極催化劑的主要選擇之一。
[0005] 載體往往選擇石墨烯，石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的新 型碳材料，具有很多優(yōu)良的性能，例如具有電導(dǎo)率高、機械性能與眾不同以及比表面積大， 優(yōu)勢于其他催化劑載體，所以被公認為是具有潛在應(yīng)用的催化劑載體。燃料電池的制備對 載體的要求石墨烯都能較好的符合，較好的電導(dǎo)率有利于直接提升電性能，較大的比表面 積與其獨特的結(jié)構(gòu)，使我們能較容易摻雜與負載其他物質(zhì)上去，對其性能進行探究與改良， 使催化劑有更好的活性，達到得到較好性能燃料電池的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種電催化性能較為優(yōu)異的硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑 (Pd/B-N-Graphene)。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
[0008] -種硼氮摻雜石墨稀載鈀催化劑，該催化劑由如下方法制得：以Hummers合成法制 得氧化石墨烯，將其與硼酸共熱制得硼摻雜的氧化石墨烯，與氨水浸漬，使硼摻雜的氧化石 墨烯再得到氮的摻雜并同時發(fā)生還原，抽濾，在氮氣保護下400-450°C焙燒，再將其經(jīng)硼氫 化鉀法負載上Pd金屬，得到硼氮摻雜石墨稀載鈀催化劑。本發(fā)明是以Hmiimers合成法制得氧 化石墨烯，將其與硼酸共熱制得硼摻雜的氧化石墨烯，與氨水浸漬，使硼摻雜的氧化石墨烯 再得到氮的摻雜并同時得到還原，抽濾之后在氮氣保護下焙燒，再將產(chǎn)品經(jīng)硼氫化鉀法負 載上Pd金屬，得到硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑。
[0009]作為優(yōu)選，該催化劑中，含有Β 0·5±0·2%，Ν 4.01±l%，Pd 1.65±0.5%，C 43.77 ± 5 %，余量為0，以上均為原子比。
[0010]該催化劑由如下方法制得：
[0011] ① B-Graphene 的制備
[0012] 稱取1.546g的硼酸，加適量去離子水溶解，在30-35Γ的水浴鍋中攪拌溶解，再加 入200mg氧化石墨稀，用超聲波破碎儀超聲lOmin，溶液超聲均勾后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)爸中，用適量 去離子水清洗超聲波破碎儀的探頭，清洗的溶液也轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入恒溫真 空干燥箱，130-135 °C溫度下反應(yīng)5-6小時，抽濾，將所得B-Graphene放入干燥箱，70-75 °C干 燥;②B-N-Graphene的制備
[0013] 將干燥后的B-Graphene與30ml氨水混合，超聲均勻后，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)爸，另取適量氨 水清洗探頭，清洗的溶液也加入至反應(yīng)釜中，放入恒溫真空干燥箱中，190-200°C下反應(yīng)5-6 小時后取出，置于通風(fēng)處，待到氣味淡去，進行抽濾，將固體產(chǎn)物收集至焙燒皿后置于節(jié)能 管式爐中，通氮氣，400-450°C下焙燒5-6小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出B-N-Graphene催化劑 廣品；
[0014]③ Pd/B-N-Graphene 的制備
[0015]將上一步制得的B-N-Graphene催化劑加入適量去離子水，放入超聲清洗機中超聲 三次，每次10分鐘，每次之間換一次水，再加入0.05mol/L的PdC12溶液2.87ml，重復(fù)超聲步 驟超聲2次;超聲完成后，用KOH溶液調(diào)節(jié)pH值至弱堿性，向混合液通氮氣，50-55 °C水浴加熱 回流，另取一容器，加入315mg的硼氫化鉀固體，用適量蒸餾水溶解，用針筒將硼氫化鉀溶液 滴加到上述混合液中進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，立即抽濾，并用少量的去離子水對固體洗滌， 抽濾結(jié)束后將固體轉(zhuǎn)移至燒杯中，70-75Γ烘干。重復(fù)超聲的意思是10分鐘間隔，停一段時 間，再超聲10分鐘。儀器長時間連續(xù)超聲會溫度升高。
[0016] 本發(fā)明將硼氮摻雜載鈀的石墨烯催化劑與硼摻雜載鈀石墨烯，氮摻雜載鈀石墨 烯，無摻雜的載鈀石墨烯進行XRD(X射線衍射)和CV(循環(huán)伏安特性曲線），LSV等表征，將所 得的表征圖像進行對比，探究硼與氮的摻雜對載鈀石墨烯的電催化性能的影響，進而探究 硼氮摻雜下載鈀石墨烯本身電催化性能的強度。從對比圖像中可以讀出這四種催化劑自身 電催化性能的優(yōu)劣，其中以本發(fā)明的硼氮摻雜下的載鈀石墨烯的性能最優(yōu)，最后將催化劑 在純硫酸體系中所得的表征圖像與在nH 2S〇4: nHCOOH = 2:1的溶液體系中的表征圖像做對 比，得出后者體系下，催化劑的電催化性能更佳。
【附圖說明】
[0017] 圖1是用于催化劑的電化學(xué)性能表征的實驗裝置圖；
[0018] 圖2是4種催化劑在lmol/L HCOOH+O.5mol/LH2S〇4體系中，掃速為20mV/s下的CV譜 圖；
[0019] 圖3為4種催化劑在lmol/L HC00CH+0.5mol/L H2S04電解液中掃速為50mV/s條件 下的循環(huán)伏安曲線；
[0020]圖4為催化劑在電解液中的LSV圖；
[0021]圖5為4種催化劑的極化電流表征結(jié)果圖；
[0022]圖6為4種催化劑在0.5mo 1/L的硫酸體系中的循環(huán)伏安曲線；
[0023] 圖7是4種催化劑在lmol/L Η⑶0CH+0.5mol/L H2S〇4電解液的于同一掃速下的 Tafel曲線；
[0024] 圖8為4種催化劑的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。應(yīng)當理解，本發(fā) 明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落 入本發(fā)明保護范圍。
[0026] 在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設(shè)備和原料等 均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常 規(guī)方法。
[0027]主要儀器為：
[0028]
[0029]主要試劑為：
[0030]
[0031] 實施例：
[0032] 一、Pd/B-N-Graphene 催化劑的合成
[0033] 1 B-Graphene 的制備
[0034]稱取1.546g的硼酸，溶解于20ml去離子水，在30 °C的水浴鍋中攪拌溶解，再稱取 200mg氧化石墨稀，加入燒杯，用超聲波破碎儀超聲lOmin，溶液超聲均勾后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)爸 中，用l〇ml去離子水清洗探頭，清洗的溶液也轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入恒溫真空干燥 箱，130°C溫度下反應(yīng)五小時，抽濾，將所得B-Graphene放入干燥箱，70°C干燥。
[0035] 2 B-N-Graphene的制備
[0036] 將干燥后的B-Graphene加入裝有30ml氨水的100ml大燒杯中，超聲均勾后，轉(zhuǎn)移至 反應(yīng)釜，另取30ml氨水清洗探頭，清洗的溶液也加入至反應(yīng)釜中，放入恒溫真空干燥箱中， 190°C下反應(yīng)5小時后取出，置于空曠通風(fēng)處，待到氣味淡去，進行抽濾，將固體產(chǎn)物收集至 焙燒皿后置于節(jié)能管式爐中，通氮氣，400°C下焙燒五小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出產(chǎn)品。
[0037] 3 Pd/B-N-Graphene的制備
[0038] 將制取的B-N-Graphene催化劑置于50ml的燒杯中，加入去離子水30ml，放入超聲 清洗機中超聲三次，每次10分鐘，每次之間換一次水，再用5ml的移液管移取0.05m〇VL的 PdCl2溶液2.87ml至燒杯中，重復(fù)超聲步驟超聲2次。超聲完成后，用KOH溶液調(diào)節(jié)PH值至弱 堿性，將溶液移至三頸燒瓶中，搭好回流裝置，通氮氣，50°C水浴加熱，另取一個100ml燒杯， 加入315mg的硼氫化鉀固體，用60ml蒸餾水溶解，用針筒將硼氫化鉀溶液滴加到三頸燒瓶 中，6小時剛好加完，反應(yīng)結(jié)束后，立即抽濾，并用少量的去離子水對固體洗滌，抽濾結(jié)束后 將固體轉(zhuǎn)移至燒杯中，70 °C烘干。
[0039]二、催化劑的表征 [0040] 1 X 射線衍射(XRD)
[0041 ] X射線衍射（XRD)測試：XRD測試在Bruker AXS D8Advance型X射線衍射儀上進行 (CuKa，λ = 〇. 154056nm)，工作電壓40kV，電流40mA，掃描速度為 1.6o/min，步寬0.04〇。
[0042] 2電極的制備
[0043]用分析天平稱取5mg的Pd/B-N-Graphene催化劑，放入離心管中，用進樣針移取15μ L Nafion溶液和30yL無水乙醇溶液與離心管中，用超聲清洗機將其超聲至油墨狀后，再用 移液槍移取3yL于已磨好并干燥的電極中，（電極材料為經(jīng)Al2〇3拋光后的玻璃碳，直徑為 4mm。）待到催化劑干燥后，就是實施例中要用的工作電極。
[0044] 3實驗裝置的組裝
[0045] 采用三電極體系（如圖1)，1為鉑片，2為工作電極，3為飽和甘汞電極，4為玻璃隔 膜。參比電極:飽和甘汞電極，用于確定工作電極電位;輔助電極:鉑電極，用于傳導(dǎo)電流。使 用CV、LSV和IT研究催化劑對甲酸氧化的電催化性能。CV可以觀察到催化劑的催化氧化的電 流峰（掃描范圍在-0.2V~0.8V之間，掃描速率為50mV/s); LSV可以確定催化劑的起始氧化 電位；IT可以測得甲酸電催化氧化電流隨時間變化（恒電位為0.4V)。電解液為lmo 1 /L HC00H+0.5mo 1 /L H2S〇4(以下均簡稱為電解液）。在電解液中通入20min得氮氣以除去電解液 中的溶解氧，方可進行電化學(xué)性能測試。
[0046] 4電化學(xué)性能測試分析
[0047] 4.1催化劑在甲酸氧化催化中的電催化性能
[0048] 圖2為4種催化劑在lmol/L HCOOH+O.5mol/LH2S〇4體系中，掃速為20mV/s下的CV譜 圖，從圖中可以看出Pd/Graphene在0.1 V有一個甲酸氧化的峰，它的峰電位為11. llmA/cm2， 相比下單元素摻雜下的Pd/N-Graphene與Pd/B-Graphene在0.1 V位至的氧化峰峰電位分別 為11.78mA/cm2、25.03mA/cm2，相比無摻雜載鈀石墨稀，性能略微增加，而Pd/B-N-Graphene 催化劑在〇. 15V出峰的峰電位為76.79mA/cm2，約為Pd/Graphene催化劑峰電位的7倍，性能 大大提升，所以雙元素摻雜對催化劑性能大大增加。
[0049] 圖3為4種催化劑在lmol/L HC00CH+0.5mol/L H2SO4電解液中掃速為50mV/s條件下 的循環(huán)伏安曲線，從圖中可以讀出在〇.IV左右出現(xiàn)甲酸氧化的突出峰，Pd/Graphene的峰電 位為11 · 29mA/cm2，單元素慘雜下的Pd/N-Graphene與Pd/B-Graphene的峰電位為31 · 68mA/ cm2、36.58mA/cm2、約為未摻雜的純鈀石墨稀的催化劑峰電位的3倍，而Pd/B-N-Graphene催 化劑在〇 · 15V出峰的峰電位為116 · 32mA/cm2，是Pd/Graphene的10倍，是Pd/N-Graphene與 Pd/B-Graphene的3倍，所以Pd/B-N-Graphene催化劑的性能比其他三種催化劑好很多。綜合 圖2和圖3，我們可以得出結(jié)論，Pd/N-Graphene與Pd/B-Graphene性能比Pd/Graphene催化劑 性能要好，而Pd/B-N-Graphene催化劑性能最佳。
[0050] 圖4為催化劑在電解液中的LSV圖，掃速為2mV/s，在圖中，Pd/N-Graphene與Pd/B-Graphene 峰面積比 Pd/Graphene大 ，所以相比下前者的性能比 Pd/Graphene 略好 ，而Pd/B-N-Graphene峰面積比其他三者大出了很多且該催化劑的起峰早于其他三者，所以該催化劑性 能大出其他三種催化劑很多，雙元素摻雜對催化劑性能有非常大的提升。4.2催化劑穩(wěn)定性
[0051] 極化電流曲線是為了考察催化性電催化性穩(wěn)定性的，4種催化劑的極化電流表征 結(jié)果如圖5所示，在3600S內(nèi)走勢均為下降，而下降速度Pd/Graphene>Pd/B_Graphene>Pd/ N-Graphene >Pd/B-N_Graphene，得出結(jié)論 Pd/B-N-Graphene 穩(wěn)定性比 Pd/B-Graphene 與 Pd/ N-Graphene好，Pd/Graphene穩(wěn)定性最差。電流密度下降的原因是電極失活，起因是甲酸氧 化過程中會產(chǎn)生C0，C0積累與催化劑的表面會使催化劑表面被C0占據(jù)，從而使催化劑的活 性中心不能與體系接觸而導(dǎo)致失活現(xiàn)象的出現(xiàn)，使電流下降。
[0052] 4.3催化劑在硫酸中的電催化性能測定
[0053]圖6為4種催化劑在0.5mol/L的硫酸體系中的循環(huán)伏安曲線，掃描速度為20mv/s。 該過程可以劃分為3個階段，第一個階段為-0.25V-+0.1 V這一段的氫吸附與脫附過程，緊 接著是+0.1V-+0.4V這一階段的雙電層的充電和放電過程，最后是在+0.4 V-+0.8 V的氧的 氧化和還原區(qū)。4種催化劑都出現(xiàn)了氫脫附的峰，這些峰不同但都有這一定的規(guī)律，從圖中， Pd/B-Graphene與Pd/N-Graphene的氫脫附的峰面積略大于Pd/Graphene，所以單元素摻雜 使催化劑性能略微提升，Pd/B-N-Graphene的氫脫附峰面積比其他三種催化劑大很多，所以 性能遠超其他三種催化劑，雙元素摻雜對催化劑性能提升極大。4.4催化劑在甲酸體系中的 Tafel曲線
[0054] 圖7是4種催化劑在lmol/L Η⑶0CH+0.5mol/L H2S〇4電解液的于同一掃速下的 Tafel曲線。由圖可以看出，Pd/Graphene催化劑的平衡電位在-〇. 27V，而Pd/B-N-Graphene 催化劑電位明顯負向移動至U8V。同樣說明Pd/B-N-Graphene催化劑性能更佳。
[0055] 5 XRD圖譜分析
[0056] 如圖8所示為4種催化劑經(jīng)XRD測試得到的譜圖，我們可以看到還原石墨烯的（002) 晶面的衍射峰在2Θ為10.2°的位置上，？(1晶體（111)、（200)、（220)、（311)晶面的衍射峰分別 為2Θ為39.2°、46.6°、67.8°和80.2°，這表明催化劑均由立方面心的Pd金屬顆粒和石墨烯組 成。
[0057]可以根據(jù)Scherrer公式[21]計算出較準確的平均粒徑，故我們選擇Pd(lll)晶面衍 射峰進行計算：
[0058] dxRD=Κλ/βι/2 co s θ (1)
[0059] 式中，K是與晶粒形狀相關(guān)的常數(shù)取0.9，β1/2為測定晶面衍射峰的半峰寬;λ為X射 線源的入射波長(CuKa為0 · 15406nm)，dxRD為粒子粒徑(nm)，Θ為衍射角。由催化劑的（111)晶 面的XRD衍射峰可以計算出Pd納米粒子的平均粒徑，結(jié)果如表1所示。從表中可以看出，催化 劑Pd 粒徑大小順序為Pd/Graphene ^^Pd/B-Graphene >Pd/N_Graphene >Pd/B-N_Graphene， B-N-Graphene擔(dān)載的Pd顆粒最小。而各催化劑的粒徑大小順序與催化劑對甲酸氧化反應(yīng)的 催化活性和穩(wěn)定性順序剛好相反。即Pd粒徑越大，其催化活性和穩(wěn)定性均越差。這說明B-N 共摻雜石墨烯有利于Pd金屬粒子的分散性，獲得了粒徑最小的金屬Pd，提高了其利用率，從 而獲得了最佳反應(yīng)性能。
[0060] 表1四種催化劑的Pd粒徑大小對比
[0061]
[0062] 結(jié)論
[0063] 本發(fā)明通過合成 Pd/Graphene、Pd/N-Graphene、Pd/B-Graphene、Pd/B-N-Graphene 4種催化劑并對他們進行電化學(xué)表征，發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性和性能都是Pd/Graphene <Pd/B-Graphene <Pd/N_Graphene <Pd/B-N_Graphene，得出結(jié)論，單元素摻雜載鈀的氧化石墨稀 催化劑的穩(wěn)定性和性能都比單純的載鈀氧化石墨烯性能略高，而對載鈀的氧化石墨烯進行 雙元素摻雜后獲得的B-N共摻雜石墨烯有利于Pd金屬粒子的分散性，獲得了粒徑最小的金 屬Pd，提高了其利用率，，可使催化劑的性能和穩(wěn)定性都得到大大的提升。本發(fā)明合成Pd/B-N-Graphene成功，且穩(wěn)定性和性能均最佳。
[0064] 以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的 限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項】
1. 一種硼氮摻雜石墨稀載鈀催化劑，其特征在于該催化劑由如下方法制得：以Hummers 合成法制得氧化石墨烯，將其與硼酸共熱制得硼摻雜的氧化石墨烯，與氨水浸漬，使硼摻雜 的氧化石墨烯再得到氮的摻雜并同時發(fā)生還原，抽濾，在氮氣保護下400-450°C焙燒，再將 其經(jīng)硼氫化鉀法負載上Pd金屬，得到硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑，其特征在于:該催化劑中，含有B 0·5±0·2%，Ν 4.01±l%，Pd 1.65±0.5%，C 43.77±5%，余量為0,以上均為原子比。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼氮摻雜石墨烯載鈀催化劑，其特征在于該催化劑由如下方 法制得： ① B-Graphene的制備 稱取1.546g的硼酸，加適量去離子水溶解，在30-35Γ的水浴鍋中攪拌溶解，再加入 200mg氧化石墨稀，用超聲波破碎儀超聲IOmin，溶液超聲均勾后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)爸中，用適量去 離子水清洗超聲波破碎儀的探頭，清洗的溶液也轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入恒溫真空 干燥箱，130-135 °C溫度下反應(yīng)5-6小時，抽濾，將所得B-Graphene放入干燥箱，70-75 °C干 燥;②B-N-Graphene的制備 將干燥后的B-Graphene與30ml氨水混合，超聲均勻后，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)爸，另取適量氨水清 洗探頭，清洗的溶液也加入至反應(yīng)釜中，放入恒溫真空干燥箱中，190_200°C下反應(yīng)5-6小 時后取出，置于通風(fēng)處，待到氣味淡去，進行抽濾，將固體產(chǎn)物收集至焙燒皿后置于節(jié)能管 式爐中，通氮氣，400-450°C下焙燒5-6小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出B-N-Graphene催化劑產(chǎn) 品； ③ Pd/B-N-Graphene 的制備 將上一步制得的B-N-Graphene催化劑加入適量去離子水，放入超聲清洗機中超聲三 次，每次10分鐘，每次之間換一次水，再加入0.05mol/L的PdCl2溶液2.87ml，重復(fù)超聲步驟 超聲2次;超聲完成后，用KOH溶液調(diào)節(jié)pH值至弱堿性，向混合液通氮氣，50-55 °C水浴加熱回 流，另取一容器，加入315mg的硼氫化鉀固體，用適量蒸餾水溶解，用針筒將硼氫化鉀溶液滴 加到上述混合液中進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，立即抽濾，并用少量的去離子水對固體洗滌，抽 濾結(jié)束后將固體轉(zhuǎn)移至燒杯中，70-75 °C烘干。
【文檔編號】H01M4/92GK105932310SQ201610317702
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月15日
【發(fā)明人】鄭葉芳
【申請人】鄭葉芳