均勻,顆粒之間沒(méi)有明顯的聚集。
[0027]能譜分析證明,聚吡咯和木質(zhì)素磺酸鹽存在于所得產(chǎn)物中;比表面積測(cè)試顯示,該復(fù)合物的比表面積為75~80m2/g。
[0028]實(shí)施例2
將0.3g木質(zhì)素磺酸錢加入含200mL水的燒瓶中,攪拌至完全溶解,加入Ig (1.03mL)吡咯,并攪拌均勻,在攪拌條件下滴加0.84g亞硝酸,在-5°C聚合反應(yīng)15h,停止聚合反應(yīng),過(guò)濾,得濾餅,用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗濾餅至無(wú)色,再于80°C真空干燥箱干燥20h至恒重,研磨即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。
[0029]能譜分析證明,聚吡咯和木質(zhì)素磺酸鹽存在于所得產(chǎn)物中;比表面積測(cè)試顯示,該復(fù)合物的比表面積為70~76m2/g。
[0030]實(shí)施例3
將0.05g木質(zhì)素磺酸I丐加入含200mL水的燒瓶中,攪拌至完全溶解,加入Ig (1.03mL)吡咯,并攪拌均勻,在攪拌條件下滴加0.7g亞硝酸,在15°C聚合反應(yīng)10h,停止聚合反應(yīng),過(guò)濾,得濾餅,用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗濾餅至無(wú)色,再于70°C真空干燥箱干燥25h至恒重,研磨即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。
[0031]能譜分析證明,聚吡咯和木質(zhì)素磺酸鹽存在于所得產(chǎn)物中;比表面積測(cè)試顯示,該復(fù)合物的比表面積為60~66m2/g。
[0032]實(shí)施例4
將0.1g木質(zhì)素磺酸鎂加入含200mL水的燒瓶中,攪拌至完全溶解,加入Ig (1.03mL)吡略,并攪拌均勻,在攪拌條件下滴加0.78g亞硝酸,在5°C聚合反應(yīng)12h,停止聚合反應(yīng),過(guò)濾,得濾餅,用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗濾餅至無(wú)色,再于60°C真空干燥箱干燥24h至恒重,研磨即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。
[0033]能譜分析證明,聚吡咯和木質(zhì)素磺酸鹽存在于所得產(chǎn)物中;比表面積測(cè)試顯示,該復(fù)合物的比表面積為65~70m2/g。
[0034]實(shí)施例5 將0.2g木質(zhì)素磺酸鈉和木質(zhì)素磺酸鎂加入含200mL水的燒瓶中,攪拌至完全溶解,加Λ Ig (1.03mL)吡咯,并攪拌均勻,在攪拌條件下滴加0.80g亞硝酸,在10°C聚合反應(yīng)13h,停止聚合反應(yīng),過(guò)濾,得濾餅,用無(wú)水乙醇反復(fù)清洗濾餅至無(wú)色,再于70°C真空干燥箱干燥22h至恒重,研磨即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。
[0035]能譜分析證明,聚吡咯和木質(zhì)素磺酸鹽存在于所得產(chǎn)物中;比表面積測(cè)試顯示,該復(fù)合物的比表面積為65~72m2/g。
[0036]實(shí)施例6
電池的正極通常包括正極集流體和正極活性物質(zhì),集流體是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所公知的,用于收集產(chǎn)生于正極的電流并提供有效的電接觸面,將電流引致外部電路。集流體的材料可以基于本發(fā)明從通常選用的材料中選擇,比如,可以包括但不僅限于鋁箔。
[0037]本實(shí)施例的正極集流體為鋁箔,正極活性物質(zhì)為實(shí)施例1獲得的木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物,所得電池正極可用于制備電池,電池還包括負(fù)極、隔膜和電解質(zhì)。
[0038]電池的負(fù)極包括負(fù)極集流體和負(fù)極活性物質(zhì)。負(fù)極集流體可以是通常選用的材料,包括但不僅限于銅箔,本實(shí)施例采用銅箔;負(fù)極活性物質(zhì)包括但不僅限于石墨,本實(shí)施例米用石墨。
[0039]隔膜設(shè)置在正極與負(fù)極之間,可以是一種固體的非傳導(dǎo)性或者絕緣性材料,將正極和負(fù)極隔開(kāi),并使兩者相互絕緣,從而防止短路,并且隔膜能夠允許離子在正極和負(fù)極之間傳遞,通常采用聚丙烯和/或聚乙烯,本實(shí)施例采用聚乙烯。
[0040]電解質(zhì)至少包括電解質(zhì)和有機(jī)溶劑。電解質(zhì)可以包括但不僅限于六氟磷酸鋰、四氟硼酸鋰、高氯酸鋰。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道,鋰鹽可以有效的增加電解質(zhì)的離子傳導(dǎo)性。電解質(zhì)的有機(jī)溶劑可以是通常的有機(jī)液體溶液,如乙醚、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、二乙基碳酸酯等。本實(shí)施例以高氯酸鋰為電解質(zhì),二乙基碳酸酯為有機(jī)溶劑。
[0041]將制得的電池進(jìn)行循環(huán)性能測(cè)試,結(jié)果如圖3所示,以IC充放電制式循環(huán)300周后容量保持率為92.38%,證明該電池具有優(yōu)異的循環(huán)性能。
[0042]電池在不同倍率下的首次充放電曲線如圖4所示,曲線1、2、3、4分別是0.1C、0.2C、0.5C、1.0C倍率,其放電比容量分別為149,143,133和129mA.h/g,在3.4V左右有一平坦的放電平臺(tái),在0.1C,0.2C,0.5C和1.0C下的充放電電壓平臺(tái)差約0.08,0.09,0.16和0.19V;隨著放電倍率的增大,樣品充放電電壓平臺(tái)差也增大,這反映了樣品在增大倍率放電時(shí),循環(huán)過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)極化程度有所增大,因而放電比容量有所降低。
[0043]因此,本發(fā)明的木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物電化學(xué)性能好,可作為一種新型鋰離子電池正極材料。
[0044]以上所述,僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種正極材料,其特征在于,所述正極材料包括木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的正極材料,其特征在于,所述木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物按照以下方法制備:將木質(zhì)素鹽溶于水中,加入吡咯,然后加入亞硝酸,在_5~15°C聚合反應(yīng)10~15h,經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的正極材料,其特征在于,所述木質(zhì)素鹽是選自木質(zhì)素磺酸銨、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鎂中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的正極材料,其特征在于,所述木質(zhì)素鹽和吡咯的質(zhì)量比是0.05?0.3:1。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的正極材料,其特征在于,所述吡咯和亞硝酸的摩爾比是1:1-1.2o6.一種電池的正極,其特征在于,所述正極包括權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的正極材料。7.—種電池,包括正極、負(fù)極、隔膜和電解質(zhì),其特征在于,所述正極包括權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的正極材料。8.—種正極材料的制備方法,其特征在于,將木質(zhì)素鹽溶于水中,加入吡咯,木質(zhì)素鹽和吡咯的質(zhì)量比是0.05-0.3:1,在攪拌條件下加入亞硝酸,吡咯和亞硝酸的摩爾比是1:1-1.2,在-5~15°c聚合反應(yīng)10~15h,停止聚合反應(yīng),過(guò)濾,得濾餅,用無(wú)水乙醇清洗濾餅至無(wú)色,再于真空干燥箱干燥至恒重,研磨即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種木質(zhì)素-聚吡咯正極材料,本發(fā)明還公開(kāi)了具有該正極材料的正極、應(yīng)用該正極的電池以及正極材料的制備方法,具體是:將木質(zhì)素鹽溶于水中,加入吡咯,然后加入亞硝酸,在-5~15℃聚合反應(yīng)10~15h,經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥即得木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物。本發(fā)明采用的原料廉價(jià),可大輻降低電池制作成本,所得到的木質(zhì)素-聚吡咯復(fù)合物是高容量鋰離子電池理想的正極材料。
【IPC分類】H01M4/60, H01M4/139, H01M4/36, H01M10/052
【公開(kāi)號(hào)】CN105098159
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510531250
【發(fā)明人】呂艷菊
【申請(qǐng)人】深圳市燕峰科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年8月26日