本發(fā)明屬于納米材料領域,具體涉及碘化鉍二維材料、制備及其在電學、光電學器件中的應用。
技術背景
碘化鉍是一種層狀材料。
石墨烯的發(fā)現(xiàn)引發(fā)了科學界對二維層狀材料的研究熱潮,特別是對于探究以mos2為代表的二維過渡金屬二硫族化合物(2d-tmds)在原子級厚度時所具有的新的物理化學性質(zhì)[1-2]。二維過度金屬硫化物的層間作用力是范德華作用力,使得2d-tmds很容易被剝離成單層或者少層,并且在不要求晶格匹配的情況下與其他二維材料形成范德華異質(zhì)結(jié)構(vdwhs)。近期的研究報道了很多關于2d-tmds和vdwhs的實際應用,包括原子厚度的晶體管、垂直隧道晶體管、垂直場效應晶體管等等。目前為止,大多數(shù)研究主要集中在石墨烯、六角氮化硼和層狀硫族材料(如mos2、ws2、nbse2、bi2te3)。
為了進一步探索其他具有潛能的二維材料,關于金屬碘化物的研究也逐漸被報道。碘化鉍作為一種層狀材料拓展了二維材料家族,所述的碘化鉍納米片拓展了新的二維材料,可以應用于輻射探測器、x射線檢測等,其垂直異質(zhì)結(jié)及電學、光電學器件的制備為發(fā)現(xiàn)新的電子、光電子器件設備提供了新的可能。
基于其獨特的二維層狀結(jié)構,二維碘化鉍具備許多優(yōu)良的性能。碘化鉍的帶隙相對較寬,且bi和i的原子序數(shù)較大使得bii3可以應用于輻射探測器、x射線檢測等等[3]。近期的研究表明bii3是一種在薄膜光伏設備方面很有潛力的材料[4]。盡管碘化鉍納米片具有如此大的潛能,但目前制備不同厚度,結(jié)晶性好,形貌好的碘化鉍納米片還尚待研究。
雖然,厚度1-10μm的單晶碘化鉍微米片已經(jīng)通過開流升華過程被制備出來[5],厚度為50-400μm的單晶碘化鉍納米片已經(jīng)通過物理氣相沉積方法在高真空的條件下被制備出來[6]。但現(xiàn)存的制備方法物理氣相沉積,制備出來的碘化鉍納米片厚度達微米水平且需要在真空條件在進行。
參考文獻
[1]novoselov,k.s.;geim,a.k.;morozov,s.;jiang,d.;zhang,y.;dubonos,s.a.;grigorieva,i.;firsov,a.electricfieldeffectinatomicallythincarbonfilms.science.2004,306,5696,666-669.
[2]radisavljevic,b.;radenovic,a.;brivio,j.;giacometti,v.;kis,a.single-layermos2transistors.nat.nanotechnol.2011,6,147-150.
[3]podraza,n.j.;qiu,w.;hinojosa,b.b.;xu,h.;motyka,m.a.;phillpot,s.r.;baciak,j.e.;trolier-mckinstry,s.;nino,j.c.bandgapandstructureofsinglecrystalbii3:resolvingdiscrepanciesinliterature.appliedphysics.2013,114(3),033110.
[4]lintereur,a.t.;qiu,w.;nino,j.c.characterizationofbismuthtri-iodidesinglecrystalsforwideband-gapsemiconductorradiationdetectors.nuclearinstrumentsandmethodsinphysicsresearchsectiona.2011,652(1),166-169.
[5]curtis,b.j.;brunner,h.r.thecrystalgrowthofbismuthiodide.mater.res.bull.1974,9,715-720.
[6]nason,d.;keller,l.thegrowthandcrystallographyofbismuthtri-iodidecrystalsgrownbyvaportransport.j.cryst.growth.1995,156,221-226.
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的一個目的在于解決現(xiàn)有制備方法存在制得的納米片厚、形貌不均一、結(jié)晶性差、形貌差等技術問題,本發(fā)明提供了一種碘化鉍二維材料的制備方法,通過更換基底,可制得碘化鉍納米片和碘化鉍異質(zhì)結(jié)產(chǎn)品。
本發(fā)明的第二目的在于提供采用所述的制備方法制得的碘化鉍二維材料,具體包括所制得的碘化鉍納米片、碘化鉍異質(zhì)結(jié)。
本發(fā)明的第三目的在于提供所述制備方法制得的碘化鉍二維材料的應用,將其應用于電學、光電學器具的制備;進而提升制得的元件的性能。
一種碘化鉍二維材料的制備方法,將碘化鉍粉末在305~360℃的溫度、5~225sccm的載氣流量下物理氣相沉積在基底表面,制得碘化鉍納米片;或物理氣相沉積在長有二維材料a的基底表面,制得垂直異質(zhì)結(jié)碘化鉍-二維材料a。
本發(fā)明中,在所述的生長溫度和載氣流量的協(xié)同下,可制得具有良好形貌、厚度為納米級的納米片,此外,還可成功制得異質(zhì)結(jié)。
本發(fā)明中,通過氣相沉積中的基底的選擇,可采用本發(fā)明所述的制備方法制備納米片材料,或者異質(zhì)結(jié)材料。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),在制備碘化鉍納米片時,在合適的生長溫度和載氣流量下,有助于改善制得的碘化鉍納米片的形貌、控制制得的納米片厚度、改善材料的結(jié)晶性能等。
作為優(yōu)選,所述的制備方法中,將碘化鉍粉末在305-325℃的溫度、100-225sccm的載氣流量下氣相沉積在基底表面,在基底表面形成碘化鉍納米片。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),制備碘化鉍納米片的過程中,優(yōu)選的生長溫度為305-325℃;優(yōu)選的載氣流量為100-225sccm;在該優(yōu)選的生長溫度和載氣流量的協(xié)同下,可制得形貌均一性好、結(jié)晶性好、且厚度可控制在納米級的碘化鉍納米片。研究還發(fā)現(xiàn),生長溫度高于所選范圍的上限,得到的部分碘化鉍與硅片基底呈一定角度且厚度達到微米級別;低于所述的優(yōu)選溫度下限,得到的納米片形狀不規(guī)則呈四邊形或者五邊形;流量高于所優(yōu)選的范圍上限,得到的納米片不完整;流量低于所述的優(yōu)選流量下限,得到的納米片密度太小。
進一步優(yōu)選,制備碘化鉍納米片的過程中,生長溫度為305-310℃;載氣流量為100-225sccm。
本發(fā)明中,制備碘化鉍納米片的過程中,在所述優(yōu)選的生長溫度和載氣流量下,物理氣相沉積時間優(yōu)選為10-20min;進一步優(yōu)選為10-15min。
作為優(yōu)選,所述的基底為si/sio2基底、藍寶石基底或云母基底;進一步優(yōu)選為si/300nmsio2基底。
本發(fā)明一種優(yōu)選的碘化鉍納米片的制備方法,將碘化鉍粉末在305-325℃的溫度、100-225sccm的載氣流量下氣相沉積在si/300nmsio2基底表面恒溫沉積10-20min,從而在基底表面形成碘化鉍納米片。
本發(fā)明制得的碘化鉍納米片的厚度為10-120nm,大小為3-10μm。形貌良好為六邊形,結(jié)晶度好,質(zhì)量高。
本發(fā)明用常壓物理氣相沉積制備的碘化鉍納米片厚度為10-120nm,而現(xiàn)存的低壓物理氣相沉積方法制備的碘化鉍納米片厚度為10-100μm。本發(fā)明方法操作更簡便,且制得的產(chǎn)物的形態(tài)更優(yōu)。
本發(fā)明所述的碘化鉍二維材料的制備方法的另一應用,采用該制備方法,繼續(xù)在沉積有二維材料的基底表面沉積碘化鉍,制得碘化鉍垂直異質(zhì)結(jié)。
采用本發(fā)明所述的方法,首次成功合成了碘化鉍-二維材料a的異質(zhì)結(jié)構。
作為優(yōu)選,采用該制備方法制備碘化鉍垂直異質(zhì)結(jié)的方法優(yōu)選為:將碘化鉍粉末在345~360℃的溫度、5~15sccm的載氣流量下垂直沉積在二維材料a的基底表面,制得垂直異質(zhì)結(jié)碘化鉍-二維材料a。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),在制備碘化鉍垂直異質(zhì)結(jié)的過程中,在345~360℃的優(yōu)選成長溫度以及5~15sccm的優(yōu)選載氣流量下,制得的異質(zhì)結(jié)的性能更好。在該優(yōu)選條件下,在二維材料a表面生長的碘化鉍形狀規(guī)則,結(jié)晶好,且大小在5-10μm,厚度為10-120nm。
作為優(yōu)選,碘化鉍垂直異質(zhì)結(jié)的制備過程中,先將碘化鉍粉末升溫至成長溫度后,再將沉積有二維材料a的基底由室溫環(huán)境置于氣相沉積區(qū),制得垂直異質(zhì)結(jié)碘化鉍-二維材料a。
本發(fā)明中,通過所述的該操作,再配合所述的生長溫度和流量的協(xié)同控制,可進一步有利于制得所述的垂直異質(zhì)結(jié)。
優(yōu)選的制備碘化鉍垂直異質(zhì)結(jié)的制備過程中,優(yōu)選的物理氣相沉積時間為5~10s。
進一步優(yōu)選,二維材料a為wse2或ws2。采用所述的制備方法,可制得垂直異質(zhì)結(jié)bii3/wse2或垂直異質(zhì)結(jié)bii3/ws2。
在基底表面氣相沉積wse2或ws2納米片的方法可選有現(xiàn)有常規(guī)方法。
本發(fā)明所述的垂直異質(zhì)結(jié)bii3/wse2或垂直異質(zhì)結(jié)bii3/ws2的制備過程中,將碘化鉍粉末升溫至成長溫度后,再將沉積有wse2或ws2納米片的基底由室溫環(huán)境置于氣相沉積區(qū),從而制得垂直異質(zhì)結(jié)bii3/wse2或bii3/ws2。
本發(fā)明所述碘化鉍二維材料的制備方法,在制備碘化鉍垂直異質(zhì)結(jié)過程中,合適的生長溫度、載氣流量下有助于改善制得的垂直異質(zhì)結(jié)的性能。
更進一步優(yōu)選,垂直異質(zhì)結(jié)碘化鉍-二維材料a制備過程中,碘化鉍粉末的成長溫度為350~360℃;載氣流量為5~10sccm;沉積時間為5~10s。
垂直異質(zhì)結(jié)bii3/wse2或bii3/ws2的制備過程中,將碘化鉍粉末在恒溫區(qū)升溫,升溫過程中將沉積有wse2或ws2納米片的基底置于常溫環(huán)境下,碘化鉍升溫至350~360℃后,將沉積有wse2或ws2納米片的基底再置于沉積區(qū),在5~10sccm的載氣流量下氣相沉積5~10s,使碘化鉍垂直生長在基底的wse2或ws2納米片表面。
更進一步優(yōu)選,垂直異質(zhì)結(jié)碘化鉍-二維材料a制備過程中,碘化鉍粉末的成長溫度為350~355℃;載氣流量為5~10sccm;沉積時間為5~10s。
一種最優(yōu)選的bii3/wse2、bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的制備方法,采用物理氣相沉積方法,用碘化鉍粉末作為原料放置在恒溫區(qū)(粉末源升溫區(qū)),將長有wse2或ws2的si/300nmsio2作為基底放置在管式爐外面(室溫),待恒溫區(qū)的碘化鉍粉末升溫至350℃后,將該基底推入變溫區(qū)(基底沉積區(qū)),在5sccm的氬氣流量下恒溫沉積10s后將基底拉出沉積區(qū),得到bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)。
本發(fā)明實施所述制備方法的氣相沉積裝置,包括石英管,所述的石英管的中部腔室為高溫恒溫區(qū),bii3原料粉末放置在高溫恒溫區(qū),所述的裝置還設置有加熱所述高溫恒溫區(qū)的加熱裝置;所述的石英管的一端的腔室為變溫沉積區(qū),基底和/或沉積有二維材料a的基底放置在變溫沉積區(qū)域;
所述的石英管二端均設置有氣孔,其中,靠近變溫沉積區(qū)的氣孔為出氣孔;相對端的氣孔為進氣孔。
本發(fā)明還對制備bii3/wse2、bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的氣相沉積裝置進行了改進,在石英管的下游設置有驅(qū)動裝有基底的瓷舟在石英管內(nèi)運動的傳動裝置。
優(yōu)選的氣相沉積裝置,所述的傳動裝置包括設置在石英管的內(nèi)瓷塊、以及將裝載有基底的瓷舟與內(nèi)瓷塊剛性連接的棒體;所述的石英管外壁還設置有與內(nèi)瓷塊磁性相吸的外磁體。
在所述的異質(zhì)結(jié)制備起始時段,驅(qū)動外磁體向石英管尾端運動,通過內(nèi)、外磁體以及所述的傳動裝置的配合,使轉(zhuǎn)載有基底的瓷舟處于石英管沉積區(qū)的下游(接近室溫條件);使bii3升溫至生長溫度過程中,基底距離沉積區(qū)一段距離。待bii3升溫至生長溫度,驅(qū)動外磁體向沉積區(qū)運動,從而通過所述的內(nèi)磁體以及棒體驅(qū)使轉(zhuǎn)載有基底的瓷舟運動至沉積區(qū);沉積完成后,再次驅(qū)動外磁體,使基底向沉積區(qū)下游運動(接近室溫條件)。
進一步優(yōu)選,所述的棒體為石英棒。
本發(fā)明還包括一種制得的所述的碘化鉍二維材料的應用,將其應用于電學、光電學器件的制備中。
作為優(yōu)選,將本發(fā)明所制得的碘化鉍納米片用于制備bii3場效應晶體管。
作為優(yōu)選,所述的bii3場效應晶體管的制備方法為:在生長有碘化鉍納米片的基底上覆蓋一層石墨烯,再用電子束曝光沉積金屬得到bii3場效應晶體管。該方法操作過程簡單,重復性好。
一種更為優(yōu)選的bii3場效應晶體管的制備方法,在長有碘化鉍納米片的si/300nmsio2上覆蓋一層石墨烯,再用電子束曝光沉積金屬得到bii3場效應晶體管。
本發(fā)明中,還包括所述的bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的應用,將所述的bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)用于制備p-n,n-n結(jié)器件。
本發(fā)明所述的bii3/wse2p-n結(jié)的制備方法,在長有bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)的基底上用電子束曝光沉積cr(20nm)和au(80nm)得到p-n。
本發(fā)明制得的bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)構制備得到的p-n結(jié)器件具有光電效應,為發(fā)現(xiàn)新的電子、光電子器件設備提供了新的可能。
本發(fā)明所述的bii3/ws2n-n結(jié)的制備方法,在長有bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的基底上用電子束曝光沉積cr(20nm)和au(80nm)得到n-n結(jié)。
有益效果
本發(fā)明通過常壓物理氣相沉積在優(yōu)選的生長溫度和載氣流量的協(xié)同下,可制得形貌均一性好、厚度可控、結(jié)晶性好的碘化鉍納米片。使用本發(fā)明改進的物理氣相沉積裝置可制備碘化鉍-二維材料a的垂直異質(zhì)結(jié),重現(xiàn)性好,可控性好。
本發(fā)明所制備碘化鉍納米片厚度范圍在10-120nm,大小在3-10μm,形貌良好為六邊形,結(jié)晶度好,質(zhì)量高。運用該方法能簡單制備出bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié),bii3場效應晶體管及bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)p-n,n-n結(jié)器件。制備異質(zhì)結(jié)的方法為其他范德華異質(zhì)結(jié)構的制備提供了參考。
本發(fā)明制備過程中無復雜操作步驟和其他原料的使用,設備簡單,且操作簡單易行。
本發(fā)明通過簡單的常壓物理氣相沉積方法得到了厚度為10-120nm的單晶碘化鉍納米片,大小在3-10μm,為單晶,質(zhì)量高;此外,還首次成功合成了碘化鉍-二維材料a的異質(zhì)結(jié)構,制備方法簡單可行,為其他范德華異質(zhì)結(jié)構的制備提供了參考。
附圖說明
圖1制備碘化鉍納米片的常壓物理氣相沉積裝置示意圖;
圖2制備bii3/wse2,bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的常壓物理氣相沉積裝置示意圖;
圖3,圖4,圖5,圖6分別為實施例1,實施例2,實施例3和實施例4制得的碘化鉍納米片的光學示意圖;
圖7,圖8分別為實施例5和實施例6制得的碘化鉍納米片光學示意圖;
圖9為實施案例7制備的bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)的光學照片;
圖10為實施案例8制備的bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的光學照片;
圖11為實施案例9制備的bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)的光學照片;
圖12和圖13分別為對比例1和實施例10制備的bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)的光學照片;
圖14為制備的bii3場效應晶體管;
圖15為bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)p-n結(jié)器件;
圖16為bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)n-n結(jié)器件。
具體實施方法:
下面通過實施案例對本發(fā)明進一步說明,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下述內(nèi)容。
制備碘化鉍納米片的氣相沉積裝置示意圖見圖1,包括石英管1,所述的石英管1的中部腔室為高溫恒溫區(qū)2,裝載有bii3原料粉末的瓷舟3放置在高溫恒溫區(qū),所述的裝置還設置有加熱所述高溫恒溫區(qū)的加熱裝置;所述的石英管1的一端的腔室為變溫沉積區(qū),裝載有基底的瓷舟4放置在變溫沉積區(qū)域;
所述的石英管1二端均設置有氣孔,其中,靠近變溫沉積區(qū)的氣孔為出氣孔;相對端的氣孔為進氣孔。
實施例1
碘化鉍納米片的制備:
將盛有0.1g碘化鉍粉末的瓷舟放在管式爐的恒溫區(qū),一片si/300nmsio2作為bii3的生長基底亮面朝上放在另外一個瓷舟上并置于爐子下游的變溫區(qū)以獲得適當?shù)木w生長溫度。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后使爐子加熱升高到305℃,并且氬氣流量為225sccm,恒溫15min,在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鉍納米片生成。碘化鉍納米片的實驗裝置圖如圖1所示,制備出的碘化鉍納米片的光學照片如圖3所示。
圖3為制備的碘化鉍納米片的光學示意圖,si/sio2基底為紫色,灰色、白色、淺藍、深藍的六邊形代表了不同厚度的碘化鉍(由厚到薄),該條件下得到的碘化鉍納米片結(jié)晶性好,厚度為10-120nm,大小為3-10μm。,圖3中的標尺為10μm。
實施例2
碘化鉍納米片的制備:
將盛有0.1g碘化鉍粉末的瓷舟放在管式爐的恒溫區(qū),一片si/300nmsio2作為bii3的生長基底亮面朝上放在另外一個瓷舟上并置于爐子下游的變溫區(qū)以獲得適當?shù)木w生長溫度。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后使爐子加熱升高到310℃,并且氬氣流量為100sccm,恒溫10min,在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鉍納米片生成。碘化鉍納米片的實驗裝置圖如圖1所示,制備出的碘化鉍納米片的光學照片如圖4所示。
圖4為制備的碘化鉍納米片的光學示意圖,si/sio2基底為紫色,白色的六邊形為碘化鉍,該條件下得到的碘化鉍納米片結(jié)晶性好,厚度為40-120nm,大小為1-10μm。圖4中的標尺為10μm
實施例3
和實施例1相比,區(qū)別在于,生長溫度為310℃,流量為225sccm,沉積時間為13min。圖5為制備的碘化鉍納米片的光學示意圖,si/sio2基底為紫色,白色、藍色及灰色的六邊形為碘化鉍。圖5中的標尺為5μm。
實施例4
和實施例1相比,區(qū)別在于,生長溫度為320℃,流量為225sccm,沉積時間為13min。圖6為制備的碘化鉍納米片的光學示意圖,si/sio2基底為暗紅色,白色及灰色的六邊形為碘化鉍。圖6中的標尺為5μm。
實施例5
碘化鉍納米片的制備:
將盛有0.1g碘化鉍粉末的瓷舟放在管式爐的恒溫區(qū),一片si/300nmsio2作為bii3的生長基底亮面朝上放在另外一個瓷舟上并置于爐子下游的變溫區(qū)以獲得適當?shù)木w生長溫度。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后使爐子加熱升高到335℃,并且氬氣流量為50sccm,恒溫20min,在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鉍納米片生成。碘化鉍納米片的實驗裝置圖如圖1所示,制備出的碘化鉍納米片的光學照片如圖7所示。
圖7為制備的碘化鉍納米片的光學示意圖,si/sio2基底為紫色,銀色和黑色的六邊形為碘化鉍,該條件下得到的部分碘化鉍與硅片基底呈一定角度厚度達微米級別且納米片。圖7中的標尺為10μm。
實施例6
將盛有0.1g碘化鉍粉末的瓷舟放在管式爐的恒溫區(qū),一片si/300nmsio2作為bii3的生長基底亮面朝上放在另外一個瓷舟上并置于爐子下游的變溫區(qū)以獲得適當?shù)木w生長溫度。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后使爐子加熱升高到300℃,并且氬氣流量為150sccm,恒溫20min,在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鉍納米片生成。碘化鉍納米片的實驗裝置圖如圖1所示,制備出的碘化鉍納米片的光學照片如圖8所示。
圖8為制備的碘化鉍納米片的光學示意圖,si/sio2基底為紫色,白色和藍色的五邊形為碘化鉍,該條件下得到的部分碘化鉍納米片形狀不規(guī)則且有部分重疊。圖8中的標尺為10μm。
制備碘化鉍納米片的氣相沉積裝置示意圖見圖2,在圖1的基礎上做了一定的改進;具體包括石英管a,所述的石英管a的中部腔室為高溫恒溫區(qū)b,裝載有bii3原料粉末的瓷舟c放置在高溫恒溫區(qū),所述的裝置還設置有加熱所述高溫恒溫區(qū)的加熱裝置;所述的石英管a的一端的腔室為變溫沉積區(qū);
所述的石英管a二端均設置有氣孔,其中,靠近變溫沉積區(qū)的氣孔為出氣孔;相對端的氣孔為進氣孔。
在石英管a的下游設置有驅(qū)動裝有基底的瓷舟在石英管內(nèi)運動的傳動裝置。
所述的氣相沉積裝置,所述的傳動裝置包括設置在石英管a的內(nèi)瓷塊f、以及將裝載有基底的瓷舟d與內(nèi)瓷塊f剛性連接的石英棒e;所述的石英管外壁還設置有與內(nèi)瓷塊磁性相吸的外磁體g。
在所述的異質(zhì)結(jié)制備起始時段,驅(qū)動外磁體g向石英管a尾端運動,通過內(nèi)、外磁體以及所述的傳動裝置的配合,使轉(zhuǎn)載有基底的瓷舟d處于石英管沉積區(qū)的下游(接近室溫條件);使bii3升溫至生長溫度過程中,基底距離沉積區(qū)一段距離。待bii3升溫至生長溫度,驅(qū)動外磁體g向沉積區(qū)運動,從而通過所述的內(nèi)磁體f以及石英棒e驅(qū)使轉(zhuǎn)載有基底的瓷舟d運動至沉積區(qū);沉積完成后,再次驅(qū)動外磁體g,使基底向沉積區(qū)下游運動(接近室溫條件)。
實施例7
wse2納米片的制備:
將盛有0.1g硒化鎢粉末的瓷舟放在管式爐的恒溫區(qū),一片si/300nmsio2作為wse2的生長基底亮面朝上放在另外一個瓷舟上并置于爐子下游的變溫區(qū)以獲得適當?shù)木w生長溫度。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后使爐子加熱升高到1180℃,并且氬氣流量為100sccm,恒溫10min,在一定的硅片位置上就會有單晶硒化鎢納米片生成。
bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)的制備:
將盛有0.1g碘化鉍粉末的瓷舟放置在管式爐的恒溫區(qū),將一塊長有wse2納米片的si/300nmsio2作為生長基片亮面朝上放在另外一個瓷舟上,置于爐子外面(室溫)。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后設置氬氣流量為5sccm,當爐子升到350℃,用磁鐵將硅片基底推入變溫區(qū),恒溫10s后再將其拉出來。在一定的硅片位置上就會有bii3/wse2異質(zhì)結(jié)生成。bii3/wse2異質(zhì)結(jié)的實驗裝置圖如圖2所示,bii3/wse2異質(zhì)結(jié)的光學圖片如圖9a,b所示。
圖2中標注了實驗裝置的三個改進之處:1,用長有ws2或wse2的硅片作基底,并將基底在未達到bii3生長溫度時至于室溫下;2,用石英棒將載有硅片的瓷舟與磁鐵連在一起;3,石英管內(nèi)壁與外壁各放置一個磁鐵,待溫度達到biis生長溫度后,用外壁磁鐵的機械力將瓷舟推到變溫區(qū),恒溫10s后再拉出來。本方法操作簡單可行。圖9a,b中si/sio2基底為淡紫色,wse2為深紫色,wse2表面的白色六邊形為bii3。通過本發(fā)明制備得到的bii3/wse2異質(zhì)結(jié)可控性好,重現(xiàn)性好。
實施例8
ws2納米片的制備:
將盛有0.1g硫化鎢粉末的瓷舟放在管式爐的恒溫區(qū),一片si/300nmsio2作為ws2的生長基底亮面朝上放在另外一個瓷舟上并置于爐子下游的變溫區(qū)以獲得適當?shù)木w生長溫度。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后使爐子加熱升高到1185℃,并且氬氣流量為85sccm,恒溫8min,在一定的硅片位置上就會有單晶硫化鎢納米片生成。
bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的制備:
將盛有0.1g碘化鉍粉末的瓷舟放置在管式爐的恒溫區(qū),將一塊長有ws2納米片的si/300nmsio2作為生長基片亮面朝上放在另外一個瓷舟上,置于爐子外面(室溫)。加熱前,用較大流量的氬氣把石英管中的空氣排干凈。然后設置氬氣流量為5sccm,當爐子升到350℃,用磁鐵將硅片基底推入變溫區(qū),恒溫10s后再將其拉出來。在一定的硅片位置上就會有bii3/wse2異質(zhì)結(jié)生成。bii3/ws2異質(zhì)結(jié)的實驗裝置圖如圖2所示,bii3/ws2異質(zhì)結(jié)的光學圖片如圖10a,b所示。
圖10a中si/sio2基底為淡紫色,ws2為深紫色,10b中ws2為紫色,ws2表面的白色六邊形為bii3。通過本發(fā)明制備得到的bii3/ws2異質(zhì)結(jié)可控性好,重現(xiàn)性好。
實施例9
和實施例7相比,bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)的制備區(qū)別在于,生長溫度為355℃,流量為5sccm,沉積時間為12s。bii3/ws2異質(zhì)結(jié)的實驗裝置圖如圖2所示,bii3/ws2異質(zhì)結(jié)的光學圖片如圖11所示。
圖11中si/sio2基底為淡紫色,wse2為深紫色,wse2表面的白色六邊形為bii3。通過本發(fā)明制備得到的bii3/ws2異質(zhì)結(jié)可控性好,重現(xiàn)性好。
對比例1
和實施例7相比,垂直異質(zhì)結(jié)的制備區(qū)別在于原料粉末升溫階段,基底已置于沉積區(qū);未在升溫至生長溫度后置于沉積區(qū)。所制備得到的bii3/wse2異質(zhì)結(jié)的光學圖片如圖12所示。
圖12中si/sio2基底為淡紫色,wse2的表面被bii3完全覆蓋且厚度不均勻。圖中標尺為10μm。
實施例10
和實施例7相比,垂直異質(zhì)結(jié)的制備區(qū)別在于,生長溫度為310℃,流量為125sccm,沉積時間為10s。所制備得到的bbii3/wse2異質(zhì)結(jié)的光學圖片如圖13所示。
圖13中si/sio2基底為淡紫色,紫色三角形為wse2,而wse2表面的碘化鉍大多沒有規(guī)則形狀,呈圓形。圖中標尺為10μm。
實施例11
bii3場效應晶體管的制備方法,在長有碘化鉍納米片的si/300nmsio2上蓋一層石墨烯,再用電子束曝光沉積金屬au得到bii3場效應晶體管。制備出的bii3場效應晶體管的圖片如圖14所示。
圖14中si/sio2基底為棕色,碘化鉍為黃色六邊形,碘化鉍表面的兩個金色長矩形為沉積的金屬au。標尺為10μm。
實施例12
bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)p-n結(jié)器件的制備方法,在長有bii3/wse2,垂直異質(zhì)結(jié)的si/300nmsio2上用電子束曝光沉積cr(20nm)和au(80nm)得到p-n結(jié)。圖15為bii3/wse2垂直異質(zhì)結(jié)p-n結(jié)器件的光學照片。
圖15中si/sio2基底為棕色,wse2為紫色,wse2表面的黃色六邊形為bii3,bii3和wse2表面的金色矩形分別為沉積的金屬cr和au。標尺為10μm。
實施例13
bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)n-n結(jié)器件的制備方法,在長有bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)的si/300nmsio2上用電子束曝光沉積cr(20nm)和au(80nm)得到p-n結(jié)。圖16bii3/ws2垂直異質(zhì)結(jié)p-n結(jié)器件的光學照片
圖16中si/sio2基底為棕色,ws2為藍色,ws2表面的黃色六邊形為bii3,bii3和wse2表面的金色矩形分別為沉積的金屬cr和au標尺為10μm。