基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學與光譜分析測試【技術領域】，具體公開了基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法。具體步驟是：（1）室溫下，在比色皿中，分別移入定量的IO3-溶液，一定量的淀粉和一定量的鹽酸，搖勻；（2）快速移入一定量的還原劑如鹽酸羥胺等，即刻加蓋搖勻；（3）在600nm波長處測定體系吸光度的動態(tài)值；（4）用時間-吸光度關系圖，獲得大值吸光度Amax或計量點吸光度A’max；（5）依照（1）～（4）方法，用顯色體系IO3-的初始濃度c與Amax或A’max值的對應關系，建立標準曲線和測定未知溶液IO3-的濃度。本法應用于直接與間接碘量分析，具有簡便、準確、微量、快速和價廉等優(yōu)點；還可應用于與本發(fā)明發(fā)生關聯(lián)的化學反應動力學研究，具有理論和應用價值。
【專利說明】基于捵—淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學與光譜分析測試【技術領域】，具體涉及基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法。
【背景技術】
[0002]碘淀粉顯色反應是傳統(tǒng)的極為經(jīng)典的化學反應，在水溶液中，當I2分子穿入淀粉的螺旋結構中，形成I2-淀粉包合物，吸收藍色的互補色光，溶液呈藍色。I2-淀粉的顯色反應為可逆反應(I2+淀粉，,，I2-淀粉包合物)，在一定條件下達到平衡，如改變反應條件，如濃度、溫度、酸堿度等，平衡被打破，包合物的濃度隨之改變，吸光度也隨之發(fā)生變化。I2在堿性環(huán)境歧化最快，中性其次、酸性較緩慢；即使在酸性條件下，I2依然歧化，I2濃度不斷降低，難維持平衡態(tài)。I2-淀粉包合物不穩(wěn)定的特性，使該顯色體系難以滿足常規(guī)的吸光光度定量分析，該顯色反應常用于定性分析。
[0003]目前涉及碘-淀粉顯色體系吸光光度定量分析法，除甄鏵等在《一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法》(中國，2013104091344[P])公布了一種碘-淀粉顯色體系穩(wěn)定方法并用分光光度法作定量分析，其余涉及碘-淀粉顯色吸光光度定量分析方法的文獻均未對解決碘-淀粉顯色體系不穩(wěn)定方法作報道，任用常規(guī)的碘-淀粉顯色方法和常規(guī)吸光光度法作定量分析，分析結果可靠程度低。
[0004]本發(fā)明的基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法，與上述所有的方法皆不同，不依賴碘-淀粉顯色的穩(wěn)定與否，另辟蹊徑，具體公開了 IO3-與還原劑如鹽酸羥胺等用鹽酸為介質與淀粉組成顯色體系，測定顯色體系的動態(tài)吸光度，獲得時間-吸光度函數(shù)圖和大值吸光度Jmax值，對該圖作處理可獲得f max,Af max值為103_與還原劑反應計量點的吸光度，大值吸光度4ax值和f _值與顯色體系103_初始濃度c均呈現(xiàn)良好線性關系，由此建立了基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光光度定量分析法。本發(fā)明法具有簡便、準確、微量、快速和價廉的特點，用于直接和間接碘量分析和與本法發(fā)生關聯(lián)的化學反應動力學研究，有廣泛應用。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種簡便、準確、微量、快速和價廉的基于碘-淀粉顯色反應體系動態(tài)吸光度定量分析法。
[0006]基于碘-淀粉顯色反應體系動態(tài)吸光度定量分析法，具體步驟是:
(1)室溫下，在容積為4mL有蓋的Icm比色皿中，移入定量的含103_溶液，移入一定量的淀粉和一定量的鹽酸，搖勻；
(2)快速移入一定量的還原劑如鹽酸羥胺等，即刻加蓋搖勻，試劑加入總體積控制為
3.5mL,留0.5mL空間以便搖勻；
(3)即刻放入分光光度計中，用600nm為測量波長，測定體系吸光度的動態(tài)值；
(4)用時間和吸光度繪制圖像，獲得時間-吸光度函數(shù)圖，在某一時刻或一時間段，吸光度有一大值疋ax;
(5)依照(I)~(4)方法，取不同體積的同一IO3-標準溶液，分別制成顯色體系，測定體系的動態(tài)吸光度獲得疋?值，用顯色體系IO3-的初始濃度c與疋ax值的對應關系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程及相關系數(shù)；
(6)按上述(I)~(4)的方法，測定某未知103_初始濃度的顯色體系的疋?值，依據(jù)(5)的回歸方程計算出被測體系中IOf的初始濃度。
[0007]為了與分光光度計的檢測范圍和靈敏度相適應，本發(fā)明將被測體系中初始103_的初始濃度為0.072~0.126 m mol/L范圍。
[0008]本發(fā)明使用的鹽酸溶液是高濃度微體積，如【具體實施方式】中使用6 mol/L鹽酸溶液50 μ?,目的有二，其一，使用鹽酸作介質比硫酸顯色快，效果更好；其二，便于調整其他試劑的體積加入量。
[0009]本發(fā)明使用的淀粉為普通分析純淀粉，使用4mL光程Icm比色皿，取1%淀粉溶液
1.50 mL以上，淀粉溶液在1.50 mL基礎上增量，對顯色體系吸光度無影響。
[0010]本發(fā)明使用一定量的還原劑如鹽酸羥胺，在顯色體系中優(yōu)先與103_作用生成12，微量103_作用完全后，過量的鹽酸羥胺再與I2作用，鹽酸羥胺與103_作用后過量一倍以上。
[0011]本發(fā)明用600nm為測量波長，測定體系吸光度的動態(tài)值；用時間和吸光度繪制圖像，獲得時間-吸光度函數(shù)圖像如圖1;
(1)圖1的結果是本發(fā)明建立的 基于碘-淀粉顯色反應體系動態(tài)吸光度定量分析法最重要的化學反應動力學依據(jù)；
(2)將圖1作兩條趨勢線:a線為103_與鹽酸羥胺作用生成I2的趨勢線，b線為過量的鹽酸羥胺與I2作用消耗I2的趨勢線，a、b 二趨勢線的延長線相交于一點fmax，如圖2，f max值指示了 IO3-與鹽酸羥胺的化學反應計量點；
(3)用體系中103_初始濃度c與^max值的對應關系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程的相關系數(shù)r > 0.9999，遵循朗伯比爾定律；用于直接和間接碘量分析的相關計算；
(4)用體系中103_初始濃度c與疋ax值的對應關系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程的相關系數(shù)r > 0.9999，遵循朗伯比爾定律，更為便捷的用于直接和間接碘量分析的相關計算;
(5)體系中103_初始濃度c與大值吸光度Jmax和fmax分別建立對應關系，都能獲得很好的線性關系，為了簡便和快速處理數(shù)據(jù)，可將Jmax視為f _，用于本發(fā)明方法的定量計
笪
ο
[0012]本發(fā)明的基于碘-淀粉顯色反應體系動態(tài)吸光度定量分析法，是以化學反應動力學為基礎，保證了測定結果的最大程度可靠；本發(fā)明應用于與本發(fā)明發(fā)生關聯(lián)的化學反應動力學研究，也是順理成章。
[0013]本發(fā)明的基于碘-淀粉顯色反應體系動態(tài)吸光度定量分析法，不使用昂貴儀器，各種試劑使用量少，分析成本低，價廉；一般分析人員在普通實驗室即可快速完成，操作簡便；重現(xiàn)性好，標準曲線線性好，分析結果準確度高；本發(fā)明具有簡便、準確、微量、快速和價廉等優(yōu)點，用于直接和間接用于碘量分析，還可應用于與本發(fā)明發(fā)生關聯(lián)的化學反應動力學研究，具有理論和應用價值?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的顯色體系的時間-吸光度函數(shù)圖。
[0015]圖2為本發(fā)明的顯色體系103_與鹽酸羥胺的化學反應計量點求解^max值示意圖。
[0016]圖3為本發(fā)明的顯色體系中IOf初始濃度c與疋?值的對應關系建立的標準曲線示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面的實施方式描述了本發(fā)明建立的基于碘-淀粉顯色反應體系動態(tài)吸光度定量分析法的原理:
【權利要求】
1.基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法，含有下述步驟: (1)室溫下，在容積為4mL光程Icm比色皿中，移入定量的含103_溶液，移入一定量的淀粉和一定量的鹽酸，搖勻； (2)快速移入一定量的還原劑如鹽酸羥胺等，即刻加蓋搖勻，試劑加入總體積控制小于4mL,留少量空間用于搖勻； (3)即刻放入分光光度計中，用600nm為測量波長，測定體系吸光度的動態(tài)變化值； (4)用時間和吸光度繪制圖像，獲得時間-吸光度函數(shù)圖(圖1)，在某一時刻或一時間段，吸光度有一大值疋ax，對時間-吸光度函數(shù)圖進行處理，獲得f _ (圖2)，f max值指示了 IO3-與還原劑如鹽酸羥胺的化學反應計量點； (5)依照(I)~(4)方法，取不同體積的同一IO3-標準溶液，分別制成顯色體系，測定體系的動態(tài)吸光度，獲得疋ax值，用顯色體系103_的初始濃度c與疋ax值的對應關系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程及相關系數(shù)； (6)按上述(I)~(4)的方法，測定某未知103_初始濃度的顯色體系的疋?值，依據(jù)(5)的回歸方程計算出被測體系中IOf的初始濃度。
2.基于權利要求1的方法，其特征在于被測體系中IO3-的初始濃度為0.072~0.126m mol/L ;使用了鹽酸為介質。
3.基于權利要求1或2的方法，其特征在于使用一定量的還原劑，還原劑與微量103_作用完成后，還有余量與I2作用。.
4.基于權利要求1或3的方法，其特征在于f_值指示了 103_與還原劑如鹽酸羥胺的化學反應計量點。
5.基于權利要求1或4的方法，其特征在于用顯色體系IO3-的初始濃度c與一大值疋ax和f max分別建立對應關系，相關系數(shù)r > 0.9999，疋?與水_值均能用于基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法的定量計算。
6.基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光光度定量分析法，其特征在于用于直接與間接碘量分析。
7.基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光光度定量分析法，其特征在于用于與本法發(fā)生關聯(lián)的化學反應動力學研究。
【文檔編號】G01N21/31GK103472015SQ201310424277
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權日:2013年9月17日
【發(fā)明者】甄鏵, 張學毅, 王雙燕, 武婷婷, 張祖民 申請人:四川農業(yè)大學, 甄鏵