專利名稱：烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑中有效成份的鑒別方法，特別是一種中藥注射液中有效成份的鑒別方法。
背景技術(shù)：
目前，烏頭注射液生產(chǎn)完成后，對(duì)烏頭注射液中是否含有水解產(chǎn)物(即有效成份)的鑒別方法是取烏頭注射液樣品滴注稀鹽酸后分置二支試管中，一管中滴注碘化汞鉀試液，應(yīng)生成白色沉淀；另一管中滴注碘化鉍鉀試液，應(yīng)生成棕色沉淀。符合上述要求的即可滿足鑒別要求。但這種鑒別方法實(shí)際上并不能有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭堿的水解產(chǎn)物。因?yàn)椋绻诜菫躅^注射液的樣品中只要摻入某些生物堿類物質(zhì)，同樣可以使樣品滿足上述鑒別要求。因此，目前的鑒別方法并不能真正鑒別出烏頭注射液中是否含有水解產(chǎn)物，不能確保出廠的產(chǎn)品就是烏頭注射液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種新的烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法。它可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭堿的水解產(chǎn)物，確保烏頭注射液的出廠品質(zhì)。
本發(fā)明的技術(shù)方案。烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行；a、制作供試品溶液取供試品烏頭注射液5ml，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取3次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，得供試品溶液，即A品；b、制作對(duì)照品溶液取對(duì)照品烏頭堿，加水制成每1ml含1mg的溶液，得對(duì)照品溶液，即B品；c、制作水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液取B品3ml，加鹽酸1ml，加熱回流48小時(shí)，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取2次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，得水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液，即C品；d、鑒別照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B的薄層色譜法試驗(yàn)；吸取A品、B品、C品各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚為展開劑，展開，展距18～20mm，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點(diǎn)；在與水解產(chǎn)物對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明提供了一種新的烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，它可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭注射液的水解產(chǎn)物，確保出廠產(chǎn)品是真實(shí)的烏頭注射液。具有易于實(shí)施，鑒別效果好的特點(diǎn)?？捎糜跒躅^注射液出廠產(chǎn)品的鑒別中。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1。提供一種新的烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法。它可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭堿的水解產(chǎn)物，確保烏頭注射液的出廠品質(zhì)。
本發(fā)明的技術(shù)方案。烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行；a、制作供試品溶液取供試品烏頭注射液5ml，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取3次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，得供試品溶液，即A品；b、制作對(duì)照品溶液取對(duì)照品烏頭堿，加水制成每1ml含1mg的溶液，得對(duì)照品溶液，即B品；c、制作水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液取B品3ml，加鹽酸1ml，加熱回流48小時(shí)，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取2次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，得水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液，即C品；d、鑒別照薄層色譜法試驗(yàn)(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B)；吸取A品、B品、C品各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚為展開劑，展開，展距18～20mm，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；鑒別標(biāo)準(zhǔn)是，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點(diǎn)；在與水解產(chǎn)物對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行；a、制作供試品溶液取供試品烏頭注射液5ml，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取3次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，得供試品溶液，即A品；b、制作對(duì)照品溶液取對(duì)照品烏頭堿，加水制成每1ml含1mg的溶液，得對(duì)照品溶液，即B品；c、制作水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液取B品3ml，加鹽酸1ml，加熱回流48小時(shí)，加氨試液使其顯堿性，用氯仿振搖提取2次，每次5ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，得水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液，即C品；d、鑒別照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B的薄層色譜法試驗(yàn)；吸取A品、B品、C品各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇—氯仿—乙醚為展開劑，展開，展距18～20mm，取出晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點(diǎn)；在與水解產(chǎn)物對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種烏頭注射液中水解產(chǎn)物的鑒別方法。它是通過先制作供試品溶液、對(duì)照品溶液、水解產(chǎn)物對(duì)照品溶液，然后照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B的薄層色譜法進(jìn)行試驗(yàn)，將三種溶液分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以1∶2∶1的甲醇－氯仿－乙醚為展開劑，展開，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。鑒別標(biāo)準(zhǔn)是，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)斑點(diǎn)；在與水解產(chǎn)物對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明可以有效地鑒別出樣品中是否真正含有烏頭注射液的水解產(chǎn)物，確保出廠產(chǎn)品是真實(shí)的烏頭注射液。具有易于實(shí)施，鑒別效果好的特點(diǎn)?？捎糜跒躅^注射液出廠產(chǎn)品的鑒別中。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1441249SQ0311738
公開日2003年9月10日 申請(qǐng)日期2003年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月28日
發(fā)明者鄧杰, 龍險(xiǎn)峰, 張明江, 唐修靜, 王霞, 向勇, 唐云 申請(qǐng)人:貴州漢方制藥有限公司