一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學與光譜分析測試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法。具體步驟是：在室溫下，（1）在容量瓶中，取定量的含I-溶液，與過量FeCl3溶液在室溫下充分反應(yīng)；（2）向容量瓶中加入一定量的淀粉溶液，搖勻；（3）即刻向容量瓶中加入蒸餾水稀釋至向容量瓶接近頸部，搖勻；（4）即刻加入適量的H2O2，搖勻，用蒸餾水定容，搖勻；（5）用FeCl3作空白對照，在400～700nm作吸收曲線；確定測量波長；（6）依照（1）～（4）的方法，用I-標準溶液制備不同碘濃度的顯色體系，用測量波長測定吸光度A，用I-濃度c與A值的對應(yīng)關(guān)系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)；（7）按上述（1）～（4）的方法，測定某未知含I-溶液的顯色體系的A，依據(jù)（6）的回歸方程計算出被測體系中I-的濃度。本法顯色體系穩(wěn)定，能直接和間接用于碘量分析，本發(fā)明具有簡便、準確、微量、快速和價廉等優(yōu)點，有廣泛的應(yīng)用。
【專利說明】—種捵—淀粉顯色體系分光光度定量分析法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學與光譜分析測試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法。
【背景技術(shù)】
[0002]碘-淀粉顯色反應(yīng)是傳統(tǒng)的極為經(jīng)典的化學反應(yīng)，I在水溶液中被氧化劑氧化成I2,I2分子穿入淀粉的螺旋結(jié)構(gòu)中，形成I2-淀粉包合物，吸收藍色的互補色光，溶液呈藍色。I2與淀粉的顯色反應(yīng)為可逆反應(yīng)(I2+淀粉,,，I2-淀粉包合物)，在一定條件下達到平衡。如改變反應(yīng)條件(濃度、溫度等)，平衡被打破，包合物的濃度隨之改變，吸光度也隨之發(fā)生變化。I2在堿性環(huán)境歧化最快，中性其次、酸性較緩慢；即使在酸性條件下，依然歧化，濃度不斷降低，難維持平衡態(tài);碘-淀粉顯色反應(yīng)不穩(wěn)定性，使其顯色體系難以滿足分光光度定量分析。該顯色反應(yīng)常用于定性鑒別。
[0003]目前涉及碘-淀粉顯色反應(yīng)分光光度法國外少有報道，國內(nèi)報道較多，主要有:使用H202、Cr2O72' MnO4' Br2, BrO3' IO3' Cu (II)作為氧化劑，將r氧化成I2與淀粉顯色后用分光光度定量分析，例如，用溴水氧化I—生成I2與淀粉顯色后用分光光度定量分析，但相關(guān)報道都未能重視和解決碘-淀粉顯色反應(yīng)不穩(wěn)這一核心問題，溴水氧化I—生成I2與淀粉顯色后用分光光度測定吸光度的變化如圖1，眾多的氧化劑用于碘-淀粉顯色都有相同的特性，因此，采用上述方法定量分析，其分析結(jié)果可靠程度低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種簡便、準確、微量、快速和價廉的碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法。
[0005]本發(fā)明采取了以下技術(shù)措施，具體步驟是:
(1)在容量瓶中，取定量的含r溶液，與過量FeCl3溶液在室溫下充分反應(yīng)；
(2)向容量瓶中加入一定量的淀粉溶液，搖勻；
(3)即刻向容量瓶中加入蒸餾水稀釋至向容量瓶接近頸部，搖勻；
(4)即刻加入適量的H2O2，搖勻，用蒸餾水定容，搖勻；
(5)用FeCl3作空白對照，在400?700nm作吸收曲線；確定測量波長；
(6)依照(I)?(4)的方法，用I—標準溶液制備不同含碘濃度的顯色體系，用測量波長測定吸光度兒用1_濃度c與J值的對應(yīng)關(guān)系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)；
(7 )按上述(I)?(4)的方法，測定某未知含r溶液的顯色體系的兒依據(jù)(6 )的回歸方程計算出被測體系中r的濃度。
[0006]為了與分光光度計的檢測范圍和靈敏度相適應(yīng)，本發(fā)明將被測體系中r的濃度規(guī)定為 0.02-0.1Om mol/L。
[0007]本發(fā)明使用的FeCl3溶液是高濃度微體積，如【具體實施方式】中使用1.5 mol/LFeCl3溶液50 ML，目的是在較短時間使Fe3+與1_反應(yīng)達到平衡，室溫為18°C約30min，室溫高于18°C可縮短該步驟時間；Fe3+與1_反應(yīng)的時間不夠充分，會延長顯色體系達平衡時間(圖 2)。
[0008]本發(fā)明使用的淀粉為普通分析純淀粉，使用25mL容量瓶，取1%淀粉溶液2.00 mL以上，淀粉用量在此基礎(chǔ)上增加，對顯色體系吸光度無影響。
[0009]本發(fā)明使用適量的H2O2是使顯色體系穩(wěn)定的重要物質(zhì)，使用25mL容量瓶，取用1.5% H2O2 50 ML，可使顯色體系在240min內(nèi)穩(wěn)定(圖3);如H2O2用量減少，顯色體系穩(wěn)定時間縮短，H2O2用量超過2倍以上，顯色體系即刻崩潰(圖4)。
[0010]用本發(fā)明的顯色體系的吸收曲線，確定測量波長為600nm (圖5)。
[0011]含r待測液與r標準液一同顯色，一同測定，精密度與準確度最佳。
[0012]本發(fā)明的一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法，其顯色體系在240min內(nèi)穩(wěn)定，保證了測定結(jié)果的最大程度可靠。
[0013]本發(fā)明的一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法，不使用昂貴儀器，各種試劑使用量少，分析成本低，價廉；一般分析人員在普通實驗室即可快速完成，操作簡便；顯色體系在240min內(nèi)穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，標準曲線線性好，分析結(jié)果準確度高；本發(fā)明具有簡便、準確、微量、快速和價廉等優(yōu)點，能直接和間接用于碘量分析，有廣泛的應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為溴水氧化碘離子與淀粉顯色體系吸光度不穩(wěn)定示意圖。
[0015]圖2為20 0C Fe3+與1_反應(yīng)不夠充分即顯色和H2O2共建體系達到平衡的時間較長示意圖。
[0016]圖3為Fe3+和H2O2與碘-淀粉共建平衡體系室溫下穩(wěn)定性示意圖。
[0017]圖4為過量的H2O2破壞Fe3+和H2O2與碘-淀粉共建平衡體系示意圖。
[0018]圖5為Fe3+和H2O2與碘-淀粉共建平衡體系吸收曲線示意圖。
【具體實施方式】
[0019]下面的實施方式描述了本發(fā)明建立的Fe3+和H2O2與碘淀粉共建平衡體系分光光度定量分析法。本發(fā)明的顯色體系重要化學反應(yīng)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法，含有下述步驟: (1)在容量瓶中，取定量的含r溶液，與過量FeCl3溶液在室溫下充分反應(yīng)； (2)向容量瓶中加入一定量的淀粉溶液，搖勻； (3)即刻向容量瓶中加入蒸餾水稀釋至向容量瓶接近頸部，搖勻； (4)即刻加入適量的H2O2，搖勻，用蒸餾水定容，搖勻； (5)用FeCl3作空白對照，在400?700nm作吸收曲線；確定測量波長； (6)依照(I)?(4)的方法，用I—標準溶液制備不同碘濃度的顯色體系，用測量波長測定吸光度兒用1_濃度c與J值的對應(yīng)關(guān)系，建立標準曲線，獲得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)；(7)按上述(I)?(4)的方法，測定某未知含1_溶液的顯色體系的兒依據(jù)(6)的回歸方程計算出被測體系中r的濃度。
2.基于權(quán)利要求1的方法，其特征在于被測體系中r的濃度為0.02-0.12m mol/L。
3.基于權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于使用高濃度微體積FeCl3溶液氧化微量的F0
4.基于權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于使用適量的H2O2,使顯色體系形成平衡態(tài)后移入比色皿測定吸光度。
5.一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法，其特征在于應(yīng)用于直接與間接碘量分析。
【文檔編號】G01N21/31GK103439279SQ201310409134
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月10日
【發(fā)明者】甄鏵, 張學毅, 段冬麗, 王雙燕, 張祖民 申請人:四川農(nóng)業(yè)大學, 甄鏵