本發(fā)明涉及疊片式軟包電芯的制備方法，尤其涉及一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法。

背景技術(shù)：

近幾年鋰電池行業(yè)發(fā)展迅猛，特別是電動(dòng)工具、電動(dòng)汽車的飛速發(fā)展，整個(gè)社會(huì)對(duì)鋰離子電池的需求越來(lái)越大，對(duì)各企業(yè)的要求也越來(lái)越高。XRD技術(shù)作為一種成熟高效的分析檢測(cè)手段，在鋰離子電池研究方面起著重要作用。在電池的充放電過(guò)程中，電極材料的結(jié)晶類型、晶體參數(shù)等會(huì)發(fā)生變化，為了確定在電池充放電過(guò)程中電極材料發(fā)生的具體變化，我們可以使用原位XRD對(duì)電極材料進(jìn)行實(shí)時(shí)的觀察。從而可以推測(cè)出在電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中生成的中間物，通過(guò)這些中間產(chǎn)物就能夠的推測(cè)出反應(yīng)機(jī)理。

現(xiàn)有技術(shù)中，采用扣電法較多，必須將金屬材質(zhì)的正極極板開孔并密封，待測(cè)極片往往需要特制，如開孔、減薄，而且電池一般需要匹配特定的XRD測(cè)試室或者密封盒，制作相對(duì)復(fù)雜，同時(shí)XRD衍射背景影響較大；如黃岡師范學(xué)院(申請(qǐng)?zhí)枺?0150906239.X)發(fā)明的原位XRD電池測(cè)試密封盒，所用特制電池是由正極蓋、正極極片、隔膜、負(fù)極極片和負(fù)極蓋等組成，并在正極蓋上設(shè)有12mm直徑的圓孔，X射線經(jīng)過(guò)圓孔進(jìn)入到正極片的反應(yīng)面，必定有十分強(qiáng)的背景峰干擾。廣西師范大學(xué)(申請(qǐng)?zhí)枺?01410624775.6)發(fā)明的一種測(cè)試電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的原位XRD反應(yīng)室，電池必須與反應(yīng)室連接使用，其整體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，不易操作。

因此，有必要提供一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法以制備對(duì)應(yīng)的電芯來(lái)克服上述缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法，通過(guò)本發(fā)明制作好的軟包電芯可直接插入XRD樣品臺(tái)上進(jìn)行原位測(cè)試，無(wú)須另外制作密封室，還具有制備方式操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為：

一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法，包括如下步驟：

制備粘接劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于5％、正極固含量為40％～60％的漿料；

在打孔鋁箔、無(wú)孔銅箔或鋰帶上涂布極片；

制備一定尺寸的正極片和負(fù)極片，將所述正極片和所述負(fù)極片與隔離膜按順序疊好，采用無(wú)沖坑的鋁塑膜封裝成電芯，再在所述電芯上開口、且用無(wú)鉛密封片材固定密封所述開口邊緣；

將所述電芯放置在85±5℃的環(huán)境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成。

優(yōu)選地，所述步驟“將所述電芯放置在85±5℃的環(huán)境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成”后還包括如下步驟：

除氣、分容和測(cè)試。

優(yōu)選地，所述步驟“制備粘接劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于于5％、正極固含量為40％～60％的漿料”中，正極漿料以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，活性物質(zhì)占60％～93％，導(dǎo)電碳SP占2％～20％，粘接劑PVDF占5％～20％，粉料混合均勻后加入固含量控制在40～60％的NMP攪拌。

優(yōu)選地，所述攪拌的攪拌時(shí)間為1～2小時(shí)。

優(yōu)選地，所述步驟“將所述電芯放置在85±5℃的環(huán)境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成”的靜置時(shí)間為12～14h。

優(yōu)選地，所述粘接劑為PVDF或PTFE。

優(yōu)選地，所述無(wú)鉛密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，所述無(wú)鉛密封片材的厚度范圍為0.05mm-2mm。

優(yōu)選地，所述正極片的長(zhǎng)度和寬度小于所述負(fù)極片長(zhǎng)度和寬度，小于范圍值均為1mm-4mm。

優(yōu)選地，所述正極片的寬度小于所述隔離膜的寬度，小于范圍值為2mm-8mm。本發(fā)明的一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法，將電芯的極片材料分別涂布在所述打孔鋁箔或所述無(wú)孔銅箔上，并且設(shè)置粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于5％，使得漿料可穩(wěn)定地粘接在箔材上，進(jìn)而便于X射線可直接透過(guò)箔材進(jìn)入到活性物質(zhì)材料測(cè)試，從而使得生產(chǎn)的電芯在原位XRD測(cè)試時(shí)具有背景影響小的特點(diǎn)。另外，本發(fā)明的極片和所述隔膜以疊放的方式組裝、無(wú)需圈繞，可組裝成全電池，也可以是半電池，具有制作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。進(jìn)一步地，采用無(wú)需沖坑所述鋁塑膜進(jìn)行封裝，并用無(wú)鉛密封片材密封所述開口，具有開口簡(jiǎn)單易行，使得本發(fā)明生產(chǎn)的電芯具有：X射線可通過(guò)所述無(wú)鉛密封片材到達(dá)正負(fù)極材料反應(yīng)面進(jìn)行衍射的功能。更進(jìn)一步地，電芯注液后抽真空，保證正負(fù)極極片之間的緊密接觸，利于過(guò)程充放電，還使得電芯的正負(fù)極極耳連接到外電路，可以直接進(jìn)行充放電研究。通過(guò)本發(fā)明制作好的軟包電芯可直接插入XRD樣品臺(tái)上進(jìn)行原位測(cè)試，無(wú)須另外制作密封室，還具有制備方式操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法的流程圖。

圖2是本發(fā)明打孔鋁箔測(cè)試磷酸鐵鋰XRD譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，具體闡明本發(fā)明的實(shí)施方式，附圖僅供參考和說(shuō)明使用，不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制。

實(shí)施例1：

請(qǐng)參考圖1及圖2，本發(fā)明一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法，包括如下步驟：

01，制備粘接劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于5％、正極固含量為40％～60％的漿料。具體地，加入活性物質(zhì)、導(dǎo)電碳SP、粘接劑、粉料混合均勻后加入適量NMP攪拌，其中，所述活性物質(zhì)可為磷酸鐵鋰粉末。更具體地，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，所述磷酸鐵鋰粉末占80％，導(dǎo)電碳SP占10％，粘接劑占10％，粉料混合均勻后加入適量NMP，用細(xì)玻璃棒攪拌2h，所述NMP的固含量控制在50％，粘度為8000mPa.s。需要說(shuō)明的是，所述攪拌時(shí)間可設(shè)置為1～2小時(shí)，所述粘接劑為PVDF或PTFE。

02，在打孔鋁箔、無(wú)孔銅箔或鋰帶上涂布極片。具體地，制備所述電芯的極片，用箔材厚度為25um的打孔鋁箔，孔徑為25um，在實(shí)施涂布操作前，先對(duì)該打孔鋁箔表面進(jìn)行清洗，即用棉布沾上酒精單方向擦拭，使箔材底面緊貼桌子上的玻璃板，表面潔凈平整無(wú)皺，再把新鮮攪拌好的正極漿料倒至鋁箔上方，調(diào)整涂布刮刀高度，拉動(dòng)漿料即可涂布出均勻的極片，極耳位用棉簽粘上酒精擦去，趁漿料未干小將極片固定在盒子上，極片底面不接觸任命東西，送入烤箱烘烤備用，烘干的極片可在底面繼續(xù)涂布，也可不涂，即可采用單面涂布，也可雙面涂布。需要說(shuō)明的是，負(fù)極片同理涂布，可用打孔銅箔，也可用常規(guī)銅箔，還可使用鋰片涂布。

03，制備一定尺寸的正極片和負(fù)極片，將所述正極片和所述負(fù)極片與隔離膜按順序疊好，采用無(wú)沖坑的鋁塑膜封裝成電芯，再在所述電芯上開口、且用無(wú)鉛密封片材固定密封所述開口邊緣。具體地，調(diào)整輥壓機(jī)參數(shù)，控制材料壓實(shí)密度，并把極片手動(dòng)裁成所需尺寸，所述正極片長(zhǎng)和寬較所述負(fù)極片的小3mm，所述正極片的寬度較所述隔離膜的寬小6mm，正負(fù)極片轉(zhuǎn)接鎳片，再將正負(fù)極片和隔離膜按順利疊好，用鋁塑膜軟封，由于電芯很薄，鋁塑膜無(wú)需沖坑，在鋁塑膜封裝好的電芯正面上設(shè)開口，所述開口面積約1cm*1cm，所述開口用環(huán)氧樹脂密封好，開口處再用厚度為0.18mm的無(wú)鉛密封片材密封，所述無(wú)鉛密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，進(jìn)一步地，所述無(wú)鉛密封片材的厚度范圍可為0.05mm-2mm。需要說(shuō)明的是，所述無(wú)鉛密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，所述無(wú)鉛密封片材的厚度可設(shè)置的范圍為0.05mm-2mm，所述正極片的長(zhǎng)度和寬度均小于所述負(fù)極片長(zhǎng)度和寬度，小于值的范圍值均可設(shè)置為1mm-4mm，所述正極片的寬度小于所述隔離膜的寬度，小于范圍值可設(shè)置為2mm-8mm。

04，將所述電芯放置在85±5℃的環(huán)境下烘烤12±0.5h，注液，真空靜置、封裝及化成。具體地，將步驟03制備好的電芯放置在85±5℃的環(huán)境下烘烤12±0.5h，在手套箱中手動(dòng)注液，真空靜置12～14h后封裝，再用夾板夾住化成。

05，除氣、分容和測(cè)試。具體地，抽取所述步驟04生產(chǎn)的所述電芯多余的電解液，對(duì)其切邊及絕緣測(cè)試、分容，得到的電芯可用于原位XRD測(cè)試。測(cè)試時(shí)，采用5V5mA的高精度測(cè)試柜，電芯可直接夾在XRD樣品臺(tái)上，正負(fù)極耳與測(cè)試柜的夾子相連接，接線從X射線衍射儀后面的開孔處引出，與外面的測(cè)試柜連接，可實(shí)現(xiàn)邊充放電邊XRD掃描的原位測(cè)試，整個(gè)過(guò)程快捷簡(jiǎn)易，可操作性強(qiáng)。

需要說(shuō)明的是，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，所述步驟01中，正極漿料中，活性物質(zhì)占60％～93％，導(dǎo)電碳SP占2％～20％，粘接劑占5％～20％，所述NMP的固含量控制在40～60％，加入所述NMP的攪拌時(shí)間為1-2小時(shí)。另外，由圖2可知：衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)圖譜匹配度高，因此，本發(fā)明生產(chǎn)的電芯完全適用于原位XRD的測(cè)試研究。

實(shí)施例2：

實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：所述步驟01的所述磷酸鐵鋰粉末占85％，導(dǎo)電碳SP占10％，粘接劑PTFE占5％，其他工藝請(qǐng)參考實(shí)施例1的描述，此處不再贅述。

實(shí)施例3：

實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：所述步驟01的所述的磷酸鐵鋰粉末占70％，導(dǎo)電碳SP占10％，粘接劑PVDF占20％，其他工藝與實(shí)施例1請(qǐng)參考實(shí)施例1的描述，此處不再贅述。

實(shí)施例4：

實(shí)施例4與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：所述步驟02的正極鋁箔厚度為25um，孔徑為35um，負(fù)極采用無(wú)孔銅箔涂布，其他工藝請(qǐng)參考實(shí)施例1的描述，此處不再贅述。

實(shí)施例5：

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，所述步驟03的所述無(wú)鉛密封片材為PMMA、厚度為0.15um，其他工藝請(qǐng)參考實(shí)施例1的描述，此處不再贅述。

從以上描述可以看出，本發(fā)明的一種用于原位XRD測(cè)試的疊片式軟包電芯的制作方法，將電芯的極片材料分別涂布在所述打孔鋁箔或所述無(wú)孔銅箔上，并且設(shè)置粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于5％，使得漿料可穩(wěn)定地粘接在箔材上，進(jìn)而便于X射線可直接透過(guò)箔材進(jìn)入到活性物質(zhì)材料測(cè)試，從而使得生產(chǎn)的電芯在原位XRD測(cè)試時(shí)具有背景影響小的特點(diǎn)。另外，本發(fā)明的極片和所述隔膜以疊放的方式組裝、無(wú)需圈繞，可組裝成全電池，也可以是半電池，具有制作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。進(jìn)一步地，采用無(wú)需沖坑所述鋁塑膜進(jìn)行封裝，并用無(wú)鉛密封片材密封所述開口，具有開口簡(jiǎn)單易行，使得本發(fā)明生產(chǎn)的電芯具有：X射線可通過(guò)所述無(wú)鉛密封片材到達(dá)正負(fù)極材料反應(yīng)面進(jìn)行衍射的功能。更進(jìn)一步地，電芯注液后抽真空，保證正負(fù)極極片之間的緊密接觸，利于過(guò)程充放電，還使得電芯的正負(fù)極極耳連接到外電路，可以直接進(jìn)行充放電研究。通過(guò)本發(fā)明制作好的軟包電芯可直接插入XRD樣品臺(tái)上進(jìn)行原位測(cè)試，無(wú)須另外制作密封室，還具有制備方式操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。

以上所揭露的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能以此來(lái)限定本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，因此依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所作的等同變化，仍屬本發(fā)明所涵蓋的范圍。