本發(fā)明涉及壓粉磁芯等所使用的軟磁性金屬粉末、軟磁性金屬壓粉磁芯。
背景技術(shù)：
作為電動(dòng)機(jī)或電抗器、電感器用的磁芯材料，要求使用低損耗且高飽和磁通密度的軟磁性金屬壓粉磁芯。
已知為了減小軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗，降低構(gòu)成磁芯的軟磁性金屬粉末的矯頑力。磁芯的損耗分為磁滯損耗和渦流損耗，因?yàn)榇艤p耗依賴于矯頑力，所以如果降低矯頑力，就能夠降低磁芯的損耗。
通過對(duì)軟磁性金屬壓粉磁芯在如晶粒直徑變大那樣高的溫度下進(jìn)行熱處理，能夠降低矯頑力。例如，在專利文獻(xiàn)1中，公開如下技術(shù)：將氧化鐵和碳化物混合，進(jìn)行1150℃以上的高溫?zé)崽幚?，在固相還原的過程中，使耐熱被膜析出于表面。
專利文獻(xiàn)1：特開2013-79412號(hào)公報(bào)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明所要解決的課題
在專利文獻(xiàn)1的技術(shù)中，對(duì)氧化鐵粉末和碳粉末的混合粉末進(jìn)行熱處理，在軟磁性金屬粉末的顆粒上形成碳絕緣膜的同時(shí)，進(jìn)行氧化鐵的還原和粒生長。但是，在顆粒表面形成有碳皮膜的情況下，大量滲透后的碳未固溶，形成異常相，導(dǎo)致矯頑力增大。
本發(fā)明是為解決上述問題而提出的，其課題在于，改善軟磁性金屬粉末的矯頑力，以及改善使用該軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗。
用于解決課題的技術(shù)方案
為了解決所述課題，第一方面所涉及的軟磁性金屬粉末，其中， 所述軟磁性金屬粉末以鐵為主要成分或者以鐵和Ni為主要成分，所述軟磁性金屬粉末的金屬顆粒內(nèi)的碳的含量為100～1000ppm。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠降低矯頑力。
第二方面所涉及的軟磁性金屬粉末如第一方面所述的軟磁性金屬粉末，其特征在于，在所述軟磁性金屬粉末中，Si的含量為0～15質(zhì)量％。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠進(jìn)一步降低矯頑力。
第三方面所涉及的軟磁性金屬粉末如第一方面所述的軟磁性金屬粉末，其特征在于，Ni的含量為30～80質(zhì)量％，F(xiàn)e和Ni的合計(jì)含量為90質(zhì)量％以上。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠進(jìn)一步降低矯頑力。
第四方面所涉及的軟磁性金屬粉末如第一～三方面中的任一方面所述的軟磁性金屬粉末，其特征在于，構(gòu)成所述軟磁性金屬粉末的顆粒的90％以上由一個(gè)晶粒構(gòu)成。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠進(jìn)一步降低矯頑力。
第五方面所涉及的軟磁性金屬粉末如第一～四方面中的任一方面所述的軟磁性金屬粉末，其特征在于，顆粒內(nèi)所含的氧量為500ppm以下。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠進(jìn)一步降低矯頑力。
第六方面所涉及的軟磁性金屬粉末如第一～五方面中的任一方面所述的軟磁性金屬粉末，其特征在于，軟磁性金屬粉末的Cr的含量為10質(zhì)量％以下。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠具有極小的損耗，并且能夠賦予防銹性及電阻的提高。
第七方面所涉及的軟磁性金屬粉末如第一～六方面中的任一方面所述的軟磁性金屬粉末，其特征在于，構(gòu)成所述軟磁性金屬粉末的顆粒中的90％以上的顆粒的截面的圓形度為0.80以上。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠進(jìn)一步降低矯頑力。
第八方面所涉及的軟磁性金屬壓粉磁芯是使用第一～七方面中的任一方面所述的軟磁性金屬粉末制作而成的軟磁性金屬壓粉磁芯。
通過設(shè)為上述構(gòu)成的軟磁性金屬壓粉磁芯，磁芯損耗極小。
第九方面所涉及的軟磁性金屬壓粉磁芯是第八方面所述的電感器用磁芯或電抗器用磁芯。
通過使用本發(fā)明的軟磁性金屬壓粉磁芯，成為具有良好的耐受電壓的電抗器或電感器。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明，能夠得到矯頑力低的軟磁性金屬粉末，通過使用該軟磁性金屬粉末，能夠改善軟磁性金屬壓粉磁芯的損耗。
附圖說明
圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末的熱處理過程的示意圖。
符號(hào)說明
1…原料粉末
2…樹脂
3…耐熱性粉末
4…樹脂燃燒后的殘留物
具體實(shí)施方式
作為降低軟磁性金屬顆粒的矯頑力的方法，最有效的方法是優(yōu)選通過使顆粒內(nèi)的晶粒直徑粗大化，從而單晶化。在晶粒生長時(shí)，需要對(duì)軟磁性金屬顆粒進(jìn)行熱處理，處理溫度越高，越容易得到晶粒直徑的粗大化，越接近單晶粒。在本發(fā)明中，對(duì)于以鐵為主要成分或者以鐵和Ni為主要成分的軟磁性金屬材料而言，通過將熱處理后的碳含量控制為100～1000ppm，可在熱處理時(shí)，晶粒大大地生長，得到低矯頑力。以下，對(duì)本發(fā)明的碳添加效果、具有粗大晶粒的金屬顆粒的制作方法、軟磁性金屬粉末達(dá)到低矯頑力的機(jī)理進(jìn)行詳細(xì)說明。
在以鐵為主要成分或者以鐵和Ni為主要成分的軟磁性金屬材料中，碳作為妨礙磁疇壁的移動(dòng)而使矯頑力增大的雜質(zhì)為人所知。當(dāng)碳量增多時(shí)，通過滲碳體相或珠光體相的析出而增大矯頑力的效果就會(huì)變大。
但是，發(fā)現(xiàn)通過在軟磁性金屬粉末顆粒中添加微量的碳，在熱處理時(shí)，軟磁性金屬粉末中的碳的擴(kuò)散會(huì)促進(jìn)晶粒彼此的耦合，成為大 晶粒直徑的軟磁性金屬粉末?？芍?dāng)熱處理后的軟磁性金屬粉末顆粒中的碳含量為100ppm以上1000ppm以下時(shí)，碳能夠充分固溶于軟磁性金屬粉末中，促進(jìn)晶粒生長而降低矯頑力的效果會(huì)變得顯著。
下面，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明。
(關(guān)于本發(fā)明的軟磁性金屬粉末的特征)
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末是以鐵為主要成分或者以鐵和Ni為主要成分的軟磁性金屬粉末，碳的含量為100～1000ppm。
在碳的含量超過1000ppm時(shí)，矯頑力就會(huì)變大。如果軟磁性金屬粉末的顆粒內(nèi)的碳含量為100～1000ppm，則在高溫?zé)崽幚頃r(shí)，通過碳的擴(kuò)散，可促進(jìn)晶粒生長。在不足100ppm時(shí)，不能充分得到晶粒生長的效果。軟磁性金屬粉末顆粒中的碳含量優(yōu)選為200～800ppm。更優(yōu)選為200～550ppm，進(jìn)一步優(yōu)選為200～400ppm。
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末顆粒內(nèi)的碳含量可使用非色散紅外吸收法的碳硫同時(shí)分析裝置(LECO社制，CS600型)而定量。
本實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末根據(jù)需要，可在其組成中將Si添加到15質(zhì)量％。通過添加Si，能夠制成更低矯頑力的軟磁性金屬粉末。當(dāng)Si的含量大于15質(zhì)量％時(shí)，矯頑力就會(huì)增大、或軟磁性金屬粉末的硬度過高，在制成了軟磁性金屬壓粉磁芯時(shí)，壓粉體的密度降低，不能得到良好的軟磁性金屬壓粉磁芯。Si的含量進(jìn)一步優(yōu)選為2～15質(zhì)量％。本發(fā)明的軟磁性金屬粉末顆粒內(nèi)的Si含量可使用ICP發(fā)射光譜分析裝置(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)而定量。
本實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末根據(jù)需要，可在其組成中將Ni添加到80質(zhì)量％。通過添加Ni，磁晶各向異性或磁致伸縮常數(shù)減小，能夠制成更低矯頑力的軟磁性金屬粉末。當(dāng)Ni的含量大于80質(zhì)量％時(shí)，磁晶各向異性或磁致伸縮常數(shù)就會(huì)變大，矯頑力增大，所以不能得到良好的軟磁特性。Ni的含量進(jìn)一步優(yōu)選為30質(zhì)量％以上80質(zhì)量％以下。本發(fā)明的軟磁性金屬粉末顆粒內(nèi)的Ni含量可使用ICP發(fā)射光譜分析裝置而定量。
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末通過設(shè)為構(gòu)成上述軟磁性金屬粉末的顆粒的90％以上由一個(gè)晶粒構(gòu)成的軟磁性金屬粉末，能夠得到矯頑力更小的軟磁性金屬粉末。越是在高溫下、長時(shí)間內(nèi)進(jìn)行后述的熱 處理工序，越具有由一個(gè)晶粒構(gòu)成的顆粒增大的傾向，雖然也取決于軟磁性金屬粉末的粒徑，但通過在約1300℃下進(jìn)行30min的熱處理，90％以上的顆粒都能夠制成一個(gè)晶粒。通過用冷鑲嵌樹脂將所得到的軟磁性金屬粉末固定，切出截面，進(jìn)行鏡面拋光，然后用硝酸乙醇(乙醇+1％硝酸)進(jìn)行蝕刻，能夠觀察晶界。當(dāng)至少隨機(jī)地觀察這樣準(zhǔn)備出的顆粒的截面20個(gè)、優(yōu)選100個(gè)以上，且計(jì)算出未觀察到晶界的顆粒數(shù)作為由一個(gè)晶粒構(gòu)成的顆粒時(shí)，觀察到的顆粒的90％以上由一個(gè)晶粒構(gòu)成。因?yàn)樵诰植恳泊嬖跓崽幚硐碌牧ＩL不完全的顆粒，所以不會(huì)全部顆粒由一個(gè)晶粒構(gòu)成。在觀察時(shí)，可使用光學(xué)顯微鏡或SEM。
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末通過顆粒內(nèi)所含的氧量設(shè)為500ppm以下，能夠得到矯頑力更小的軟磁性金屬粉末。通過在還原氣氛中進(jìn)行熱處理，能夠?qū)㈩w粒內(nèi)所含的氧量制成500ppm以下。
本實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末根據(jù)需要，可在其組成中將Cr添加到10質(zhì)量％?？芍ㄟ^添加Cr，能夠無損矯頑力地將良好的防銹性賦予給軟磁性金屬粉末顆粒，還具有提高軟磁性金屬粉末顆粒的電阻的效果，由此，在制成了軟磁性金屬壓粉磁芯時(shí)，能夠降低渦流損耗。即使Cr大于10質(zhì)量％，防銹性所給予的效果也不變，因?yàn)樘砑覥r會(huì)導(dǎo)致飽和磁化相應(yīng)地減小，所以Cr的上限設(shè)為10質(zhì)量％。Cr添加量優(yōu)選為1～10質(zhì)量％。
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末通過構(gòu)成上述軟磁性金屬粉末的顆粒中的90％以上的顆粒的截面的圓形度設(shè)為0.80以上，能夠得到矯頑力更小的軟磁性金屬粉末。通過用冷鑲嵌樹脂將所得到的軟磁性金屬粉末固定，且切出截面而進(jìn)行鏡面拋光，能夠觀察顆粒的截面形狀。至少隨機(jī)地觀察這樣準(zhǔn)備出的顆粒的截面20個(gè)、優(yōu)選100個(gè)以上，求出各顆粒的圓形度。作為圓形度的一個(gè)例子，可使用Wadell的圓形度，用與顆粒截面的投影面積相等的圓的直徑相對(duì)于與顆粒截面外接的圓的直徑之比來定義。在真圓的情況下，Wadell的圓形度成為1，越接近1，真圓度越高，如果是0.80以上，則在外觀上可大致看作是真球。在觀察時(shí)，使用光學(xué)顯微鏡或SEM(掃描式電子顯微鏡：Scanning Electron Microscope)，圓形度的計(jì)算時(shí)，可使用圖像分析。
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末的平均粒徑優(yōu)選設(shè)為0.5～ 200μm。通過設(shè)為0.5μm以上，矯頑力減小，在制成了磁芯時(shí)，能夠抑制磁滯損耗，另外，能夠得到高填充率。另一方面，當(dāng)平均粒徑超過200μm時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致軟磁性金屬壓粉磁芯的粒內(nèi)渦流損耗增大。通過將平均粒徑設(shè)為0.5～200μm，能夠得到低矯頑力的軟磁性金屬粉末，能夠?qū)⒁谱鞯能洿判越饘賶悍鄞判驹O(shè)為低損耗。優(yōu)選平均粒徑為1～150μm，更優(yōu)選平均粒徑為1～100μm。
(關(guān)于原料粉末)
本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末的制作方法沒有特別限制，例如可使用，水霧化法、氣體霧化法、鑄造粉碎法等方法。在將原料粉末進(jìn)行顆粒化時(shí)，原料粉末的粒徑越微細(xì)越好，但0.5μm以下的原料粉末難以作為工業(yè)材料進(jìn)行獲取或制造，不實(shí)用。
原料粉末是以鐵為主要成分或者以鐵和Ni為主要成分的金屬粉末。只要根據(jù)所期望的軟磁性金屬粉末的組成，來調(diào)節(jié)原料粉末的組成即可。
原料粉末中的碳含量優(yōu)選為100ppm以上1000ppm以下。在原料粉末中的碳含量不足100ppm時(shí)，不能在熱處理時(shí)充分得到晶粒生長的效果。另外，當(dāng)原料粉末中的碳含量大于1000ppm時(shí)，熱處理后得到的軟磁性金屬粉末中的碳含量也大于1000ppm。
作為用于制作原料粉末的原料合金，可使用純鐵或Fe-Si合金或者Fe-Ni合金等。這時(shí)，需要以要得到的原料粉末的碳含量成為100ppm以上1000ppm以下的方式選定原料金屬。因?yàn)樘际窃谠辖饘倮缂冭F中作為雜質(zhì)而含有的元素，所以通過選定原料金屬的雜質(zhì)水平，能夠得到本發(fā)明的軟磁性金屬粉末。不是通過選定原料金屬的雜質(zhì)水平，而是通過在原料金屬中適當(dāng)?shù)靥砑犹?，也能夠得到本發(fā)明的碳含量。
(關(guān)于樹脂包覆)
另外，原料粉末優(yōu)選利用樹脂進(jìn)行包覆、或顆?；谱髟炝７?。在對(duì)由樹脂包覆、或造粒而成的原料粉末進(jìn)行熱處理時(shí)，在高溫下，樹脂進(jìn)行燃燒。因?yàn)樵跇渲M(jìn)行燃燒時(shí)，軟磁性金屬粉末中的一部分碳也被用于燃燒，所以可促進(jìn)軟磁性金屬粉末中的碳的擴(kuò)散，結(jié)果是，促進(jìn)軟磁性金屬粉末的晶粒生長，成為大晶粒直徑的軟磁性金屬粉末。
作為樹脂包覆，可使用聚乙烯醇或環(huán)氧樹脂等樹脂，但樹脂的種 類沒有特別限制。當(dāng)要使用的樹脂量過多時(shí)，難以對(duì)原料粉末進(jìn)行包覆或顆?；蟮奶幚?。根據(jù)需要，通過分級(jí)、整粒等，進(jìn)行被樹脂包覆后的造粒粉的粒度調(diào)節(jié)。
熱處理后所得到的軟磁性金屬粉末的形狀成為與造粒粉相似的形狀。為了得到球狀的軟磁性金屬粉末，優(yōu)選通過噴霧干燥機(jī)等，制作球狀造粒粉。
也可以在造粒粉中混合耐熱性粉末，在對(duì)造粒粉在1000℃以上的高溫下進(jìn)行了熱處理時(shí)，通過金屬彼此的緊貼，會(huì)產(chǎn)生粗大粉，但通過混合耐熱性粉末，能夠防止緊貼。作為要混合的粉末，可舉出如Al2O3粉末、SiO2粉末那樣的氧化物粉末、或如AlN粉末、Si3N4粉末、BN粉末那樣的氮化物粉末。當(dāng)耐熱性粉末相對(duì)于造粒粉的混合比例過大時(shí)，就會(huì)因在熱處理后去除過多混合的耐熱性粉末的工序中成本增大，所以相對(duì)于造粒粉而言，優(yōu)選為2～10質(zhì)量％。
(關(guān)于熱處理)
圖1表示的是本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末的熱處理過程的示意圖。圖(a)是造粒后的原料粉末的示意圖，圖(a)中，1為成為原料的Fe-Si系粉末，由許多晶粒構(gòu)成。另外，圖(a)中，2為造粒所使用的樹脂，圖(a)中，3為耐熱性粉末。在非氧化氣氛中、最高溫度為1000～1500℃、保持時(shí)間為30～600min、優(yōu)選60～600min下，對(duì)混合有耐熱性粉末的造粒粉進(jìn)行熱處理。圖(b)、圖(c)是該熱處理過程中的造粒粉內(nèi)部的變化的示意圖。圖(b)中，4為造粒所使用的樹脂燃燒剩下的渣滓。由于通過樹脂燃燒，而位于原料粉末內(nèi)的微量碳的一部分以靠近原料顆粒的外側(cè)的方式進(jìn)行移動(dòng)，因此這會(huì)促進(jìn)原料顆粒內(nèi)部的晶粒生長或空穴的排出。關(guān)于通過該熱處理而得到的軟磁性金屬粉末，構(gòu)成軟磁性金屬粉末的顆粒的晶粒大，達(dá)到低矯頑力。通過提高熱處理溫度且延長保持時(shí)間，來促進(jìn)如圖(b)所示位于原料粉末中的多個(gè)晶粒向如圖(c)所示由一個(gè)晶粒構(gòu)成的狀態(tài)進(jìn)行晶粒生長。在熱處理溫度不足1000℃的情況下，晶粒生長不充分，矯頑力不會(huì)充分降低。當(dāng)熱處理溫度超過1500℃時(shí)，晶粒生長就會(huì)快速進(jìn)展，即使進(jìn)一步提高溫度，也沒有效果。高溫?zé)崽幚碓诜茄趸詺夥罩羞M(jìn)行。在非氧化性氣氛中進(jìn)行熱處理是為了防止軟磁性金屬粉末的 氧化。
原料粉末被裝填在坩堝或匝缽之類的容器內(nèi)。容器的材質(zhì)需要在1500℃的高溫下不變形，另外，還需要不與金屬發(fā)生反應(yīng)，作為一個(gè)例子，可使用氧化鋁。熱處理爐可使用推桿爐或輥底爐等連續(xù)爐、箱型爐、或管狀爐、真空爐等批量爐。
在熱處理后，混合后的耐熱性粉末通過由風(fēng)力分級(jí)或篩子實(shí)現(xiàn)的分離、或者用醇或水等進(jìn)行沖洗，能夠容易地去除。即使耐熱性粉末殘留，也能夠得到高效率的軟磁性金屬壓粉磁芯，但通過去除耐熱性粉末，能夠提高要制作的軟磁性金屬壓粉磁芯的密度和導(dǎo)磁率。
(關(guān)于軟磁性金屬壓粉磁芯)
因?yàn)橛杀景l(fā)明得到的軟磁性金屬粉末顯示低矯頑力，所以在將該軟磁性金屬粉末用于軟磁性金屬壓粉磁芯的情況下，損耗變小。軟磁性金屬壓粉磁芯的制作方法除使用由本發(fā)明得到的軟磁性金屬粉末作為軟磁性金屬粉末以外，還可利用通常的制造方法來制作，但表示的是一個(gè)例子。
相對(duì)于本發(fā)明實(shí)施方式的軟磁性金屬粉末，混合樹脂，制作成形用造粒粉。作為樹脂，可使用環(huán)氧樹脂或硅酮樹脂，優(yōu)選具有成形時(shí)的保形性和電絕緣性的樹脂，且優(yōu)選能夠均勻地涂布于軟磁性金屬粉末表面的樹脂。將所得到的成形用造粒粉裝填在所期望的形狀的模具內(nèi)，進(jìn)行加壓成形，得到成形體。成形壓力可通過軟磁性金屬粉末的組成或所期望的成形密度而適當(dāng)選擇，但大致為600～1600MPa的范圍。根據(jù)需要，也可以使用潤滑劑。所得到的成形體通過進(jìn)行熱固化，可制成軟磁性金屬壓粉磁芯?；蛘?，為了去除成形時(shí)的變形，進(jìn)行熱處理，制成軟磁性金屬壓粉磁芯。熱處理的溫度為500～800℃，優(yōu)選在氮?dú)夥栈驓鍤夥盏确茄趸詺夥罩羞M(jìn)行。
以上對(duì)本發(fā)明公開的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不局限于上述實(shí)施方式。本發(fā)明在不脫離其要旨的范圍內(nèi)可進(jìn)行各種變形。
[實(shí)施例]
＜實(shí)施例1＞關(guān)于造粒時(shí)的樹脂量、原料粉的碳含量、熱處理后的碳含量
利用水霧化法，制作出主要組成為Fe的各種碳含量的原料粉末。所得到的原料粉末通過篩選而調(diào)節(jié)粒度，將平均粒徑設(shè)為20μm。利用噴霧干燥機(jī)，使用相對(duì)于原料粉末混合有10質(zhì)量％的PVA(聚乙烯醇)水溶液，分別對(duì)該粉末進(jìn)行造粒。造粒粉的平均粒徑設(shè)為20μm。在將該造粒粉與5質(zhì)量％的AlN粉末混合以后，裝填在氧化鋁制的坩堝內(nèi)，然后裝入管狀爐內(nèi)，在氮?dú)夥障拢M(jìn)行以1300℃保持300min的高溫?zé)崽幚?。造粒時(shí)所使用的PVA的量和原料粉末的碳含量都設(shè)為表1所示的量。(試樣1-1、1-8、1-9、試樣1-2～1-7)
關(guān)于試樣1-1、1-8、1-9、及試樣1-2～1-7，用乙醇沖洗混合后的AlN粉末，然后使用非色散紅外吸收法的碳硫同時(shí)分析裝置(LECO社制，CS600型)，對(duì)軟磁性金屬粉末顆粒內(nèi)的碳含量進(jìn)行定量。另外，使用氧分析裝置(LECO社制，TC600)，對(duì)氧量進(jìn)行定量。將結(jié)果表示在表1中。
關(guān)于試樣1-1、1-8、1-9、及試樣1-2～1-7，測定粉末的矯頑力。粉末的矯頑力通過在的塑料盒內(nèi)裝入20mg的粉末，利用矯頑力計(jì)(東北特殊鋼社制，K-HC1000型)，測定使石蠟熔化、凝固而固定后的盒狀粉末。測定磁場在150kA/m下進(jìn)行。將測定結(jié)果表示在表1中。在此，在矯頑力的值為350A/m以下的情況下，判斷為是低矯頑力。
用冷鑲嵌樹脂將試樣1-1、1-8、1-9、及試樣1-2～1-7的粉末固定，切出截面，進(jìn)行鏡面拋光。用硝酸乙醇(乙醇+1％硝酸)對(duì)鏡面拋光后的顆粒截面進(jìn)行蝕刻。觀察隨機(jī)選出的100個(gè)顆粒的晶界，計(jì)算出由一個(gè)晶粒構(gòu)成的顆粒的比例。將結(jié)果表示在表1中。
使用試樣1-1、1-8、1-9、及試樣1-2～1-7的粉末，制作壓粉磁芯。相對(duì)于粉末100質(zhì)量％添加硅酮樹脂2.4質(zhì)量％，用355μm的網(wǎng)對(duì)用捏合機(jī)進(jìn)行混煉而成的粉末進(jìn)行整粒，制作出成形用顆粒。將該顆粒填充在外徑17.5mm、內(nèi)徑11.0mm的環(huán)形狀的模具內(nèi)，以成形壓力980MPa進(jìn)行加壓，得到成形體。磁芯重量設(shè)為5g。利用甩帶爐，對(duì)所得到的成形體在氮?dú)夥罩星以?50℃下進(jìn)行30min的熱處理，制成壓粉磁芯。
關(guān)于所得到的壓粉磁芯，評(píng)價(jià)磁芯損耗。磁芯損耗使用BH分析儀(巖通測量社制SY-8258)，在頻率20kHz、測定磁通密度50mT的條件下，進(jìn)行測定。將結(jié)果表示在表1中。
在試樣1-2～1-7中，通過將軟磁性金屬粉末的碳含量設(shè)為100～1000ppm，可得到比試樣1-1、1-8，1-9低的矯頑力。另外，在試樣1-3、1-4、1-5中，通過軟磁性金屬粉末所含的碳量設(shè)為200～500ppm，矯頑力進(jìn)一步減小。在試樣1-1中，因?yàn)樘剂可?，所以晶粒生長的效果小，矯頑力比試樣1-2～1-7大。在試樣1-8、1-9中，因?yàn)檐洿判越饘俜勰┑奶己砍^1000ppm，所以矯頑力比試樣1-2～1-7大。
當(dāng)將試樣1-2～1-7和試樣1-1、1-8、1-9的磁芯損耗進(jìn)行比較時(shí)，使用本發(fā)明的軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬壓粉磁芯的磁芯損耗得到了改善。
[表1]
＜實(shí)施例2＞軟磁性金屬粉末的Si量、Ni量和Cr量
利用水霧化法，分別制作出Si量、Ni量和Cr量為表2所示的組成的以鐵為主要成分或者以鐵和Ni為主要成分的原料粉末。關(guān)于Fe-3.0％Si及Fe-4.5％Si，利用水霧化法，制作各種碳含量的原料粉末。所得到的原料粉末通過篩選而調(diào)節(jié)粒度，將平均粒徑設(shè)為20μm。在該粉末中，以PVA相對(duì)于原料粉末按固體比計(jì)成為0.8質(zhì)量％的濃度使用10質(zhì)量％的PVA水溶液，進(jìn)行漿料化，然后利用噴霧干燥機(jī)，分別進(jìn)行造粒。造粒粉的平均粒徑設(shè)為20μm。將該造粒粉與5質(zhì)量％的A12O3粉末混合以后，裝填在氧化鋁制的坩堝內(nèi)，然后裝入管狀爐，在氮?dú)夥障乱?300℃進(jìn)行60min的高溫?zé)崽幚?。所得到的軟磁性金屬粉末的金屬顆粒內(nèi)的碳含量通過用乙醇沖洗混合后的A12O3粉末，然后使用非色散紅外吸收法的碳硫同時(shí)分析裝置(LECO社制，CS600型)，按照與試樣1同樣的順序進(jìn)行定量。(試樣2-1～28)
關(guān)于試樣2-1～2-28，測定出粉末的矯頑力。粉末的矯頑力通過在的塑料盒內(nèi)裝入20mg的粉末，利用矯頑力計(jì)(東北特殊鋼社制，K-HC1000型)，測定使石蠟熔化、凝固而固定后的盒狀粉末。測定磁場在150kA/m下進(jìn)行。將測定結(jié)果表示在表2中。
關(guān)于試樣2-1～2-28，進(jìn)行防銹性試驗(yàn)。用冷鑲嵌樹脂將粉末固定，切出截面，進(jìn)行鏡面拋光。將其放置在60℃相對(duì)濕度95％的恒溫恒濕槽中2000小時(shí)。其后，隨機(jī)觀察金屬顆粒的截面20個(gè)，計(jì)算出生銹的金屬顆粒的比例。將這些結(jié)果表示在表2中。
試樣2-4～2-8、2-11～2-15、2-17、2-18因?yàn)镾i的含量在2～15質(zhì)量％的范圍內(nèi)，所以可得到不足230A/m的非常低的矯頑力。另一方面，試樣2-9、2-10、2-16雖然Si的含量為2～15質(zhì)量％的范圍內(nèi)，但碳量不適當(dāng)，所以導(dǎo)致粉末的矯頑力增大。另外，試樣2-19因?yàn)镾i的含量多達(dá)18質(zhì)量％，所以成為大于250A/m的矯頑力。另外，可知試樣2-20～2-23的金屬粉末組成成為相對(duì)于試樣2-12的金屬粉末組成添加有Cr的組成，但是，即使添加Cr，也幾乎不影響粉末的矯頑力。而且，通過添加1.0質(zhì)量％以上的Cr，能夠?qū)⑸P的顆粒的比例制成0％。
[表2]
＜實(shí)施例3＞圓形度、晶粒直徑、氧量和壓粉磁芯的評(píng)價(jià)
利用水霧化法，制作Fe-6.5％Si的組成的原料粉末。原料粉末通過篩選而調(diào)節(jié)粒度，將平均粒徑設(shè)為75μm。原料粉末選定碳含量為250ppm的粉末。將該原料粉末通過相對(duì)于原料粉末添加10質(zhì)量％的樹脂溶液而漿料化，然后利用噴霧干燥機(jī)，進(jìn)行造粒。樹脂溶液設(shè)為環(huán)氧樹脂丙酮溶液，相對(duì)于原料粉末而言，環(huán)氧樹脂設(shè)為固體比0.3質(zhì)量％的量。造粒粉的平均粒徑設(shè)為75μm。將該造粒粉與5質(zhì)量％的BN粉末混合以后，裝填在氧化鋁制坩堝內(nèi)，然后裝入管狀爐，在氮?dú)夥障逻M(jìn)行高溫?zé)崽幚?，用乙醇沖洗混合后的BN粉末，得到軟磁性金屬粉末。關(guān)于這些軟磁性金屬粉末，以表3所示的溫度和時(shí)間進(jìn)行熱處理。(試樣3-1～3-3)
對(duì)試樣3-3的軟磁性金屬粉末，在氫氣氛中，以600℃進(jìn)行1小時(shí)的還原處理，得到軟磁性金屬粉末。(試樣3-4)
利用氣體霧化法，制作Fe-6.5％Si的組成的原料粉末。原料粉末通 過篩選而調(diào)節(jié)粒度，將平均粒徑設(shè)為75μm。將該原料粉末通過相對(duì)于原料粉末添加10質(zhì)量％的樹脂溶液而漿料化，然后利用噴霧干燥機(jī)，進(jìn)行造粒。樹脂溶液設(shè)為環(huán)氧樹脂丙酮溶液，相對(duì)于原料粉末而言，環(huán)氧樹脂設(shè)為固體比0.3質(zhì)量％的量。造粒粉的平均粒徑設(shè)為75μm。將該造粒粉與5質(zhì)量％的BN粉末混合以后，裝填在氧化鋁制的坩堝內(nèi)，然后裝入管狀爐，在氮?dú)夥障?，進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚靡掖紱_洗混合后的BN粉末，得到軟磁性金屬粉末。關(guān)于該軟磁性金屬粉末，以表3所示的溫度和時(shí)間進(jìn)行熱處理。其后，對(duì)該軟磁性金屬粉末，在氫氣氛中以600℃進(jìn)行1小時(shí)的還原處理，得到軟磁性金屬粉末。(試樣3-5)
所得到的軟磁性金屬粉末顆粒中的C含量使用非色散紅外吸收法的碳硫同時(shí)分析裝置(LECO社制，CS600型)而定量。氧量使用氧分析裝置(LECO社制，TC600)而定量。將結(jié)果表示在表3中。
關(guān)于作為粉末而得到的試樣3-1～3-5，測定粉末的矯頑力。粉末的矯頑力通過在的塑料盒內(nèi)裝入20mg的粉末，利用矯頑力計(jì)(東北特殊鋼社制，K-HC1000型)，測定使石蠟熔化、凝固而固定后的盒狀粉末。測定磁場為150kA/m。將測定結(jié)果表示在表3中。
用冷鑲嵌樹脂將試樣3-1～3-5的粉末固定，切出截面，進(jìn)行鏡面拋光。隨機(jī)觀察顆粒的截面100個(gè)，測定各顆粒的Wadell的圓形度，計(jì)算出圓形度為0.80以上的顆粒的比例。將結(jié)果表示在表3中。
用冷鑲嵌樹脂將試樣3-1～3-5的粉末固定，切出截面，進(jìn)行鏡面拋光。用硝酸乙醇(乙醇+1％硝酸)對(duì)鏡面拋光后的顆粒截面進(jìn)行蝕刻。觀察隨機(jī)選出的100個(gè)顆粒的晶界，計(jì)算出由一個(gè)晶粒構(gòu)成的顆粒的比例。將結(jié)果表示在表3中。
使用試樣3-1～3-5的粉末，制作壓粉磁芯。用355μm的網(wǎng)，對(duì)相對(duì)于粉末100質(zhì)量％添加硅酮樹脂2.4質(zhì)量％，且用捏合機(jī)進(jìn)行混煉而成的粉末進(jìn)行整粒，制作出成形用顆粒。將該成形用顆粒填充在外徑17.5mm、內(nèi)徑11.0mm的環(huán)形狀的模具內(nèi)，以成形壓力980MPa進(jìn)行加壓，得到成形體。磁芯重量設(shè)為5g。利用甩帶爐，在氮?dú)夥罩校瑢?duì)所得到的成形體以750℃進(jìn)行30min的熱處理，制成壓粉磁芯。
關(guān)于所得到的壓粉磁芯，評(píng)價(jià)磁芯損耗。磁芯損耗使用BH分析儀(巖通計(jì)測社制SY-8258)，在頻率20kHz、測定磁通密度50mT的條件 下進(jìn)行測定。將結(jié)果表示在表3中。
由試樣3-1～3-3的比較可知，通過將熱處理溫度設(shè)為高溫，且將熱處理時(shí)間設(shè)為60min以上，構(gòu)成軟磁性金屬粉末的顆粒的90％以上均為一個(gè)晶粒。另外，通過構(gòu)成軟磁性金屬粉末的顆粒的90％以上設(shè)為一個(gè)晶粒，可得到低矯頑力。另外，由試樣3-3和3-4的比較可知，當(dāng)顆粒截面的圓形度為0.80以上的顆粒的比例為90％以上時(shí)，矯頑力變小。由試樣3-4和3-5的比較可知，當(dāng)氧量設(shè)為500ppm以下時(shí)，矯頑力進(jìn)一步變小。
[表3]
[產(chǎn)業(yè)上的可利用性]
如上所述，本發(fā)明的軟磁性金屬粉末的矯頑力低，通過使用該軟磁性金屬粉末制作軟磁性金屬壓粉磁芯，能夠得到低損耗的磁芯。因?yàn)樵撥洿判越饘俜勰┗蜍洿判越饘賶悍鄞判镜膿p耗低，所以能夠?qū)崿F(xiàn)高效率化，因此能夠廣泛且有效地用于電源電路等電、磁設(shè)備等。