專利名稱：一種油基磁性流體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性油基磁性流體的制備方法，屬于材料制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
磁流體(Magnetic fluid)是由磁性顆粒、表面活性劑和載液三部分混合而成的一種穩(wěn)定性存在且具有磁性的可流動(dòng)性膠體。由于它既具有液體的流動(dòng)性又具有固體磁性材料磁性，因而作為一種新型功能材料而迅速發(fā)展起來(lái)。在航天航空、冶金機(jī)械、化工環(huán)保、儀器儀表、醫(yī)療衛(wèi)生、國(guó)防軍工等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。磁流體是一種能夠穩(wěn)定存在的溶液，其性能要求是:穩(wěn)定性好、不凝聚、不沉淀、不分解；飽和磁化強(qiáng)度高；起始磁導(dǎo)率大；粘度和飽和蒸氣低。其中，穩(wěn)定性是磁流體各種特性存在的前提。影響磁流體穩(wěn)定的主要因素有:作為磁流體重要組成部分的磁性粒子的大??；磁性粒子被表面活性劑包覆分散的狀況，即磁性粒子是否被包覆，以及是以單顆粒子還是以粒子團(tuán)聚的形式被包覆；磁性粒子被表面活性劑包覆后與磁流體基液的親和性；以及磁性粒子在載液中的分布狀況，即磁性粒子是否在載液中均勻分散。本發(fā)明采用化學(xué)共沉淀法制備磁性顆粒，在反應(yīng)的同時(shí)加適量陰離子表面活性劑得到磁響應(yīng)性高、均勻細(xì)小的磁性顆粒，將制得的磁性顆粒和適量的非離子表面活性劑加入到有機(jī)硅油中，經(jīng)過(guò)超聲乳化分散的超聲分散和離心分離去除大顆粒，得到初步制備的磁性液體。最后，經(jīng)過(guò)球磨工藝的進(jìn)一步混合，制得穩(wěn)定性高、流動(dòng)性好的磁性液體。其較長(zhǎng)的使用壽命，延長(zhǎng)了產(chǎn)品的更換時(shí)間，可以大大降低生產(chǎn)或產(chǎn)品的成本。此外，高穩(wěn)定性磁流體可用于潤(rùn)滑、精磨、靜力分選等工業(yè)領(lǐng)域，應(yīng)用范圍廣泛。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種高穩(wěn)定性油基磁性流體的制備方法。其特征在于，制備的磁性流體穩(wěn)定性高、流動(dòng)性好，常溫下放置60天無(wú)沉降、150天沉降小于0.5%的穩(wěn)定性高的磁性液體，同時(shí)具有較高的飽和磁化強(qiáng)度，是旋轉(zhuǎn)動(dòng)密封、潤(rùn)滑、選礦分離等方面的理想選擇。本發(fā)明采用技術(shù)方案如下:
(I)原料準(zhǔn)備
原料為 FeCl3.6H20、FeSO4.7H20、NH3.H2O 或 NaOH、油酸、op-4、op-7、有機(jī)硅油，所用原料皆為分析純或化學(xué)純。(2)硅油基磁性液體的初步制備
首先，用化學(xué)共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒。配制0.Γ10 mol.L-1的Fe2+和Fe3+的鹽溶液及I 10 mol.L—1的氨水或NaOH水溶液，然后將Fe2+和Fe3+的鹽溶液以1:1 1:3的比例超聲混合均勻，在反應(yīng)溫度為2(T90 °C的情況下加入過(guò)量的氨水或NaOH水溶液，至反應(yīng)溶液的PH=擴(kuò)13，在超聲乳化分散器中反應(yīng)1(T120 min，得到Fe3O4顆粒，最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離，用去離子水和無(wú)水乙醇多次洗滌至pH呈中性。其次，將磁性顆粒和表面活性劑以一定的比例加入到定量的硅油中，攪拌均勻，磁性顆粒與表面活性劑的摩爾比例為1:0.0廣1:10;。將混合液放置在超聲乳化分散器中反應(yīng)10 120 min。最后,將超聲后的磁性液體放置到離心分離機(jī)中，以1000 12000r/ min的轉(zhuǎn)速離心分離除去大顆粒，得到初步制備的磁性液體。表面活性劑為油酸、op-4、op-7的一種或幾種的混和。(3)高穩(wěn)定性硅油基磁流體的制備
將第二步制得的初步制備的硅油基磁性液體進(jìn)一步進(jìn)行球磨混合，使表面活性劑對(duì)磁性顆粒的包覆更加完善，同時(shí)，使包覆好的磁性顆粒在載液中分散更加均勻。將初步制備磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中，料球比為1:1:10。將配合好初步制備磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機(jī)上，球磨l-15h后，取出球磨罐，加溫到4(T90°C，倒出其中的液體，即為高穩(wěn)定性的Fe3O4磁流體。本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明的制備方法設(shè)備簡(jiǎn)單，流程簡(jiǎn)單易行，成本低廉。2.本發(fā)明采用硅油做載液，具有耐高溫、低粘度、低蒸氣壓、化學(xué)穩(wěn)定性好、粘度隨溫度變化小、與水及一般機(jī)械用油不互溶等特點(diǎn)，相比一般磁性液體，應(yīng)用范圍更廣。3.本發(fā)明磁性顆粒由化學(xué)共沉淀法制得，具有高的磁響應(yīng)性；同過(guò)該工藝制得的磁性液體，穩(wěn)定性高、流動(dòng)性好，可保持長(zhǎng)時(shí)間不沉降，能廣泛應(yīng)用于旋轉(zhuǎn)動(dòng)密封、潤(rùn)滑、選礦分離等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。以下所有實(shí)施例均按照上述發(fā)明內(nèi)容所述的操作步驟操作。實(shí)施例1:放置60天無(wú)沉降，90天磁含量沉降變化0.39%磁性液體的制備 首先，用化學(xué)共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒。其次，稱取6g Fe3O4顆粒、量取2.0ml op-7,
加入到30ml硅油載液中攪拌均勻。然后，將攪拌均勻的混合液放置在超聲乳化分散器中反應(yīng)30 min。最后,將超聲后的磁性液體放置到離心分離機(jī)中，以4000r/ min的轉(zhuǎn)速離心分離5min除去大顆粒,得到初步制備的磁性液體。將制備磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中,放入球磨球,料球比為1:1。將配合好初步制備磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機(jī)上，球磨3h后，取下球磨罐，將球磨罐加溫到65°C，倒出其中的液體,測(cè)其磁含量為20.35%，靜止放置90天后,再測(cè)其磁含量為19.96%。
實(shí)施例2:放置150天磁含量沉降變化0.43%的磁性液體的制備首先，用化學(xué)共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒。其次，稱取4g Fe3O4顆粒、量取1.6ml op-7,加入到20ml有機(jī)硅油載液中攪拌均勻。然后，將攪拌均勻的混合液放置在超聲乳化分散器中反應(yīng)50 min。最后,將超聲后的磁性液體放置到離心分離機(jī)中，以8000r/ min的轉(zhuǎn)速離心分離3min除去大顆粒,得到初步制備的磁性液體。將初步制備磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中，放入球磨球，料球比為1:2。將配合好初步制備磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機(jī)上，球磨IOh后，取下球磨罐，將球磨罐加溫到80°C，倒出其中的液體，測(cè)其磁含量為 22.67%，靜止放置150天后，再測(cè)其磁含量為22.24%。
權(quán)利要求
1.一種油基磁性流體的制備方法，其特征在于:原料包括FeCl3.6H20、FeSO4.7H20、NH3.H2O或NaOH、有機(jī)硅油； 步驟一、用化學(xué)共沉淀法制備Fe3O4磁性顆粒:首先配制0.Γ10 mol噸―1的Fe2+和Fe3+的鹽溶液及I 10 mol.L—1的氨水或NaOH水溶液，然后將Fe2+和Fe3+的鹽溶液以1:1 1:3的比例超聲混合均勻，在反應(yīng)溫度為2(T90 0C的情況下加入過(guò)量的氨水或NaOH水溶液，至反應(yīng)溶液的PH=擴(kuò)13，在超聲乳化分散器中反應(yīng)1(T120 min,得到Fe3O4顆粒，最后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離，用去離子水和無(wú)水乙醇多次洗滌至PH呈中性； 步驟二、將磁性顆粒和表面活性劑加入到硅油載液中，磁性顆粒與表面活性劑的摩爾比例為1:0.01 1:10 ； 步驟三、將攪拌均勻的混合液放置在超聲乳化分散器中反應(yīng)1(T120 min ； 步驟四、將磁性液體放置到離心分離機(jī)中，以100(Tl2000r/ min的轉(zhuǎn)速離心分離除去大顆粒，得到初步制備的磁性液體； 步驟五、將制得的初步制備的磁性液體和定量磨球加入到球磨罐中，料球比為I: Tl: 10 ;將配合好磁性液體的球磨罐放置到行星球磨機(jī)上，球磨l_15h后，取下球磨罐，將球磨罐加溫到4(T90°C，倒出其中的液體，為Fe3O4磁性流體。
2.如權(quán)利要求1所述的油基磁性流體的制備方法，其特征在于:所述的表面活性劑為油酸、op-4、op-7的一種或 幾種的混和。
全文摘要
一種油基磁性流體的制備方法，屬于材料制備技術(shù)。用化學(xué)共沉淀法制備得到Fe3O4納米顆粒。將磁性納米顆粒、表面活性劑加入到有機(jī)硅油中，經(jīng)過(guò)超聲乳化分散器分散和離心分離機(jī)分離除掉大顆粒，得到初步制備的磁性流體；再經(jīng)過(guò)行星球磨機(jī)高能球磨，制得高穩(wěn)定性磁性液體。本發(fā)明可制備60天無(wú)沉降、150天沉降小于0.5%的穩(wěn)定性高的磁性液體，而且所制得的磁性流體磁性強(qiáng)、流動(dòng)性高，可廣泛應(yīng)用于旋轉(zhuǎn)動(dòng)密封、潤(rùn)滑、選礦分離等工業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01F1/44GK103187137SQ20131015315
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者邵慧萍, 孫森, 季業(yè), 王志, 葉青 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)