專利名稱：一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法。
背景技術(shù)：
超導(dǎo)薄膜因其具有優(yōu)越的電磁學(xué)特性，廣泛應(yīng)用于制備各種超導(dǎo)器件與電路，如超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)，超導(dǎo)量子干渉器，超導(dǎo)熱電子測輻熱儀，超導(dǎo)單光子探測器，超導(dǎo)濾波器，超導(dǎo)量子電路，超導(dǎo)電磁隱身器件等。一般的超導(dǎo)薄膜均制備在剛性的基片上，因而無法彎曲，可容許的形變非常之小。不同超導(dǎo)材料經(jīng)常需要制備在不同基片之上，限制了混合使用不同超導(dǎo)材料的工作場合。因?yàn)楣潭ㄔ谔囟ɑ?，其可移植性、及與硅エ藝兼容性上都有一定的限制。這些缺陷進(jìn)一歩限制了基于超導(dǎo)薄膜的相關(guān)器件的應(yīng)用場合。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，可以制備出厚度(微米量級)可控的柔性超導(dǎo)薄膜，并且聚酰亞胺層方便進(jìn)行進(jìn)ー步微加工操作(如通過刻蝕等エ藝制備諧振腔)，可以制備更復(fù)雜的超導(dǎo)器件，擴(kuò)大超導(dǎo)薄膜及器件的應(yīng)用場合和范圍。技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為ー種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，包括如下步驟(I)清洗基片，去除基片表面的有機(jī)污染物；(2)在所述基片上涂覆聚酰亞胺膜并進(jìn)行固化；(3)在涂覆聚酰亞胺膜的基片上濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜；(4)去除基片將基片和聚酰亞胺膜剝離。進(jìn)ー步的，所述步驟(I)中，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗基片。進(jìn)ー步的，所述步驟(2)中，采用旋轉(zhuǎn)涂法涂覆聚酰亞胺膜。進(jìn)ー步的，所述步驟(3)中，先聚酰亞胺的基片依次用丙酮和氬離子清洗，再直流磁控濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜。進(jìn)ー步的，所述步驟(3)中，磁控濺射室的真空度小于等于2X 10_5Pa，工作氣體是氬氣和氮?dú)猓瑸R射氣壓是0. 27Pa，濺射電流是0. 65A的恒定電流,沉積速率是8A /s,對基片進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到基片的距離是55mm。進(jìn)ー步的，所述步驟(4)中，用純HF酸溶液浸泡濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜的基片。更進(jìn)ー步的，浸泡的時(shí)間約為15分鐘。進(jìn)一步的，所述基片為娃基片。有益效果本發(fā)明既可以控制聚酰亞胺層的厚度，也可以控制超導(dǎo)薄膜的厚度。此方法還可以推廣到其它超導(dǎo)材料，對原始襯底也沒有太多限制(不同襯底可以更換剝離溶液)。此方法簡單、有效，得到的大面積、高質(zhì)量柔性超導(dǎo)材料可以廣泛應(yīng)用于制備各種超導(dǎo)器件，也可以方面的移植、粘貼到各種其他電路中，可以擴(kuò)大超導(dǎo)薄膜器件的應(yīng)用場合和范圍。


圖I為濃度為3600粘度(厘泊)聚酰亞胺轉(zhuǎn)速與膜厚關(guān)系圖；圖2(A)和圖2⑶分別為硅襯底上厚度為Ium和4um的聚酰亞胺的AFM (AtomicForce Microscope,原子力顯微鏡)照片；圖3為硅襯底上厚度為I μ m的聚酰亞胺上不同厚度的氮化鈮薄膜的電阻-溫度曲線圖；圖4(A)至圖4(C)均為剝離后的柔性超導(dǎo)薄膜的照片。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。聚酰亞胺是一種分子主鏈中含有酰亞胺環(huán)狀結(jié)構(gòu)的環(huán)鏈聚合物，被廣泛應(yīng)用于航天航空、電子電器、機(jī)電、汽車等工業(yè)中。聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機(jī)高分子材料之一，絕緣性能與柔韌性好，耐高溫達(dá)400°C以上，也可耐極低溫，在-269°C的液態(tài)氦中不會脆裂，介電常數(shù)約為3. 1，介電損耗O. 05左右。特別是在太赫茲頻段，聚酰亞胺因其柔韌性、相對較低的折射率與吸收系數(shù)等特性被廣泛用于基底以及絕緣層等方面。氮化鈮薄膜是目前應(yīng)用廣泛的超導(dǎo)薄膜，我們這里提出一種利用聚酰亞胺工藝與磁控濺射氮化鈮薄膜相結(jié)合制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法。具體步驟如下(I)清洗基片硅基片清洗分別用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗，時(shí)間為各3分鐘左右，去除表面的有機(jī)污染物，使得基片(也稱“襯底”或“基底”)拋光面潔凈，這樣才能使聚酰亞胺牢固地粘在硅片上，也可防止聚酰亞胺膜產(chǎn)生針孔現(xiàn)象。(2)涂聚酰亞胺與固化采用旋轉(zhuǎn)涂法，轉(zhuǎn)速自行選定，從1000轉(zhuǎn)到8000轉(zhuǎn)不等，時(shí)間大約I分鐘左右。聚酰亞胺(polyimide，PI)膜的厚度主要有轉(zhuǎn)速與聚酰亞胺的粘度決定。將旋涂好的聚酰亞胺放在真空干燥箱里面進(jìn)行固化，固化溫度一般是120° I小時(shí)、200° I小時(shí)，230° I小時(shí)，250° 2小時(shí)，最后自然冷卻至室溫取出。圖I為我們測量的濃度為3600粘度(厘泊)聚酰亞胺甩膠I分鐘，采用上述方法固化后，轉(zhuǎn)速與膜厚的關(guān)系。通過控制甩膠速度與時(shí)間，我們可以在襯底上得到想要的lum，4um，IOum乃至任意厚度的聚酰亞胺薄膜層。如圖2(A)和圖2(B)所示，通過AFM測量發(fā)現(xiàn)，甩有不同厚度聚酰亞胺的硅基片，表面平整度都相當(dāng)平整，甩有Ium聚酰亞胺的基片在5 X 5um范圍內(nèi)，表面平整度均方根在0. 295nm, 4um的則在
0.183nm。這滿足了進(jìn)一步在其上制備超導(dǎo)薄膜的要求。(3)磁控濺射NbN超導(dǎo)薄膜將甩好聚酰亞胺的基片依次用丙酮和氬離子清洗，將處理后的基片放入磁控濺射室；通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用如表I所示的濺射條件，進(jìn)行直流磁控濺射，可以在甩有聚酰亞胺基片上，獲得最佳超導(dǎo)特性的氮化鈮薄膜。通過控制濺射時(shí)間，可控制超導(dǎo)薄膜的厚度，獲得不同厚度的超導(dǎo)薄膜。表I氮化鈮薄膜的制備條件
權(quán)利要求
1.一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，包括如下步驟 (1)清洗基片，去除基片表面的有機(jī)污染物； (2)在所述基片上涂覆聚酰亞胺膜并進(jìn)行固化； (3)在涂覆聚酰亞胺膜的基片上濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜； (4)去除基片將基片和聚酰亞胺膜剝離。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述步驟(I)中，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗基片。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述步驟(2)中，采用旋轉(zhuǎn)涂法涂覆聚酰亞胺膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述步驟(3)中，先聚酰亞胺的基片依次用丙酮和氬離子清洗，再直流磁控濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述步驟(3)中，磁控濺射室的真空度小于等于2X10_5Pa，工作氣體是氬氣和氮?dú)猓瑸R射氣壓是O. 27Pa，濺射電流是O. 65A的恒定電流，沉積速率是8A/s,對基片進(jìn)行循環(huán)水冷處理，靶材到基片的距離是55_。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述步驟(4)中，用純HF酸溶液浸泡濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜的基片。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述步驟(4)中，浸泡的時(shí)間約為15分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，其特征在于所述基片為硅基片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備柔性超導(dǎo)薄膜的方法，包括如下步驟清洗基片，去除基片表面的有機(jī)污染物；在所述基片上涂覆聚酰亞胺膜并進(jìn)行固化；在涂覆聚酰亞胺膜的基片上直流濺射氮化鈮超導(dǎo)薄膜；去除基片將基片和聚酰亞胺膜剝離。本發(fā)明可以制備出厚度(微米量級)可控的柔性超導(dǎo)薄膜，擴(kuò)大超導(dǎo)薄膜及器件的應(yīng)用場合和范圍。
文檔編號H01L39/24GK102867907SQ20121038406
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月11日
發(fā)明者賈小氫, 梁蘭菊, 金飚兵, 康琳, 吳培亨 申請人:南京大學(xué)