專利名稱：一種多孔碳電極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)和新能源材料領(lǐng)域，涉及一種以蔗糖為原料制備多孔碳電極材料的方法，電極材料用于超級(jí)電容器。
背景技術(shù)：
電化學(xué)電容器又名超級(jí)電容器，分為雙電層超級(jí)電容器和贗電容超級(jí)電容器兩類，是一種介于普通電容器與二次電池之間的新型儲(chǔ)能器件，特點(diǎn)是比能量大于傳統(tǒng)電容器，比功率高于電池，可快速充、放電，循環(huán)壽命長(zhǎng)，低溫性能好。高性能的雙電層電容器在移動(dòng)通訊、航空航天、電動(dòng)汽車和國(guó)防等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。雙電層電容器電極材料應(yīng)當(dāng)具有利于電荷積累的大表面和便于電解液潤(rùn)濕及離子快速運(yùn)動(dòng)的孔結(jié)構(gòu)。因而，決定電化學(xué)電容器性能最根本因素之一是電極材料，而活性碳材料具有發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu)，巨大的比表面積和優(yōu)良的吸附性能，便于電解液的浸潤(rùn)，有利于電荷的積累，因而電化學(xué)穩(wěn)定性良好，并且對(duì)環(huán)境無毒，是電化學(xué)電容器中應(yīng)用最廣泛的材料之一。國(guó)內(nèi)外一直在大力研究開發(fā)以生物材料為原料制備不同活性炭，例如通過熱解生物原料，如木材，煤，泥炭，椰子和其他農(nóng)產(chǎn)品廢棄物。由于大部分生物原料受地域及氣候等自然環(huán)境的影響，原料不容易買到而且電容量不高難以滿足現(xiàn)代電極材料和電動(dòng)力發(fā)展的要求。因此研究采用價(jià)廉、化學(xué)純度高、易于購買的蔗糖作原料制備多孔碳電極材料不僅具有環(huán)境保護(hù)，而且具有經(jīng)濟(jì)效益的雙層意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種利用碳化蔗糖制備多孔碳電極材料及其制備方法。具體的制備步驟如下(1)多孔碳制備將蔗糖、水、濃按照一定的比例混合，在振蕩器上室溫振蕩池，然后放入到 100°C烘箱中加熱4h，以除去水分，150°C保持池，然后分別放入在600°C、700°C、800°C、 900°C下的管式電阻爐中氮?dú)夥諊蓟?00分鐘制成多孔碳，分別記作C-l、C-2、C_3、C-4。(2)多孔碳電極的制備選用水系電解液濃度為30%的氫氧化鉀(KOH)溶液；質(zhì)量百分比為60%的聚四氟乙烯(PTFE)乳液為粘結(jié)劑；泡沫鎳裁為IX Icm尺寸的塊狀；將所制備的多孔碳樣品C-1、 C-2、C-3、C-4分別研磨成粉末，按多孔碳導(dǎo)電石墨PTFE乳液為0.85 :0.1: 0. 05的質(zhì)量比例稱取后混合均勻形成粘性泥狀物；將粘性泥狀物轉(zhuǎn)移到鋁箔上，碾壓成片狀后轉(zhuǎn)移到干燥稱量好的泡沫鎳塊上均勻鋪展開，然后在110°C下真空干燥后稱量，再用鋁箔把干燥好的泡沫鎳包為三明治狀，用油壓機(jī)在12. 5MP壓力下壓制3分鐘，得到電極片，將多孔碳樣品C-l、C-2、C-3、C-4所制得的電極片分別記為EC-l、EC-2、EC-3、EC-4 ；將壓制好的電極片稱量以便計(jì)算泡沫鎳上活性物質(zhì)的質(zhì)量，然后將EC-l、EC-2、EC-3、EC-4在水系電解液中浸泡12-24小時(shí)后備用。(3)多孔碳電極的測(cè)試選取三電極體系分別是自制多孔碳電極為工作電極；Hg/HgO電極為參比電極；鉬片為對(duì)電極；量取8ml 的KOH電解液加入到電解池中，三電極體系安裝好后通氮?dú)?0分鐘，去除溶液中的氧氣，分別測(cè)試其循環(huán)伏安曲線圖和恒流充放電曲線圖.本發(fā)明所得的多孔碳材料的特征是微孔結(jié)構(gòu)，孔的直徑都< 2nm。經(jīng)過電化學(xué)測(cè)試，結(jié)果表明，本發(fā)明所得的多孔碳電極材料的電化學(xué)容量顯著增加，特別是EC-3，選用3M KOH作為電解液，在5mv掃描速率下，循環(huán)伏安圖更接近于矩形，當(dāng)電流密度100mA/g時(shí)， EC-3的比電容高達(dá)232. 6F/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在(1)本發(fā)明采用的是價(jià)廉、化學(xué)純度高、易于購買的蔗糖為原料，制備多孔碳。(2) 本發(fā)明制得的多孔碳具有大量的微孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面，有利于電解液的浸潤(rùn)，這是取得優(yōu)異電化學(xué)電容性能的前提。(3)相對(duì)于其他的處理方法，本方法工藝簡(jiǎn)單、便于控制、用利于工業(yè)化生產(chǎn)。(4)本發(fā)明方法獲得的電極材料的比電容量明顯增加，在大電流密度下循環(huán)1000次后電容仍能維持較高的值，電容損失率很小。


圖1為本發(fā)明制得的EC-l、EC-2、EC-3、EC-4在50mv/s掃速下的循環(huán)伏安圖。圖2為本發(fā)明制得的EC-l、EC-2、EC-3、EC-4在5mv/s掃速下的循環(huán)伏安圖。圖3為本發(fā)明本發(fā)明制得EC-3在2A/g、lA/g、0. 5A/g電流密度下的充放電測(cè)試圖。圖4為本發(fā)明制得的EC-3在0. lA/g電流密度下的充放電測(cè)試圖。圖5為按步驟3所得的EC-3的容量-循環(huán)次數(shù)曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1.多孔碳制備將蔗糖、水、濃H2SO4按照入質(zhì)量比為5 10 1的蔗糖、水、硫酸溶液各20mL混合，在振蕩器上室溫振蕩池，然后放在100°C烘箱中加熱4h，以除去水分， 1500C保持池，然后分別放入在6000C、700°C、800°C、900°C下的管式電阻爐中氮?dú)夥諊蓟?h，制成多孔碳，別記作C-1、C-2、C-3、C-4。下表1為01、02、(-3、(-4的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)。由表一可以看出制得多孔碳大多數(shù)是微孔結(jié)構(gòu)。表1
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種多孔碳電極材料的制備其特征在于選用蔗糖作為原料廉價(jià)化學(xué)純度高、易于購買。
2.如權(quán)利要求1所述的一種多孔碳電極材料的制備，其特征在于，將蔗糖、水、濃H2SO4 按照入質(zhì)量比為5 10 1混合，先在振蕩器上室溫振蕩池，然后放在100°C烘箱中加熱 4h，以除去水分，150°C保持池。
3.如權(quán)利要求1，2所述的一種多孔碳電極材料的制備，其特征在于，將處理過的蔗糖直接在600-900°C下利用氮?dú)獗Ｗo(hù)碳化證得到多孔碳樣品。
4.如權(quán)利要求1，2，3所述的一種多孔碳的制備，其特征在于，選用30%的KOH水溶液為電解液進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。
5.如權(quán)利要求1，2，3，4所述的一種多孔碳的制備，其特征在于碳化800°C得到的多孔碳制成電極片在100mA/g的電流密度下電容可達(dá)232. 6F/g。
6.如權(quán)利要求5所述的一種多孔碳電極材料的制備，其特征在于，在lA/g的電流密度下循環(huán)1000次后，其電容損失率小于5%。
全文摘要
一種應(yīng)用碳化蔗糖制備高比表面、大電容、電容循環(huán)穩(wěn)定性好的多孔碳材料的方法。本發(fā)明主要包括以下3個(gè)方面1)選用蔗糖為原料價(jià)廉、化學(xué)純度高、易于購買；2)選用98％的濃硫酸對(duì)蔗糖進(jìn)行預(yù)處理預(yù)處理后的樣品分別在在600℃、700℃、800℃、900℃下通氮?dú)馓蓟?0min得到多孔碳樣品；3)選取質(zhì)量濃度為30％的KOH水溶液為電解夜，樣品利用循環(huán)伏安法，計(jì)時(shí)電位法對(duì)制得的多孔碳樣品進(jìn)行測(cè)試，在100mA/g的電流密度下，得到232.6F/g的大電容；在1A/g的電流密度下循環(huán)1000次后，其電容損失率小于5％。測(cè)試結(jié)果表明蔗糖在800℃下所制得的多孔碳樣品電極的電容大，循環(huán)穩(wěn)定性好。
文檔編號(hào)H01G9/042GK102280262SQ201110028428
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者趙修松, 郭培志, 雷志斌, 顧毅 申請(qǐng)人:青島大學(xué)