專利名稱：燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的回火方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼永磁材料由于其高磁能積、高矯頑力而被稱為“磁王”，已廣泛用于電子、計(jì)算機(jī)、汽車、機(jī)械、能源、醫(yī)療器械等眾多領(lǐng)域。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球1997年生產(chǎn)Nd-Fe-B系永磁材料約10450噸，其中燒結(jié)Nd-Fe-B系磁體8550噸，粘結(jié)Nd-Fe-B系磁體1900噸，燒結(jié)Nd-Fe-B系永磁材料占有重要的地位。周壽增著“超強(qiáng)永磁體”(冶金工業(yè)出版社2004)一書中介紹，燒結(jié)Nd-Fe-B系永磁材料的制造工藝流程如下原材料準(zhǔn)備→冶煉→鑄錠→破碎制粉→磁場取向、壓型→燒結(jié)→回火→機(jī)加工、表面處理→檢測。燒結(jié)Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能對(duì)工藝因素十分敏感，相同成分的合金由于燒結(jié)和回火工藝不同，其磁性能可以幾倍，幾十倍，甚至幾百倍的變化。掌握燒結(jié)、回火工藝對(duì)磁性能的影響規(guī)律是十分重要的。燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝包括燒結(jié)后的永磁體坯料進(jìn)行一級(jí)或二級(jí)回火處理，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料在真空爐內(nèi)升溫至回火溫度保溫，然后充入惰性氣體氣淬冷卻的一級(jí)回火處理；或?qū)Y(jié)冷卻后的永磁體坯料在真空爐內(nèi)先升溫至第一級(jí)回火溫度保溫后充入惰性氣體氣淬冷卻，然后再升溫至第二級(jí)回火溫度保溫后充入惰性氣體氣淬冷卻的二級(jí)回火處理?；鼗鹛幚砜娠@著提高釹鐵硼永磁體的磁性能，尤其是矯頑力。由于燒結(jié)Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能，尤其是矯頑力對(duì)其顯微組織、疇結(jié)構(gòu)十分敏感，為了獲得較好的磁性能，回火處理后應(yīng)快速冷卻。但是現(xiàn)有技術(shù)的回火工藝，由于冷卻速度較低，不能有效增加磁體內(nèi)稟矯頑力，并且未能使內(nèi)稟矯頑力一致性達(dá)到優(yōu)異狀態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，通過提高回火后的冷卻速度，優(yōu)化釹鐵硼磁體顯微組織結(jié)構(gòu)，提高磁體內(nèi)稟矯頑力及其一致性。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，包括燒結(jié)后的釹鐵硼永磁體坯料進(jìn)行二級(jí)回火處理，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料在真空爐加熱室內(nèi)先升溫至第一級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后將坯料送至真空爐冷卻室充入惰性氣體氣淬冷卻，然后再將坯料送至加熱室升溫至第二級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后仍將坯料送至冷卻室進(jìn)行氣淬冷卻，其特征在于所述的永磁體坯料在回火保溫結(jié)束后，快速送至冷卻室浸入室內(nèi)盛有常溫液態(tài)物質(zhì)的容器內(nèi)，同時(shí)向真空爐內(nèi)充入較所述惰性氣體增加1.8～3.5倍體積的氮?dú)饣驓鍤庾鳛槔鋮s交換載氣，之后迅速啟動(dòng)風(fēng)冷電機(jī)，進(jìn)行快速冷卻。
所述二級(jí)回火處理的第一級(jí)回火溫度為900～930℃，保溫時(shí)間為2～3h，第二級(jí)回火溫度為500～630℃，保溫時(shí)間為2～4.5h。
所述的快速冷卻，其冷卻速度提高至80～120℃/分鐘。
由于本發(fā)明的釹鐵硼磁體燒結(jié)結(jié)束后，進(jìn)行回火時(shí)提高了冷卻速度，使磁體在極短的時(shí)間內(nèi)冷卻下來，對(duì)磁體晶粒邊界組織進(jìn)行了優(yōu)化，從而達(dá)到較為理想的狀態(tài)，提高了內(nèi)稟矯頑力及其一致性。這是因?yàn)闊Y(jié)后的釹鐵硼磁體在進(jìn)行冷卻時(shí)，富釹(Nd)相在主相(Nd2Fe14B)晶粒表面發(fā)生非平衡共晶反應(yīng)，其釹(Nd)、氧(O)、碳(C)的含量均比主相的高，并且邊界中央?yún)^(qū)的富Nd相層與外延層之間的界面既不平直又不清晰。外延層的各向異性場較低，界面處的散磁場較高，較易形成反磁化疇核，因此燒結(jié)后磁體的內(nèi)稟矯頑力較低。若要提高內(nèi)稟矯頑力，必須通過一、二級(jí)回火使主相晶粒外延層硬化。在進(jìn)行一、二級(jí)回火時(shí)，主相晶粒外延層的Nd、O和C原子要向富Nd相區(qū)擴(kuò)散，而富Nd相區(qū)的鐵(Fe)、硼(B)原子向主相晶粒內(nèi)擴(kuò)散，其結(jié)果是使Nd2Fe14B晶粒外延層的成份和結(jié)構(gòu)向Nd2Fe14B相的成份和結(jié)構(gòu)過渡，界面變的平直和光滑，使之具有Nd2Fe14B相的各向異性與形核場，散磁場也降低，從而提高矯頑力。然而現(xiàn)有技術(shù)在回火冷卻時(shí)冷卻速度較低，其晶界成份不能保證與在保溫狀態(tài)時(shí)的成份一致，從而不能充分降低散磁場，不能使內(nèi)稟矯頑力得到充分的提高。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用的冷卻方式增大了冷卻速度，使晶界成份在極短的時(shí)間內(nèi)凝固下來，改善晶界形貌，優(yōu)化邊界成份，從而保證了界面的平直和光滑，降低了散磁場，充分提高了內(nèi)稟矯頑力及其一致性。
具體的實(shí)施方式實(shí)施例1選一種合金成分相同的燒結(jié)釹鐵硼磁體，進(jìn)行不同回火工藝的回火試驗(yàn)，即將一批釹鐵硼磁體進(jìn)行燒結(jié)、冷卻結(jié)束后，其中一半坯料按現(xiàn)有技術(shù)的工藝進(jìn)行二級(jí)回火處理，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料在真空爐加熱室內(nèi)先升溫至第一級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后將坯料送至真空爐冷卻室充入惰性氣體氣淬冷卻，然后再將坯料送至加熱室升溫至第二級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后仍將坯料送至冷卻室進(jìn)行氣淬冷卻；另一半坯料按本發(fā)明的工藝?yán)鋮s，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料，在真空爐加熱室升溫至同樣的回火溫度保溫同樣的時(shí)間，在回火保溫結(jié)束后，快速送至冷卻室浸入室內(nèi)盛有常溫液態(tài)物質(zhì)的容器內(nèi)，同時(shí)向真空爐內(nèi)充入氬氣等惰性氣體作為冷卻交換載氣，充入氣體的體積與現(xiàn)有技術(shù)相比增加到1.8～3.5倍，之后迅速啟動(dòng)風(fēng)冷電機(jī)進(jìn)行快速冷卻。
所述二級(jí)回火處理的第一級(jí)回火溫度為900℃，保溫時(shí)間為2h，第二級(jí)回火溫度為500℃，保溫時(shí)間為2h。所述快速冷卻速度提高至80℃/分。
實(shí)施例2選另一種合金成分相同的燒結(jié)釹鐵硼磁體，進(jìn)行不同回火工藝的回火試驗(yàn)，即將一批釹鐵硼磁體進(jìn)行燒結(jié)、冷卻結(jié)束后，其中一半坯料按現(xiàn)有技術(shù)的工藝進(jìn)行二級(jí)回火處理，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料在真空爐加熱室內(nèi)先升溫至第一級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后將坯料送至真空爐冷卻室充入惰性氣體氣淬冷卻，然后再將坯料送至加熱室升溫至第二級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后仍將坯料送至冷卻室進(jìn)行氣淬冷卻；另一半坯料按本發(fā)明的工藝?yán)鋮s，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料，在真空爐加熱室升溫至同樣的回火溫度保溫同樣的時(shí)間，在回火保溫結(jié)束后，快速送至冷卻室浸入室內(nèi)盛有常溫液態(tài)物質(zhì)的容器內(nèi)，同時(shí)向真空爐內(nèi)充入氬氣等惰性氣體作為冷卻交換載氣，充入氣體的體積與現(xiàn)有技術(shù)相比增加到1.8～3.5倍，之后迅速啟動(dòng)風(fēng)冷電機(jī)進(jìn)行快速冷卻。
所述二級(jí)回火處理的第一級(jí)回火溫度為930℃，保溫時(shí)間為3h，第二級(jí)回火溫度為630℃，保溫時(shí)間為4.5h。
所述快速冷卻，其冷卻速度提高至120℃/分鐘。
實(shí)施例1和實(shí)施例2是分別針對(duì)低矯頑力和高矯頑力兩種牌號(hào)的產(chǎn)品按現(xiàn)有技術(shù)和本發(fā)明進(jìn)行比較的。
實(shí)施例1的檢測數(shù)據(jù)列于表1和表2，實(shí)施例2的檢測數(shù)據(jù)列于表3和表4。
表1現(xiàn)有冷卻技術(shù)回火后的磁性能檢測結(jié)果

表2提高冷速回火后的磁性能檢測結(jié)果

表3現(xiàn)有冷卻技術(shù)回火后的磁性能檢測結(jié)果

表4提高冷速回火后的磁性能檢測結(jié)果

從實(shí)施例1可見，提高回火冷速后，內(nèi)稟矯頑力平均增高1.336KOe，范圍值由0.403KOe縮小至0.19KOe。
從實(shí)施例2可見，提高回火冷速后，內(nèi)稟矯頑力平均增高1.790KOe，范圍值由0.520KOe縮小至0.210KOe。
試驗(yàn)表明本發(fā)明對(duì)提高燒結(jié)釹鐵硼磁體內(nèi)稟矯頑力及其一致性效果顯著。
權(quán)利要求
1.一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，包括燒結(jié)后的釹鐵硼永磁體坯料進(jìn)行二級(jí)回火處理，即將燒結(jié)冷卻后的永磁體坯料在真空爐加熱室內(nèi)先升溫至第一級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后將坯料送至真空爐冷卻室充入惰性氣體氣淬冷卻，然后再將坯料送至加熱室升溫至第二級(jí)回火溫度，保溫結(jié)束后仍將坯料送至冷卻室進(jìn)行氣淬冷卻，其特征在于所述的永磁體坯料在回火保溫結(jié)束后，快速送至冷卻室浸入室內(nèi)盛有常溫液態(tài)物質(zhì)的容器內(nèi)，同時(shí)向真空爐內(nèi)充入較所述惰性氣體增加1.8～3.5倍體積的氬氣或氮?dú)庾鳛槔鋮s交換載氣，之后迅速啟動(dòng)風(fēng)冷電機(jī)，進(jìn)行快速冷卻。
2.按照權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，其特征在于所述的二級(jí)回火處理的第一級(jí)回火溫度為900～930℃，保溫時(shí)間為2～3h，第二級(jí)回火溫度為500～630℃，保溫時(shí)間為2～4.5h。
3.按照權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，其特征在于所述的快速冷卻，其冷卻速度提高至80～120℃/分鐘。
全文摘要
燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，涉及永磁材料的制造方法。燒結(jié)Nd－Fe_B系永磁合金的磁性能對(duì)工藝因素十分敏感，掌握熱處理回火工藝對(duì)磁性能的影響規(guī)律是十分重要的?，F(xiàn)有技術(shù)的回火工藝，由于冷卻速度較低，不能有效增加磁體內(nèi)稟矯頑力，并且未能使內(nèi)稟矯頑力一致性達(dá)到優(yōu)異狀態(tài)。本發(fā)明提供一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的回火工藝，通過提高回火后的冷卻速度，優(yōu)化釹鐵硼磁體顯微組織結(jié)構(gòu)，提高磁體內(nèi)稟矯頑力及其一致性。
文檔編號(hào)H01F1/057GK1570155SQ20041001226
公開日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月29日
發(fā)明者張敏, 張鋒銳, 康振東, 祁三文 申請(qǐng)人:山西匯鏹磁性材料制作有限公司