一種發(fā)射光譜法測鋅的預富集串聯(lián)裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化學分析檢測領域，具體涉及一種固體進樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鋅的預富集串聯(lián)裝置。
技術背景
[0002]鋅是人體必需元素，在食品、衛(wèi)生等領域是常規(guī)檢測的指標；同時，過量的鋅也會對人體造成危害，特別是工礦企業(yè)的含鋅廢渣、廢水排放會破壞生態(tài)環(huán)境，并通過生物鏈影響人體健康。目前，測定食品中鋅的儀器及方法以液體進樣系統(tǒng)為主流技術，現(xiàn)行元素分析的國家和行業(yè)標準絕大多數(shù)都是采用液體進樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等方法，例如GB/T 5009.14-2003《食品中鋅的測定》、GB 5413.21-2010《食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定》、GB/T 9695.20-2008《肉與肉制品.鋅的測定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測定》、GB/T17138-1997《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》等。液體進樣需要提前進行樣品消解處理，通過灰化以及強酸和強氧化劑等處理將復雜有機樣品轉換為簡單無機基體，從而減少基體干擾以及對儀器的損耗。液體進樣系統(tǒng)易于自動化，但進樣效率較低，如一般的霧化器進樣效率只有10%?15%，同時復雜、耗時、費力的樣品前處理過程大大限制了光譜方法在現(xiàn)場、快速分析領域的應用。
[0003]固體進樣方法在原子光譜發(fā)展初期就已經得到應用，例如1957年L’ vov將NaCl直接導入石墨爐原子化器的研究。但是，受限于當時的技術條件以及液體進樣系統(tǒng)的快速興起，固體進樣方法作為光譜分析技術的分支并沒有得到足夠的重視和發(fā)展。近年來，隨著材料科學，電熱蒸發(fā)(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導入技術，塞曼效應、電荷耦合器件(CCD)和連續(xù)光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術，以及基體改進劑和懸浮液進樣等技術的發(fā)展及應用推廣，固體進樣的分析手段和對樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-1CP-AES因其抗干擾能力較強、線性動態(tài)范圍寬和多元素同時分析的能力，在固體進樣光譜技術中備受研究者關注。
[0004]雖然直接固體進樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術來減輕基體干擾影響，但這只是一種補救技術，而固體進樣過程所帶來的復雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進樣發(fā)展和應用瓶頸問題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進樣基體干擾消除技術，例如利用金汞齊原理的測汞固體進樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測鎘固體進樣裝置。上述技術利用金絲/鎢絲可以在常溫下捕獲原子態(tài)汞/鎘，并可在高溫下有效釋放汞/鎘，通過汞/鎘的捕獲和基體分離則可以實現(xiàn)預富集和基體分離兩個目標，從而有效減輕基體干擾。目前，尚未見有利用鎢絲預富集鋅以消除基體干擾在電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方面的報道。

【發(fā)明內容】

[0005]本實用新型的目的是針對上述問題，提供一種固體進樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鋅的預富集串聯(lián)裝置，該裝置結構簡單，解決了鎢絲預富集裝置和電熱蒸發(fā)裝置與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用時等離子體熄炬、信號不穩(wěn)定的難題，無需對樣品進行消解處理，即可實現(xiàn)對其中微量鋅的檢測，具有直接、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點。
[0006]本實用新型所提供的測鋅固體進樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)接裝置，由鎢絲預富集裝置10、電熱蒸發(fā)裝置7、炬管接口 13、合流三通11、載氣質量流量計4、輔助氣質量流量計6、分流三通2、載氣氣路3、輔助氣氣路5組成，其中所述鎢絲預富集裝置10由鎢絲8、電源座9和預富集裝置10腔體組成。所述載氣氣路3和輔助氣氣路5的右端氣體入口由分流三通2與氬氫混合氣氣源I連接，所述載氣氣路3依次連接分流三通2、載氣質量流量計4、電熱蒸發(fā)裝置7、鎢絲預富集裝置10、合流三通11，所述輔助氣氣路5依次連接分流三通2、輔助氣質量流量計6、合流三通11 ;所述炬管接口 13的右端通過合流氣路12與合流三通11連接，左端與電感親合等離子體發(fā)射光譜儀14連接。
[0007]進一步的，優(yōu)選方案為:所述的氬氫混合氣為含有2% —4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣。
[0008]進一步的，優(yōu)選方案為:所述舟狀進樣器15、電熱蒸發(fā)器7為泡沫碳材料。
[0009]進一步的，優(yōu)選方案為:所述鎢絲預富集裝置10腔體為鋁制材料。
[0010]進一步的，優(yōu)選方案為:所述的載氣氣路3、輔助氣氣路5、合流氣路12、炬管接口13為聚四氟乙烯材質。
[0011]本實用新型所提供的測定鋅的電感耦合等離子體發(fā)射光譜聯(lián)用分析方法，包括如下步驟:
[0012]A:在空氣中500°C左右，將舟狀進樣器15中的待測食品樣品脫水、灰化，去除大部分有機物質；
[0013]B:所述載氣氣路3通過載氣質量流量計4，精確地將一定流速的含有2% — 4%(體積比)氫氣的氬氫混合氣通入電熱蒸發(fā)器7，電熱蒸發(fā)器7將灰化殘渣升溫至1600 °C左右，蒸發(fā)得到的含鋅氣溶膠與鎢絲預富集裝置10中的鎢絲8接觸，其中鋅被鎢絲8捕獲；
[0014]C:在含有2% — 4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣氣氛下，電源座9將鎢絲8溫度升高到1800°C左右，釋放出的鋅隨氬氫混合氣進入合流三通11 ；
[0015]D:輔助氣氣路5將含有2% — 4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣通入輔助氣質量流量計6，在合流三通11與鎢絲預富集裝置10出來的鋅合流，通過合流氣路12進入炬管接口 13，再進入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀14分析鋅的含量。
[0016]本實用新型的顯著優(yōu)點在于:
[0017]1、解決了鎢絲預富集裝置和電熱蒸發(fā)裝置與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀聯(lián)用的瓶頸難題一一穩(wěn)定的