全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置。本發(fā)明公開(kāi)了一種它包括加熱裝置、冷凝裝置、富集裝置及控制器，所述的加熱裝置包括加熱體，加熱體內(nèi)設(shè)有加熱槽，加熱槽內(nèi)設(shè)有石英樣品管，石英樣品管管口上設(shè)有高溫鐵氟龍墊，加熱體和石英樣品管之間設(shè)有不銹鋼管，不銹鋼管的一端設(shè)在石英樣品管內(nèi)，不銹鋼管的另一端上連接有微流量控制器，微流量控制器上連接有氮?dú)馄?，所述的高溫鐵氟龍墊上設(shè)有針頭，針頭的一端設(shè)在石英樣品管內(nèi)，針頭的另一端連接有冷凝裝置，冷凝裝置上連接有富集裝置，所述的加熱體、微流量控制器與控制器之間設(shè)有電連接線。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、費(fèi)用低，集萃取、凈化、濃縮為一體，且試劑用量少、富集時(shí)間短、富集率較高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)氣相色譜樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在氣相色譜樣品分析過(guò)程中，樣品處理是很重要的一步，固相微萃取、液相微萃取技術(shù)是當(dāng)前最為推薦的樣品前處理技術(shù)。由于微萃取技術(shù)其萃取相的體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于樣品體積而定義為微萃取，它幾乎克服了傳統(tǒng)樣品處理方法的所有缺點(diǎn)。其中，液相微萃取是在液-液萃取的基礎(chǔ)上提出來(lái)的，該技術(shù)集萃取、純化、濃縮于一體，一經(jīng)問(wèn)世便得到了快速發(fā)展，并進(jìn)入到分析化學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。近幾年提出的液相微萃取主要有兩種，一種是氣流式頂空液相微萃取，它是在傳統(tǒng)的頂空液相微萃取裝置中不斷循環(huán)通入惰性氣體，使富集系統(tǒng)成為開(kāi)放的系統(tǒng)，并利用加熱和制冷裝置實(shí)現(xiàn)了比傳統(tǒng)裝置更高的富集率，但很難實(shí)現(xiàn)對(duì)低蒸汽壓目標(biāo)的富集；另一種液相微萃取技術(shù)是氣體吹掃一微量注射器萃取技術(shù)，該技術(shù)建立在開(kāi)放式液相微萃取技術(shù)基礎(chǔ)上，仍利用氣流吹掃的方式帶動(dòng)分析物與萃取溶劑接觸，將液相微萃取中微注射器針尖懸掛的微滴置入微注射器針筒內(nèi)部，氣流必須完全通過(guò)液層逸出萃取體系外，在此過(guò)程中，氣流帶動(dòng)的分析物氣態(tài)分子持續(xù)分配到萃取溶劑中，由于萃取溶劑對(duì)分析物有極好的溶解能力，分析物快速進(jìn)入萃取溶劑。氣流吹掃一微注射器萃取技術(shù)是一種樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物快速與完全萃取的技術(shù)，是一種集成化的樣品前處理技術(shù)，樣品經(jīng)萃取后可直接進(jìn)行儀器分析。但氣流吹掃一微注射器萃取技術(shù)也存在某些不足點(diǎn):如萃取后把注射針從冷凝器拔的時(shí)候溶劑從注射針容易掉下來(lái);手動(dòng)操作方法復(fù)雜;注射針頭易堵壽命短使用成本高;人工洗脫時(shí)注射器內(nèi)目標(biāo)物易出現(xiàn)殘留。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而提供了一種操作簡(jiǎn)便，富集率高，重現(xiàn)性好，集萃取、洗脫為一體的全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:它包括加熱裝置、冷凝裝置及富集裝置，所述的加熱裝置包括加熱體，加熱體內(nèi)設(shè)有加熱槽，加熱槽內(nèi)設(shè)有石英樣品管，石英樣品管管口上設(shè)有高溫鐵氟龍墊，加熱體和石英樣品管之間設(shè)有不銹鋼管，不銹鋼管的一端設(shè)在石英樣品管內(nèi)，不銹鋼管的另一端上連接有微流量控制器，微流量控制器上連接有氮?dú)馄?，所述的高溫鐵氟龍墊上設(shè)有針頭，針頭的一端設(shè)在石英樣品管內(nèi)，針頭的另一端連接有冷凝裝置，冷凝裝置上連接有富集裝置，所述的加熱體、微流量控制器與控制器之間設(shè)有電連接線。
[0005]所述的冷凝裝置包括冷凝器，冷凝器內(nèi)設(shè)有圓形開(kāi)孔，圓形開(kāi)孔內(nèi)設(shè)有樣品內(nèi)插管，樣品內(nèi)插管下方的圓形開(kāi)孔上設(shè)有方形槽，方形槽底部設(shè)有LED照明，樣品內(nèi)插管內(nèi)設(shè)有冷凝器軟管的一端，冷凝器軟管的另一端設(shè)在所述的針頭另一端，所述的冷凝器、LED照明與控制器之間設(shè)有電連接線。
[0006]所述的富集裝置包括微量蠕動(dòng)栗，蠕動(dòng)栗出口連接有蠕動(dòng)栗注射器接頭，蠕動(dòng)栗注射器接頭的另一端連接在冷凝器軟管的針頭上，蠕動(dòng)栗進(jìn)口連接有溶劑瓶，所述的蠕動(dòng)栗與控制器之間設(shè)有電連接線。
[0007]所述的氮?dú)馄亢臀⒘髁靠刂破髦g設(shè)有不銹鋼連接管，不銹鋼連接管上設(shè)有減壓閥，所述的減壓閥與控制器之間設(shè)有電連接線。
[0008]所述的加熱體、加熱槽及石英樣品管均為圓柱形。
[0009]所述的不銹鋼管直徑為1/16英寸。
[0010]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的一種全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置具有如下優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、費(fèi)用低，集萃取、凈化、濃縮為一體，且試劑用量少、富集時(shí)間短、富集率較高。
【附圖說(shuō)明】
[0011 ]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]在圖中:1、氮?dú)馄浚?.、減壓閥，3、不銹鋼連接管，4、微流量控制器，5、不銹鋼管，
6、石棉，7、石英樣品管，8、加熱體，9、高溫鐵氟龍墊，10、針頭，11、冷凝器軟管，12、樣品內(nèi)插管，13、冷凝器，14、蠕動(dòng)栗注射器接頭，15、連接管，16、蠕動(dòng)栗，17、溶劑瓶，18、加熱槽。
【具體實(shí)施方式】
[0013]如圖1所示，本發(fā)明提供的全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置包括加熱裝置、冷凝裝置及富集裝置，所述的加熱裝置包括加熱體8，加熱體8內(nèi)設(shè)有加熱槽18，加熱槽18內(nèi)設(shè)有石英樣品管7，石英樣品管7管口上設(shè)有高溫鐵氟龍墊9，加熱體8和石英樣品管7之間設(shè)有不銹鋼管5，不銹鋼管5的一端設(shè)在石英樣品管7內(nèi)，不銹鋼管5的另一端上連接有微流量控制器4，微流量控制器4上連接有氮?dú)馄縄，所述的高溫鐵氟龍墊9上設(shè)有針頭10，針頭10的一端設(shè)在石英樣品管7內(nèi)，針頭10的另一端連接有冷凝裝置，冷凝裝置上連接有富集裝置，所述的加熱體8、微流量控制器4與控制器之間設(shè)有電連接線。所述的冷凝裝置包括冷凝器13，冷凝器13內(nèi)設(shè)有圓形開(kāi)孔，圓形開(kāi)孔內(nèi)設(shè)有樣品內(nèi)插管12，樣品內(nèi)插管12下方的圓形開(kāi)孔上設(shè)有方形槽，方形槽底部設(shè)有LED照明，樣品內(nèi)插管12內(nèi)設(shè)有冷凝器軟管11的一端，冷凝器軟管11的另一端設(shè)在所述的針頭10另一端，所述的冷凝器13、LED照明與控制器之間設(shè)有電連接線。所述的富集裝置包括微量蠕動(dòng)栗16，蠕動(dòng)栗16出口連接有蠕動(dòng)栗注射器接頭14，蠕動(dòng)栗注射器接頭14的另一端連接在冷凝器軟管11的針頭10上，蠕動(dòng)栗進(jìn)口上設(shè)有連接管15，連接管15的另一端上設(shè)有溶劑瓶17，所述的蠕動(dòng)栗16與控制器之間設(shè)有電連接線。所述的氮?dú)馄縄和微流量控制器4之間設(shè)有不銹鋼連接管3，不銹鋼連接管3上設(shè)有減壓閥2，所述的減壓閥2與控制器之間設(shè)有電連接線。所述的加熱體8、加熱槽18及石英樣品管7均為圓柱形。所述的不銹鋼連接管3直徑為1/16英寸。
[0014]具體使用時(shí)，石英樣品管7底部放入適當(dāng)?shù)氖?，將待測(cè)固體或液體樣品放在石棉6上，然后，把石英樣品管7放入加熱體8中，并蓋上高溫鐵氟龍墊9。樣品內(nèi)插管12內(nèi)裝入萃取溶劑20?50yL，將其放入冷凝器13的圓形孔中。然后再用冷凝器軟管11將加熱體8中的石英樣品管7和冷凝器13中的樣品內(nèi)插管12相連。通入氮?dú)獠⒄{(diào)整流速，設(shè)定加熱和冷凝溫度后進(jìn)行富集。富集結(jié)束后，必須用30?50yL溶劑洗脫冷凝器軟管11里的殘留的目標(biāo)物，然后，定容至100?150yL，取2yL直接進(jìn)行GC/MS分析。如果帶測(cè)物濃度較低，關(guān)閉冷凝器13繼續(xù)吹氮?dú)膺M(jìn)一步濃縮。常規(guī)萃取條件如下:氣流流速1.5?2.0mL/min ；萃取時(shí)間為3?5min ；萃取溶劑為二氯甲烷、丁機(jī)烷等;萃取溫度為250?300 V ；冷凝溫度為-3?-5 V。
[0015]微型加熱器把石英樣品管7中的固體或液體樣品加熱到2000C?400V，使樣品中的揮發(fā)性或半揮發(fā)性目標(biāo)物蒸發(fā)，蒸發(fā)的目標(biāo)物在氮?dú)獾耐苿?dòng)下通過(guò)冷凝器軟管11移到在冷凝器13中的樣品內(nèi)插管12內(nèi)溶劑中，這時(shí)被冷凝的溶劑全部富集目標(biāo)物。冷凝器13防止溶劑蒸發(fā)，并提高富集率，冷凝溫度為O °C?一5 °C。富集結(jié)束后，連接高溫鐵氟龍墊9的針頭10拔出后連接蠕動(dòng)栗注射器接頭14上，微量蠕動(dòng)栗16以30yL/min速率推溶劑洗脫冷凝器軟管11里殘留的目標(biāo)物。
[0016]本發(fā)明適用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、食品、化工、質(zhì)量控制等領(lǐng)域的固體、液體樣品的氣相色譜樣品前處理。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種全自動(dòng)樣品熱解吸與液相微富集裝置，其特征在于，它包括加熱裝置、冷凝裝置、富集裝置及控制器，所述的加熱裝置包括加熱體，加熱體內(nèi)設(shè)有加熱槽，加熱槽內(nèi)設(shè)有石英樣品管，石英樣品管管口上設(shè)有高溫鐵氟龍墊，加熱體和石英樣品管之間設(shè)有不銹鋼管，不銹鋼管的一端設(shè)在石英樣品管內(nèi)，不銹鋼管的另一端上連接有微流量控制器，微流量控制器上連接有氮?dú)馄?，所述的高溫鐵氟龍墊上設(shè)有針頭，針頭的一端設(shè)在石英樣品管內(nèi)，針頭的另一端連接有冷凝裝置，冷凝裝置上連接有富集裝置，所述的加熱體、微流量控制器與控制器之間設(shè)有電連接線。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動(dòng)流通池溶出度試驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的冷凝裝置包括冷凝器，冷凝器內(nèi)設(shè)有圓形開(kāi)孔，圓形開(kāi)孔內(nèi)設(shè)有樣品內(nèi)插管，樣品內(nèi)插管下方的圓形開(kāi)孔上設(shè)有方形槽，方形槽底部設(shè)有LED照明，樣品內(nèi)插管內(nèi)設(shè)有冷凝器軟管的一端，冷凝器軟管的另一端設(shè)在所述的針頭另一端，所述的冷凝器、LED照明與控制器之間設(shè)有電連接線。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動(dòng)流通池溶出度試驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的富集裝置包括微量蠕動(dòng)栗，蠕動(dòng)栗出口連接有蠕動(dòng)栗注射器接頭，蠕動(dòng)栗注射器接頭的另一端連接在冷凝器軟管的針頭上，蠕動(dòng)栗進(jìn)口上設(shè)有連接管，連接管的另一端上設(shè)有溶劑瓶，所述的蠕動(dòng)栗與控制器之間設(shè)有電連接線。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動(dòng)流通池溶出度試驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的氮?dú)馄亢臀⒘髁靠刂破髦g設(shè)有不銹鋼連接管，不銹鋼連接管上設(shè)有減壓閥，所述的減壓閥與控制器之間設(shè)有電連接線。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動(dòng)流通池溶出度試驗(yàn)裝置，其特征在于:所述的加熱體、加熱槽及石英樣品管均為圓柱形。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動(dòng)流通池溶出度試驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的不銹鋼連接管直徑為1/16英寸。
【文檔編號(hào)】G01N30/08GK105911197SQ201610350860
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年5月25日
【發(fā)明人】樸相范, 李東浩, 王洪軍
【申請(qǐng)人】延邊大學(xué)