有一個樣品時在方法組編輯向?qū)?nèi)選擇單針進樣，根據(jù)電腦提示選擇進樣量，進樣次數(shù)，測試時間，測試方法。
[0021]4-3-3樣品組進樣，樣品組進行時根據(jù)電腦提示選擇“無標準樣”或“在樣品組開始時”，必須選擇樣品瓶在盤中的位置。
[0022]4-3-4每次添加流動相，積峰時間有變化時必須測試標準樣。測試標準樣時必須錄入每個樣代表不同濃度，在組分編輯器內(nèi)錄入每個樣品代表的濃度，選擇測試的方法組，進樣體積、測試時間。
[0023]4-3-5測試未知樣時在樣品列隊中錄入樣品名稱(膠料代號)、生產(chǎn)日期、班別、機臺、車數(shù)、測試方法組、進樣體積、測試時間、標準。
[0024]4-3-6所有測試條件錄入完后點“進樣”進行測試，選擇“只運行”正在運行的樣品為紅色顯示。測試中可對正在運行的樣品組進行更改，更改后必須再次點“進樣”鍵，測試才可進行進行。
[0025]4-3-7在測試完成后追加樣品，必須選中須測試的樣品行點進樣，選擇“進選中的樣品”方可測試未測試的樣品。
[0026]4-3-8測試完成后打開控制面板降流速，將流速降到0.lml/min待機。
[0027]4-3-9每周日夜班在測試完成后進行色譜柱沖洗，每次節(jié)假日結(jié)束班必須進行色譜柱沖洗，設備停機不用時，色譜柱需保存在純甲醇中。色譜柱每年更換一次。
[0028]5)外標校正曲線的建立及測試結(jié)果計算
5-1-1外標校正曲線的建立，在“瀏覽項目”中進行“通道”選擇最低濃度的標樣，選擇查看曲線圖，點新建處理方法。按電腦提示，新建處理方法。積峰剔除時選擇適用的時間積峰。
[0029]5-1-2選擇方法組，改變樣品，在組分編輯器內(nèi)錄入每個樣品代表的濃度，保存。
[0030]5-1-3從通道中選擇已測試完的未知樣，用新建的處理方法進行處理，在結(jié)果中查看，能查看到間苯二酚的含量，及間苯二酚百分比。
[0031 ] 6)間苯二酚測試室管理
6-1防震要求:避免煉膠工區(qū)密煉機設備震動對設備的影響。
[0032]6-2溫度與濕度要求:安裝空調(diào)，常規(guī)情況下都應具備條件。溫度在(20°C_28°C)之間，溫度要求不超過50%。
[0033]6-3空氣過濾要求:由于測試過程中使用有機溶劑有毒，故排風裝置屬于必須安裝設備。
[0034]如圖1所示，紅色曲線為純間苯二酚，綠色曲線對應的配方中含有間苯二酚，藍色曲線對應的配方中不含有間苯二酚。說明該方法可以測試膠料中是否含有間苯二酚。
[0035]如圖2，圖譜顯示的兩種配方均含有間苯二酚，且含量不一樣，根據(jù)1.7min時的積峰面積可以計算間苯二酚的含量。實際配方中紅色對應的配方間苯二酚含量大于綠色曲線對應的間苯二酚含量。
[0036 ]以上方法測試膠料中間苯二酚時，測試時間在2min即可。
【主權(quán)項】
1.液相色譜顯性測試膠料配方中的間苯二酚的方法，其特征在于以下步驟: (1)設備準備: 按要求穿戴好勞防用品； 打開電腦待主機運行正常后，打開設備Waters 2695或Waters 2489完成設備自檢，設備顯示說明設備正常； 設備自檢完成后在控制面板上設置好溫度，流動相比例，對設備進行濕灌注； 如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有氣泡要對設備進行排氣泡操作，可重復執(zhí)行，直至排清氣泡； 打開電腦軟件，通過控制面板，升流速，做基線平衡； (2)溶液準備: 流動相:甲醇:水是9:1; 溶解膠料中間間苯二酚的專用溶液:乙醇:環(huán)己烷7: 3; 標準溶液的配制:分別稱取2.51^、5.01^、7.511^粉狀間苯二酚，溶解于乙醇、環(huán)己烷的混合液中，用超聲波快速溶解3min，定容在50ml容量瓶中，稀釋至刻度，濃度分別為50mg/La00mg/L, 150mg/L，停放2小時待用； 樣品的準備:精確稱取樣品膠料50 ± 0.5mg，溶解于2ml乙醇、環(huán)己烷的混合液7:3中，用超聲波快速溶解3分鐘，停放2小時待用； (3)測試: 將待測的樣品用5ml針筒吸入，筒吸在吸溶解樣品前用樣品溶液進行清洗三次，將一次性過濾頭套在針筒頭上對樣品溶液進行過濾，將過濾好的溶液放入進樣瓶;溶液量要超過進樣瓶的一半； 打開主機的進樣系統(tǒng)，將溶液依次放入進樣盤，并記錄每個溶液在進樣盤內(nèi)的位置； 打開電腦軟件，進樣； 進樣之前先進一瓶標準溶液校驗設備； 單針進樣，只有一個樣品時在方法組編輯向?qū)?nèi)選擇單針進樣，根據(jù)電腦提示選擇進樣量，進樣次數(shù)，測試時間，測試方法； 樣品組進樣，樣品組進行時根據(jù)電腦提示選擇“無標準樣”或“在樣品組開始時”，必須選擇樣品瓶在盤中的位置； 每次添加流動相，積峰時間有變化時測試標準樣;測試標準樣時錄入每個樣代表不同濃度，在組分編輯器內(nèi)錄入每個樣品代表的濃度，選擇測試的方法組，進樣體積、測試時間；測試未知樣時在樣品列隊中錄入膠料代號、生產(chǎn)日期、班別、機臺、車數(shù)、測試方法組、進樣體積、測試時間、標準； 所有測試條件錄入完后點“進樣”進行測試，選擇“只運行”正在運行的樣品為紅色顯示;測試中可對正在運行的樣品組進行更改，更改后必須再次點“進樣”鍵，測試才可進行進行； 在測試完成后追加樣品，選中須測試的樣品行點進樣，選擇“進選中的樣品”方可測試未測試的樣品； 測試完成后打開控制面板降流速，將流速降到0.lml/min待機； 在測試完成后進行色譜柱沖洗，設備停機不用時，色譜柱需保存在純甲醇中；色譜柱每年更換一次； (4)外標校正曲線的建立及測試結(jié)果計算: 外標校正曲線的建立，在“瀏覽項目”中進行“通道”選擇最低濃度的標準溶液，選擇查看曲線圖，點新建處理方法;按電腦提示，新建處理方法;積峰剔除時選擇適用的時間積峰；選擇方法組，改變樣品，在組分編輯器內(nèi)錄入每個樣品代表的濃度，保存； 從通道中選擇已測試完的未知樣，用新建的處理方法進行處理，在結(jié)果中查看，能查看到間苯二酚的含量，及間苯二酚百分比； (5)間苯二酚測試室管理: 防震要求:避免煉膠工區(qū)密煉機設備震動對設備的影響； 溫度與濕度要求:安裝空調(diào)，常規(guī)情況下都應具備條件;溫度在20°C_28°C之間，溫度要求不超過50%; 空氣過濾要求:由于測試過程中使用有機溶劑有毒，故排風裝置屬于必須安裝設備。
【專利摘要】本發(fā)明涉及膠料配方中的間苯二酚測試領(lǐng)域，具體涉及一種液相色譜顯性測試膠料配方中的間苯二酚的方法。具體在于以下步驟：設備準備；溶液準備；測試；外標校正曲線的建立及測試結(jié)果計算：間苯二酚測試室管理；溫度與濕度要求：安裝空調(diào)，常規(guī)情況下都應具備條件；溫度在20℃-28℃之間，溫度要求不超過50%；空氣過濾要求：由于測試過程中使用有機溶劑有毒，故排風裝置屬于必須安裝設備。優(yōu)點是方法完善，溶液準備的配方合理，通過電腦控制操作及液相色譜顯性方法測試出膠料配方中的間苯二酚的含量，從而可以用來判斷輪胎膠料是否合格的標準。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105548395
【申請?zhí)枴緾N201510960557
【發(fā)明人】樊學鋒, 周煒, 高雪梅
【申請人】雙錢集團（江蘇）輪胎有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月21日