一種庫(kù)侖測(cè)硫裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及可燃物質(zhì)中含硫量的測(cè)量，尤其涉及一種庫(kù)侖測(cè)硫裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]硫是煤、石油等可燃燒物質(zhì)中最主要的有害成分，當(dāng)可燃物質(zhì)燃燒后，硫以硫氧化物如SO2和SO3的形式排放到空氣中，造成大氣和環(huán)境的污染。因此針對(duì)可燃物質(zhì)中硫含量的檢測(cè)是能源使用者、環(huán)境監(jiān)測(cè)者等關(guān)注的焦點(diǎn)。現(xiàn)有的硫含量測(cè)試方法主要有艾士卡法、紅外光譜法和庫(kù)侖滴定法。其中艾士卡法為化學(xué)試劑分析方法，操作復(fù)雜，勞動(dòng)強(qiáng)度大;紅外光譜法的儀器成本高;而從儀器成本、操作難易程度、儀器計(jì)量特性等綜合分析來(lái)看，庫(kù)侖滴定法測(cè)定物質(zhì)中的硫含量是最優(yōu)的方式。目前，國(guó)內(nèi)的煤炭硫含量測(cè)定95%以上采用庫(kù)侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。
[0003]庫(kù)侖滴定法通常采用庫(kù)侖測(cè)硫裝置來(lái)測(cè)定硫含量。請(qǐng)參閱圖1，其是現(xiàn)有庫(kù)侖測(cè)硫裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。現(xiàn)有的庫(kù)侖測(cè)硫裝置包括依次連接的高溫分解單元I’、電解單元2’和后續(xù)處理單元3’。所述高溫分解單元I’包括依次連接的凈化管11’、第一抽氣栗12’、第一流量計(jì)13’和高溫爐14’；所述電解單元2’為一電解池;所述后續(xù)處理單元3’包括依次連接的干燥管31’、第二流量計(jì)32 ’和第二抽氣栗33 ’?？諝馔ㄟ^(guò)凈化管11’凈化后，由第一抽氣栗12’抽入送到第一流量計(jì)13’中，由第一流量計(jì)13’指示送入高溫爐14’的氣體流量;在催化劑的作用下，待測(cè)樣品在1150°C左右的高溫爐14’內(nèi)與空氣中的氧氣反應(yīng)產(chǎn)生SO2和少量的SO3氣體后，輸送到電解池2 ’內(nèi)；少量的SO3在電解池2 ’內(nèi)與H2O反應(yīng)生成H2SO4，而大量的S02與H20反應(yīng)生成服03，服03再被電解液中的12(812)氧化成服04，導(dǎo)致電解液中的12(80)減少，增多，從而破壞電解液的電離平衡，使得電解池2’內(nèi)的指示電極電位升高，進(jìn)而使電解池2 ’的電解電極啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流與時(shí)間，使電解電極上生成的120^)與!^03消耗的量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)；電解后的氣體通過(guò)干燥管31’干燥后流到第二流量計(jì)32’中，所述第二流量計(jì)32’指示通向第二抽氣栗33’的氣體流量，最后由第二抽氣栗33’抽出。通過(guò)計(jì)算對(duì)電解產(chǎn)生的I2(Br2)所消耗的電量的積分，再根據(jù)法拉第電解定律計(jì)算即可獲得待測(cè)樣品中硫的含量。
[0004]現(xiàn)有的庫(kù)侖測(cè)硫裝置中，將燃燒后的氣體直接抽入電解池中進(jìn)行電解，并未考慮此時(shí)抽入的氣體中S02的濃度，而由于樣品燃燒的過(guò)程不一樣，S02的釋放也是不一樣的，每次電解的反饋情況也會(huì)不一致，因此難以保證測(cè)試的重復(fù)性。另外，當(dāng)測(cè)試硫含量比較高的可燃物質(zhì)時(shí)，在燃燒過(guò)程中，可燃物迅速燃燒，陡然產(chǎn)生大量的SO2氣體，電解液不能短時(shí)間內(nèi)溶解過(guò)量的S02氣體，會(huì)導(dǎo)致部分S02氣體未被氧化就被抽氣栗抽走，致使測(cè)量出的樣品中硫的含量偏低；同時(shí)，由于電解電流上限的限制，電解曲線(xiàn)不能實(shí)時(shí)反映高硫釋放后的電解過(guò)程，還會(huì)導(dǎo)致電解過(guò)程滯后。此外，由于燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的SO2先是突增，之后又是陡降的，會(huì)導(dǎo)致電解系統(tǒng)難以及時(shí)反應(yīng)，產(chǎn)生過(guò)電解。以上原因，導(dǎo)致目前國(guó)內(nèi)大多庫(kù)侖測(cè)硫裝置硫含量測(cè)試范圍難以真正突破10%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種避免電解滯后、可保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性、可拓寬測(cè)試范圍、準(zhǔn)確度高的庫(kù)侖測(cè)硫裝置。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種庫(kù)侖測(cè)硫裝置，包括高溫分解單元、儲(chǔ)氣單元、電解單元和后續(xù)處理單元;所述高溫分解單元通過(guò)管路與所述儲(chǔ)氣單元連接，所述儲(chǔ)氣單元通過(guò)管路與所述電解單元連接，所述電解單元通過(guò)管路與所述后續(xù)處理單元連接。
[0007]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明在原有的庫(kù)侖測(cè)硫裝置上增加儲(chǔ)氣單元，對(duì)高溫爐內(nèi)燃燒分解生成的氣體先進(jìn)行存儲(chǔ)，使氣體中的SO2均勻稀釋后再通向電解單元，以平緩電解單元內(nèi)的電解過(guò)程，避免由于氣體中的SO2濃度不均勻?qū)е碌碾娊鉁?、電解過(guò)沖的問(wèn)題。實(shí)現(xiàn)高效、完全的電解滴定，既保證試樣測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性，又有利于拓寬測(cè)試量程范圍，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
[0008]進(jìn)一步地，所述儲(chǔ)氣單元包括儲(chǔ)氣裝置、第一通氣支路和穩(wěn)流裝置;所述儲(chǔ)氣裝置的進(jìn)氣端通過(guò)所述第一通氣支路與所述高溫分解單元連接，所述儲(chǔ)氣裝置的出氣端與所述穩(wěn)流裝置連接，并將所述儲(chǔ)氣裝置內(nèi)的氣體輸送到所述穩(wěn)流裝置;所述穩(wěn)流裝置通過(guò)控制氣體流量大小將氣體穩(wěn)定輸送到所述電解單元。
[0009]進(jìn)一步地，所述儲(chǔ)氣裝置包括儲(chǔ)氣罐、進(jìn)氣閥、出氣閥、活塞和活塞驅(qū)動(dòng)裝置;所述進(jìn)氣閥設(shè)置在所述儲(chǔ)氣罐的進(jìn)氣端;所述出氣閥設(shè)置在所述儲(chǔ)氣裝置的出氣端;所述活塞設(shè)置在儲(chǔ)氣罐內(nèi)，所述活塞驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)活塞在儲(chǔ)氣罐內(nèi)上下移動(dòng)以抽取高溫分解單元分解的氣體或?qū)怏w輸送到所述穩(wěn)流裝置。
[0010]進(jìn)一步地，所述穩(wěn)流裝置包括穩(wěn)流腔體和楔形塊;所述楔形塊設(shè)置在所述穩(wěn)流腔體內(nèi)，并靠近所述穩(wěn)流腔體的出氣口處，且可隨氣流而擺動(dòng)并堵住部分出氣口。
[0011]進(jìn)一步地，所述存儲(chǔ)單元還包括第二通氣支路和調(diào)節(jié)閥；所述第二通氣支路并聯(lián)在所述儲(chǔ)氣裝置和穩(wěn)流裝置兩端，所述高溫分解單元燃燒分解生成的氣體通過(guò)所述第二通氣支路輸送到所述電解單元;所述調(diào)節(jié)閥設(shè)置在所述第二通氣支路內(nèi)。
[0012]進(jìn)一步地，還包括一微處理器，所述微處理器與所述電解單元連接;所述微處理器根據(jù)所述電解池內(nèi)指示電極的電壓與平衡電壓的差值是否在預(yù)設(shè)值范圍內(nèi)，或發(fā)送信號(hào)關(guān)閉所述調(diào)節(jié)閥和出氣閥、開(kāi)啟所述儲(chǔ)氣裝置的進(jìn)氣閥；或發(fā)送信號(hào)開(kāi)啟所述儲(chǔ)氣裝置的進(jìn)氣閥和所述調(diào)節(jié)閥、關(guān)閉所述儲(chǔ)氣裝置的出氣閥;或發(fā)送信號(hào)關(guān)閉關(guān)閉所述調(diào)節(jié)閥，開(kāi)啟所述儲(chǔ)氣裝置的進(jìn)氣閥和出氣閥。
[0013]為了更好地理解和實(shí)施，下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是現(xiàn)有庫(kù)侖測(cè)硫裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖2是本發(fā)明庫(kù)侖測(cè)硫裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖3是實(shí)施例1中存儲(chǔ)單元2的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]圖4是實(shí)施例1中穩(wěn)流裝置23的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018]圖5是實(shí)施例2中存儲(chǔ)單元的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]請(qǐng)參閱圖2，其是本發(fā)明庫(kù)侖測(cè)硫裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。一種庫(kù)侖測(cè)硫裝置，包括高溫分解單元1、儲(chǔ)氣單元2、電解單元3和后續(xù)處理單元4。所述高溫分解單元I通過(guò)管路與所述儲(chǔ)氣單元2連接，所述儲(chǔ)氣單元2通過(guò)管路與所述電解單元3連接，所述電解單元3通過(guò)管路與所述后續(xù)處理單元4連接。所述高溫分解單元I將分解生成的氣體輸送到所述儲(chǔ)氣單元2;所述儲(chǔ)氣單元2將氣體存儲(chǔ)并稀釋后輸送到所述電解單元3;所述電解單元3對(duì)氣體部分吸收后，再將剩余氣體輸送到所述后續(xù)處理單元4。
[0021]所述高溫分解單元I包括凈化管11、第一抽氣栗12、第一流量計(jì)13和高溫爐14。所述凈化管11與所述第一抽氣栗12連接，所述第一抽氣栗12通過(guò)所述第一流量計(jì)13與所述高溫爐14連接?？諝馔ㄟ^(guò)所述凈化管11凈化后，由所述第一抽氣栗12抽出并輸送到所述第一流量計(jì)13中，由所述第一流量計(jì)13指示送入所述高溫爐14的氣體含硫量;在催化劑的作用下，待測(cè)樣品在1150°C左右的高溫爐14內(nèi)與空氣中的氧氣反應(yīng)分解為SO2和少量的SO3氣體后，輸送到所述存儲(chǔ)單元2內(nèi)。
[0022]請(qǐng)參閱圖3，其是實(shí)施例1中存儲(chǔ)單元2的結(jié)構(gòu)示意圖。所述存儲(chǔ)單元2包括儲(chǔ)氣裝置21、第一通氣支路22和穩(wěn)流裝置23。所述儲(chǔ)氣裝置21的進(jìn)氣端通過(guò)所述第一通氣支路22與所述高溫分解單元I連接，所述儲(chǔ)氣裝置21的出氣端與所述穩(wěn)流裝置23連接，并將所述儲(chǔ)氣裝置21內(nèi)的氣體輸送到所述穩(wěn)流裝置23;所述穩(wěn)流裝置23通過(guò)控制氣體流量大小將氣體穩(wěn)定輸送到所述電解單元3，使氣體得以在所述電解單元3內(nèi)平緩參與電解反應(yīng)。
[0023]所述儲(chǔ)氣裝置21包括儲(chǔ)氣罐211、進(jìn)氣閥212、出氣閥213、活塞214和活塞驅(qū)動(dòng)裝置(圖中未示)。所述進(jìn)氣閥212設(shè)置在所述儲(chǔ)氣罐211的進(jìn)氣端;所述出氣閥213設(shè)置在所述儲(chǔ)氣罐211的出氣端;所述活塞214設(shè)置在儲(chǔ)氣罐211內(nèi)，所述活塞驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)活塞214在儲(chǔ)氣罐211內(nèi)上下移動(dòng)以抽取高溫爐I分解的氣體或?qū)怏w輸送到所述穩(wěn)流裝置23。
[0024]請(qǐng)參閱圖4，其是實(shí)施例1中穩(wěn)流裝置23的結(jié)構(gòu)示意圖。所述穩(wěn)流裝置23包括穩(wěn)流腔體231和楔形塊232。所述穩(wěn)流腔體231的進(jìn)氣口 2311與所述儲(chǔ)氣罐211的出氣端連接，所述穩(wěn)流腔體231的出氣口 2312與所述電解單元3連接。所述楔形塊232設(shè)置在所述穩(wěn)流腔體231內(nèi)并靠近所述穩(wěn)流腔體231的出氣口 2312處，且可隨氣流擺動(dòng)并堵住部分出氣口 2312，以調(diào)節(jié)出氣口 2312大小，進(jìn)而調(diào)節(jié)氣體流量大小，從而控制進(jìn)入電解單元3的氣體流量。
[0025]所述電解單元3為一電解池。所述電解池內(nèi)有一對(duì)鉑金指示電極和一對(duì)鉑金電解電極，并裝有主要成分為KI和KBr的電解液。所述電解池的指示電極間的電位反映了電解液中I—(Br—)離子濃度變化，通過(guò)該電位控制電解電極上的電解電流與電解時(shí)間。從穩(wěn)流裝置23通入的少量SO3直接在所述電解池內(nèi)與水反應(yīng)生成H2SO4;而大量的SO2與水反應(yīng)生成H2SO3，H2SO3再被電解液中的12 (Br2)氧化成H2S04，導(dǎo)致電解液中的12 (Br2)減少，I—(Br—)增多，從而破壞電解液的電離平衡，使得電解池3內(nèi)的指示電極電位升高，進(jìn)而使得電解池3自動(dòng)啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流與時(shí)間，使電解電極上生成的MBr2^H2SO3消耗的量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)。
[0026]所述后續(xù)處理單元4包括干燥管41、第二流量計(jì)42和第二抽氣栗43;所述干燥管41通過(guò)所述第二流量計(jì)42與所述第二抽氣栗43連接。經(jīng)所述電解池吸收后的剩余氣體通過(guò)所述干燥管41干燥后，輸送到所述第二流量計(jì)42中；所述第二流量計(jì)42指示通向所述第二抽氣栗43的氣體流量，最后由所述第二抽氣栗43抽出。
[0027]使用時(shí)，打開(kāi)所述儲(chǔ)氣裝置的進(jìn)氣閥212，經(jīng)所述高溫爐14分解后的氣體通過(guò)所述第一通氣支路22先輸入到所述儲(chǔ)氣罐211內(nèi)；所述活塞驅(qū)動(dòng)裝置驅(qū)動(dòng)所述活塞214在所述儲(chǔ)氣罐211內(nèi)由下而上勻速運(yùn)動(dòng)，逐步把所述高溫爐14分解產(chǎn)生的氣體抽取到所述儲(chǔ)氣罐211內(nèi)。待樣品完全燃燒分解生成的氣體全部被收集到所述儲(chǔ)氣罐211，并在所述儲(chǔ)氣罐211內(nèi)稀釋后