專利名稱：肥料中碳、硫、氯的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及肥料成分的測定方法，尤其是碳、硫、氯的測定方法。
背景技術(shù)：
目前對肥料中碳的測定無相應(yīng)的方法。根據(jù)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)，測定肥料中硫的方法是通過用濃硝酸與高氯酸在高溫條件下， 將各種形態(tài)的硫轉(zhuǎn)化為硫酸根，加入鋇鹽生成硫酸鋇沉淀，在高溫(850°C)條件下灼燒測 得硫的含量。該方法耗時長(10小時以上)，且過程中涉及多種強(qiáng)酸，加熱分解的酸性氣體 對大氣產(chǎn)生污染，剩下的未反應(yīng)完的酸對水體形成污染；加熱過程中若有不慎，高氯酸會有 爆炸的危險，對操作者存在一定的安全隱患；而且需在高溫(850°C)條件下灼燒至恒重，能 耗尚ο根據(jù)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)，對氯的測定方法是應(yīng)用佛爾哈德法，其中的化學(xué)試劑有硝酸銀、 硫氰酸銨、鄰苯二甲酸二丁酯或二氯乙烷，這些試劑對水體、土壤會形成環(huán)境污染。有鑒于此，有必要提供一種能夠?qū)Ψ柿现械奶?、硫、氯進(jìn)行高效、環(huán)保測定的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、環(huán)保的測定肥料中碳、硫、氯的方法。為了解決上述技術(shù)問題，發(fā)明人進(jìn)行了大量實驗，發(fā)現(xiàn)利用杜馬斯燃燒法在高溫 條件下使碳、硫、氯充分燃燒變成二氧化碳、二氧化硫、氯氣，再通過對氣體進(jìn)行分離吸附， 能夠快速、環(huán)保地測定肥料中的碳、硫、氯。根據(jù)以上原理，本發(fā)明提供了一種肥料中碳、硫、氯的測定方法，其包括下列步驟 1)制備待測樣品；2)利用元素分析儀，在900-1200°C高溫條件下通入氧氣，將樣品充分燃 燒，并用氯氣、二氧化碳、二氧化硫吸附柱分別吸附分離相應(yīng)氣體；3)吸附柱升溫后釋放出 氯氣、二氧化碳、二氧化硫，依次檢測碳、硫、氯，得到各元素含量。檢測碳、硫使用的是熱導(dǎo)檢測器，檢測氯使用的是近紅外檢測器。檢測時，元素分析儀的燃燒管、快速燃燒管、還原管的溫度參數(shù)分別設(shè)定為 900-1200 0C >800-900 °C >780-880 °C ；當(dāng)TCD值降至200mv以下，元素分析儀的氦氣流速 設(shè)為正常流量504mL/min的10% (目的是為了節(jié)約氦氣的用量，降低檢測成本)，讓儀 器睡眠后立即喚醒；元素分析儀的氦氣和氧氣減壓后的壓力參數(shù)分別為0. 1-0. 5MPa和 0. 15-0. 6MPa，最佳值為氦氣 0. 2MPa、氧氣 0. 25MPa。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的方法不需做其它前處理，只需將樣品縮分研磨后，置于 元素分析儀的自動進(jìn)樣盤中，即可實現(xiàn)一次測定三種元素，平均檢測一個樣品只需15min， 從而達(dá)到快速檢測的目的，而且測定過程不用任何化學(xué)試劑，不會對環(huán)境造成污染。
具體實施例方式本發(fā)明的測定方法使用元素分析儀，在900-1200°C高溫條件下通入氧氣，利用杜馬斯燃燒法將肥料中各種形態(tài)的碳、硫、氯充分燃燒，變成氯氣、二氧化碳、二氧化硫的混合 氣體，用氦氣做載氣攜帶混合氣體經(jīng)過干燥劑吸附水分，通過氯氣、二氧化碳、二氧化硫吸 附柱分別吸附分離，然后將吸附柱升溫依次釋放出氯氣、二氧化碳、二氧化硫，熱導(dǎo)檢測器 依次檢測碳、硫，近紅外檢測器檢測氯，氣體的體積與樣品中氯、碳、硫的濃度成正比，從而 計算出樣品中氯、碳、硫的含量。本發(fā)明所使用的元素分析儀的功能為在高溫通氧條件下，將樣品燃燒變成氣體， 氦氣帶動氣體經(jīng)過各分離吸附柱，然后先后釋放至檢測器。所述元素分析儀主要包括以下 幾部分第一部分燃燒系統(tǒng)，在高溫通氧時將樣品的中碳、氮、硫、氯在燃燒管、快速燃燒 管中變成氣體。第二部分還原系統(tǒng)，將氮的氧化物在還原管中還原成氮氣，多余的氧氣在 這里被還原劑反應(yīng)。第三部分分離系統(tǒng)，將氮氣、二氧化硫、二氧化碳、氯氣分別通過二氧 化硫、二氧化碳、氯氣吸附柱進(jìn)行分離。第四部分檢測系統(tǒng)，最先到達(dá)熱導(dǎo)檢測器的是氮， 然后吸附柱分別升溫，檢測碳、硫，近紅外檢測器檢測氯。整個過程氦氣為載氣，帶動各組分 通過燃燒系統(tǒng)、還原系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。利用本發(fā)明的方法測定肥料中碳、硫、氯時，操作步驟如下1.制備待測樣品將待測樣品縮分至100g，并研磨使其通過0. 5mm的試樣篩，置于 稱量瓶中備用。2.測定前的準(zhǔn)備2. 1開啟計算機(jī)，進(jìn)入Windows狀態(tài)。2. 2拔掉主機(jī)尾氣的堵頭。2. 3將主機(jī)的進(jìn)樣盤移到一邊開啟主機(jī)電源。待進(jìn)樣盤底座自檢完畢即自轉(zhuǎn)一周， 將進(jìn)樣盤上的兩個定位孔對位，然后放回原處。2. 4打開氦氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至He 0. 2MPa、02 0. 25MPa。2. 5啟動WINVAR操作軟件。2. 6檢漏(若沒有松動接頭可跳過此步)。2. 6. 1將燃燒定、快速燃燒管及還原管的溫度都設(shè)為0，將主機(jī)后面排氣管堵上。2. 6. 2 檢漏。2. 6. 3打開尾氣管，將溫度都設(shè)為檢測模式所需的溫度，燃燒管1150°C;快速燃燒 管800°C;還原管850°C。當(dāng)操作軟件中TCD值降至200mv以下，將氦氣的流量設(shè)定為10% 后讓儀器睡眠后即喚醒以節(jié)省氦氣。3.測定3. 1 稱樣稱樣方法為用攝子包好樣品，壓成丸狀后放入天平盤，穩(wěn)定后將樣品放入樣品盒 內(nèi)。設(shè)定三個空白1個空白通氧模式為最小量，另2個為0，空白無需樣品，設(shè)定虛擬 質(zhì)量30mg。兩個運(yùn)行樣稱樣量約30mg，不超過30mg，選擇通氧模式。(運(yùn)行樣作用使系統(tǒng) 的狀態(tài)與標(biāo)準(zhǔn)樣品、待測樣品時相近。)三個標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)樣的名稱應(yīng)與“standards”中的名稱一致，稱樣量為40士3mg左 右，選擇通氧模式。(標(biāo)準(zhǔn)樣用來校正工作曲線的。)
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待測樣設(shè)定樣品名稱，稱40mg左右，一般不超過50mg，選擇通氧模式。并將樣品質(zhì)量輸入顯示屏。3. 2按相應(yīng)的位置將稱好的樣品放入進(jìn)樣盤內(nèi)。3. 3當(dāng)溫度達(dá)到時，點擊左邊黑點“Auto”為自動檢測。4.數(shù)據(jù)處理用鼠標(biāo)右鍵點擊標(biāo)樣，使其變黑，進(jìn)入Math功能，激活Factor功能進(jìn)行標(biāo)樣校正， 得到碳、硫、氯的檢測值。5.關(guān)機(jī)檢測完畢，機(jī)器自動進(jìn)入睡眠狀態(tài)并降溫。當(dāng)燃燒管、快速燃燒管、還原管的溫度 降低至300°C以下時，關(guān)閉操作軟件，堵上尾氣的堵頭，關(guān)閉氣體總閥，關(guān)閉儀器主機(jī)電源。綜上所述，本發(fā)明的方法不用做任何前處理、測定過程不用任何化學(xué)試劑，只需將 樣品縮分研磨通過0. 5mm的試樣篩后，稱取40mg試樣置于自動進(jìn)樣盤中，點擊自動開始即 可，一次能測定碳、硫、氯三種元素，平均檢測一個樣品只需15min，能夠達(dá)到高效、簡便、安 全、環(huán)保的效果。根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對上述實施方 式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式
，對本發(fā)明的 一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用 了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制。
權(quán)利要求
1.一種肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于包括以下步驟1)制備待測樣品；2)利用元素分析儀，在900-1200°C高溫條件下通入氧氣，將樣品充分燃燒，并用氯氣、 二氧化碳、二氧化硫吸附柱分別吸附分離相應(yīng)氣體；3)吸附柱升溫后釋放出氯氣、二氧化碳、二氧化硫，用檢測器依次檢測碳、硫、氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于檢測碳、硫使用的 是熱導(dǎo)檢測器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于檢測氯使用的是 近紅外檢測器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于檢測時， 元素分析儀的燃燒管、快速燃燒管、還原管的溫度參數(shù)分別設(shè)定為900-1200°C、800-90(rC、 780-880 °C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于所述元素 分析儀所使用的載氣為氦氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于元素分析儀中的 氦氣和氧氣減壓后的壓力參數(shù)分別為0. 1-0. 5MPa、0. 15-0. 6MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于元素分析儀的氦 氣和氧氣減壓后的壓力參數(shù)分別為0. 2MPa、0. 25MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于當(dāng)TCD值降至 200mv以下，元素分析儀的氦氣流速設(shè)為正常流量的10%，讓儀器睡眠后立即喚醒。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的肥料中碳、硫、氯的測定方法，其特征在于所述制備 待測樣品的步驟是將待測樣品縮分至100g，并研磨使其通過0. 5mm的試樣篩。
全文摘要
本發(fā)明提供一種肥料中碳、硫、氯的測定方法，其包括以下步驟1)制備待測樣品；2)利用元素分析儀，在900-1200℃高溫條件下通入氧氣，將樣品充分燃燒，并用氯氣、二氧化碳、二氧化硫吸附柱分別吸附分離相應(yīng)氣體；3)吸附柱升溫后釋放出氯氣、二氧化碳、二氧化硫，用檢測器依次檢測碳、硫、氯。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的測定方法不需做其它前處理，只需將樣品縮分研磨后，置于元素分析儀的自動進(jìn)樣盤中，即可實現(xiàn)一次測定三種元素，平均檢測一個樣品只需15min，從而達(dá)到快速、環(huán)保檢測的目的。
文檔編號G01N25/22GK102004118SQ201010175109
公開日2011年4月6日 申請日期2010年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月19日
發(fā)明者劉文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 譚占鰲, 黃培釗 申請人:深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司