專利名稱：微庫侖儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于測定固相或液相或氣相樣品中的微量硫、氯的微庫侖儀，更確切地說，它涉及一種由微型計算機(jī)控制的、具有人工智能型的微庫侖儀。
CN87214257中介紹了一種微庫侖儀，該儀器由于輸入阻抗小(通常為1兆歐姆)，且采用電位檢測終點(diǎn)的原理設(shè)計，因而僅適于水溶液中硫、氯等元素的檢測，而不適于非水溶液體系，從而使其應(yīng)用范圍受到限制；同時，由于該儀器的積分檢測系統(tǒng)無法檢測反峰，從而限制了整個儀器的測量精確程度；此外，由于該儀器為非計算機(jī)控制，使得數(shù)據(jù)重復(fù)性和精度較差。
最近，市場上出現(xiàn)了一種與APPLEⅡ型微型計算機(jī)聯(lián)合使用的DKD－201型微庫侖儀(參見武漢分析儀器廠DKD－201型微庫侖儀產(chǎn)品說明書，1987年)，該儀器由于采用單路隔離法和V／T轉(zhuǎn)換器，因而使得儀器抗干擾性能較差；由于其微型計算機(jī)僅與儀器的積分測量系統(tǒng)相連，因而限制了該微機(jī)只是用于數(shù)據(jù)的積分與測量，而不能用于儀器的自動自我檢測與診斷，從而不利于用戶的使用及儀器的維護(hù)；由于該儀器采用了通過恒流源電解－積分時間來測量電量的原理，而這種恒流源電解－積分時間來測量電量的方法，由于恒流源易漂移，常造成測量結(jié)果的誤差偏大、測量精度不高等缺點(diǎn)，為了提高測量精密度和結(jié)果的準(zhǔn)確度，常需要頻繁地進(jìn)行人工校正，給操作帶來不便。
本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種由微型計算機(jī)控制的、具有人工智能型的、且可用于測量固相或液相或氣相樣品中微量硫、氯含量的微庫侖儀。
附

圖1～3給出了本實(shí)用新型的原理圖。
附圖1是本實(shí)用新型總的結(jié)構(gòu)原理框圖；附圖2是本實(shí)用新型的終點(diǎn)檢測采樣電路結(jié)構(gòu)原理框圖；附圖3是本實(shí)用新型的程序恒流源電路和積分采樣電路和光電耦合電路的結(jié)構(gòu)原理框圖。
下面將結(jié)合附圖描述本實(shí)用新型的技術(shù)特點(diǎn)。
如附圖1所示本實(shí)用新型的的技術(shù)特征在于它是由終點(diǎn)檢測采樣電路［1］、模擬開關(guān)［2］、12位A／D轉(zhuǎn)換器［3］、8085A微型計算機(jī)模塊［4］、程序恒流源電路［5］、積分采樣電路［6］、專用鍵盤［7］、8位顯示器［8］、微型打印機(jī)［9］、狀態(tài)指示控制器［10］、光電耦合電路［11］和測量電極對［12］［13］、電解電極對［14］［15］構(gòu)成，其連接方式如下(1)終點(diǎn)檢測采樣電路［1］的輸入端與測量電極對［12］［13］連接，其輸出端通過可變增益運(yùn)算放大器［16］與模擬開關(guān)［2］相連接；(2)積分采樣電路［6］分別與程序恒流源電路［5］及模擬開關(guān)［2］相連接；(3)程序恒流源電路［5］分別與積分采樣電路［6］和光電耦合器［11］連接，其輸出端和電解電極對［14］［15］連接；(4)模擬開關(guān)［2］分別與積分采樣電路［6］和12位A／D轉(zhuǎn)換器［3］相連，并通過可變增益運(yùn)算放大器［16］與終點(diǎn)檢測采樣電路［1］相連接；(5)8085A微型計算機(jī)模塊［4］分別與12位A／D轉(zhuǎn)換器［3］和微型打印機(jī)［9］、專用鍵盤［7］和8位顯示器［8］以及狀態(tài)指示控制器［10］相連，并通過數(shù)據(jù)總線與光電耦合電路［11］相連接。
其中，上述的12位A／D轉(zhuǎn)換器［3］最好是12位雙積分A／D轉(zhuǎn)換器。
當(dāng)本實(shí)用新型開機(jī)后，儀器處于初始狀態(tài)，滴定池中沒有放置被測的樣品，因而測量電極對中的指示電極［12］和參考電極［13］的電位差E測與給定電壓E給大小相等，方向相反。此時送入A／D轉(zhuǎn)換器［3］中的訊號為零，程序恒流源［5］的輸出也為零。
當(dāng)分析樣品置于滴定池后，樣品與池內(nèi)的滴定離子反應(yīng)，消耗了滴定離子，指示電極的電位隨著發(fā)生變化，由于參考電極的電位不變所以二者的電位差發(fā)生變化，與給定電位比較后得到△E訊號送入放大器放大并通過模擬開關(guān)進(jìn)行選擇后送至A／D轉(zhuǎn)換器［3］，轉(zhuǎn)換成數(shù)字訊號送入計算機(jī)模塊，經(jīng)運(yùn)算送到D／A轉(zhuǎn)換器并控制程序恒流源，使其輸出時間恒定，幅度隨△E變化的電流脈沖在滴定池中產(chǎn)生滴定離子，以補(bǔ)充樣品所消耗的部分。此過程按一定周期重復(fù)進(jìn)行，直到上述消耗完全得到補(bǔ)充，滴定離子濃度達(dá)到進(jìn)樣前的狀態(tài)，便到達(dá)滴定終點(diǎn)。
在上述滴定過程中，每次電解脈沖所含的電量的積分，即整個樣品訊號峰的滴定總電量Q，符合下式Q＝∫toIdt┄①其中，I┄表示某次采樣的恒流幅值，它是△E的函數(shù)t┄表示電解時間在本儀器中，系統(tǒng)的電解時間設(shè)置為τ(常數(shù))，所以①式可改為如下形式Q=τΣn=inIi---(2)]]>根據(jù)法拉第電解定律初級反應(yīng)的物質(zhì)量W，正比于電量QW＝KQ┄③
其中，K為被測物質(zhì)的電化摩爾質(zhì)量。
如圖2所示所述的終點(diǎn)檢測采樣電路［1］由輸出端與輸入端彼此完全隔離的運(yùn)算放大器［17］、正負(fù)電源芯片［18］［19］、前置放大器［20］和輸入低通濾波網(wǎng)絡(luò)［21］構(gòu)成，其中運(yùn)算放大器［17］分別與正負(fù)電源芯片［18］［19］相連，［18］［19］再與前置放大器［20］相連；輸入低通濾波網(wǎng)絡(luò)［21］的一端與測量測量電極對［12］［13］連接，另一端與前置放大器［20］相連。
上述的彼此完全隔離的運(yùn)算放大器［17］的型號最好是MODEL292A或MODEL290；所述的正負(fù)電源芯片［18］［19］的型號最好分別是7805和7905或7806和7906；所述的前置放大器［20］的型號最好是ICL7650。
終點(diǎn)檢測采樣電路的核心是隔離運(yùn)算放大器，該隔離運(yùn)算放大器的輸出與輸入是彼此完全隔離的，從而可消除儀器的輸出對輸入的干擾，同時也可減少噪聲電壓。
由于訊號源內(nèi)阻高(＞100千歐姆)，最小的信號是微伏波，信噪比小，采用ICL7650前置放大器，并利用隔離運(yùn)算放大器輸出的＋／－13伏浮空電源，使輸入端浮空，從而提高了儀器的抗干擾能力。
如圖3所示所述的光電耦合電路［11］是由彼此依次相連的數(shù)據(jù)鎖存器［22］、驅(qū)動器［23］、光電耦合器［24］構(gòu)成。
上述的數(shù)據(jù)鎖存器［22］的型號最好是74LS373或74LS374；驅(qū)動器［23］的型號最好是74LS244或74LS241；光電耦合器［24］的型號最好是4N27或TLP521－4。
所述的程序恒流源電路［5］是由彼此依次相連的12位D／A轉(zhuǎn)換器［25］、運(yùn)算放大器［26］及恒流源［27］構(gòu)成。
上述的12位D／A轉(zhuǎn)換器［25］的型號最好是DAC1210、運(yùn)算放大器［26］的型號最好是ICL7650。
所述的積分采樣電路［6］是由運(yùn)算放大器［28］和與其相連的標(biāo)準(zhǔn)電阻［29］構(gòu)成。
上述的運(yùn)算放大器［28］的型號最好是MODEL292A或MODEL290；標(biāo)準(zhǔn)電阻［29］的電阻值為30～100歐姆。
模擬開關(guān)［2］每隔80毫秒分別接通終點(diǎn)檢測采樣電路［1］和積分采樣電路［6］，如此便可用一片A／D轉(zhuǎn)換器［3］分時采樣送入計算機(jī)模塊［4］進(jìn)行分別處理。在測量周期，送入程序恒流源的訊號為零，電解電流也為零。而僅在電解周期，模擬開關(guān)切斷終點(diǎn)檢測采樣電路，計算機(jī)向程序恒流源輸出正比于△E的訊號，恒流源的電流脈沖幅度也正比于△E。如此便可將檢測過程和電解積分過程在時間上分開，既可使上述兩過程交替進(jìn)行相應(yīng)的測試，又使測量回路感受不到電解時所形成的串模及共模干擾，從而使儀器的抗干擾性能大大提高。
程序恒流源電路［5］通過光電耦合電路［11］接受計算機(jī)的數(shù)據(jù)與控制信號，送出一定幅度的、固定時間的脈沖信號到滴定池進(jìn)行電解而電解電流的積分采樣電路［6］則是通過隔離運(yùn)算放大器［28］和模擬開關(guān)［2］連接，再通過A／D送到計算機(jī)模塊［4］進(jìn)行積分和數(shù)據(jù)處理。這樣電解回路與計算機(jī)模塊［4］、主通道［1］、［16］是完全隔離的，并且當(dāng)計算機(jī)控制測量周期時電解電流為零，從而既消除了電解回路對測量回路的干擾、提高了儀器的抗干擾性能，同時又可保證整個儀器的電解與積分過程的正常進(jìn)行。
當(dāng)本實(shí)用新型開機(jī)后，儀器處于初始狀態(tài)，滴定池中沒有放置被測的樣品，因而測量電極對中的指示電極和參考電極的電位差E測與給定電壓E給大小相等，方向相反。此時送入A／D轉(zhuǎn)換器［3］中的訊號為零，程序恒流源的輸出也為零。
當(dāng)分析樣品置于滴定池后，樣品與池內(nèi)的滴定離子反應(yīng)，消耗了滴定離子，指示電極的電位隨著發(fā)生變化，由于參考電極的電位不變所以二者的電位差發(fā)生變化，與給定電位比較后得到△E訊號送入放大器放大并通過模擬開關(guān)進(jìn)行選擇后送至A／D轉(zhuǎn)換器［3］，轉(zhuǎn)換成數(shù)字訊號送入計算機(jī)模塊，經(jīng)運(yùn)算送到D／A轉(zhuǎn)換器并控制程序恒流源，使其輸出時間恒定，由幅度隨△E變化的電流脈沖來測定滴定池的電解電量。此過程按一定周期重復(fù)進(jìn)行，直到上述消耗完全得到補(bǔ)充，滴定離子濃度達(dá)到進(jìn)樣前的狀態(tài)，便到達(dá)滴定終點(diǎn)。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、由于本實(shí)用新型在設(shè)計上采用了低噪、高阻抗、高共模抑制比的運(yùn)算放大器作為前置放大器，使本實(shí)用新型的應(yīng)用范圍大大增加不僅可用于水溶液體系的測量，也可用于非水溶液，乃至氣相或固相樣品的測量。
2、本實(shí)用新型在設(shè)計上由于采用了雙路隔離技術(shù)和計算機(jī)控制的時間分隔技術(shù)，使得本實(shí)用新型具有優(yōu)良的抗干擾性能。
3、本實(shí)用新型由于采用了恒時－自動采樣恒流源幅度的方法來測定電量，從而避免了現(xiàn)有技術(shù)中由恒流源漂移帶來的一系列缺點(diǎn)，而使本實(shí)用新型具有操作方便、數(shù)據(jù)精度高且穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
權(quán)利要求1.用于測量固相或液相或氣相樣品中微量硫、氯含量的微庫侖儀，其特征在于它是由終點(diǎn)檢測采樣電路[1]、模擬開關(guān)[2]、12位A/D轉(zhuǎn)換器[3]、8085A微型計算機(jī)模塊[4]、程序恒流源電路[5]、積分采樣電路[6]、專用鍵盤[7]、8位顯示器[8]、微型打印機(jī)[9]、狀態(tài)指示控制器[10]、光電耦合電路[11]和測量電極對[12][13]、電解電極對[14][15]構(gòu)成，其連接方式如下(1)終點(diǎn)檢測采樣電路[1]的輸入端與測量電極對[12][13]連接，其輸出端通過可變增益運(yùn)算放大器[16]與模擬開關(guān)[2]相連接；(2)積分采樣電路[6]分別與程序恒流源電路[5]及模擬開關(guān)[2]相連接；(3)程序恒流源電路[5]分別與積分采樣電路[6]和光電耦合器[11]連接，其輸出端和電解電極對[14][15]連接；(4)模擬開關(guān)[2]分別與積分采樣電路[6]和12位A/D轉(zhuǎn)換器[3]相連，并通過可變增益運(yùn)算放大器[16]與終點(diǎn)檢測采樣電路[1]相連接；(5)8085A微型計算機(jī)模塊[4]分別與12位A/D轉(zhuǎn)換器[3]和微型打印機(jī)[9]、專用鍵盤[7]和8位顯示器[8]以及狀態(tài)指示控制器[10]相連，并通過數(shù)據(jù)總線與光電耦合電路[11]相連接。
2.按照權(quán)利要求1所述的微庫侖儀，其特征在于所述的終點(diǎn)檢測采樣電路［1］由輸出端與輸入端彼此完全隔離的運(yùn)算放大器［17］、正負(fù)電源芯片［18］［19］、前置放大器［20］和輸入低通濾波網(wǎng)絡(luò)［21］構(gòu)成，其中運(yùn)算放大器［17］分別與正負(fù)電源芯片［18］［19］相連，［18］［19］再與前置放大器［20］相連；輸入低通濾波網(wǎng)絡(luò)［21］的一端與測量電極對［12］［13］連接，另一端與前置放大器［20］相連。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的微庫侖儀，其特征在于所述的彼此完全隔離的運(yùn)算放大器［17］的型號是MODEL292A或MODEL290；所述的正負(fù)電源芯片［18］［19］的型號分別是7805和7905或7806和7906；所述的前置放大器［20］的型號是ICL7650。
4.按照權(quán)利要求1所述的微庫侖儀，其特征在于所述的光電耦合電路［11］是由彼此依次相連的數(shù)據(jù)鎖存器［22］、驅(qū)動器［23］、光電耦合器［24］構(gòu)成。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的微庫侖儀，其特征在于所述的數(shù)據(jù)鎖存器［22］的型號是74LS373或74LS374；驅(qū)動器［23］的型號是74LS244或74LS241；光電耦合器［24］的型號是4N27或TLP521－4。
6.按照權(quán)利要求1所述的微庫侖儀，其特征在于所述的程序恒流源電路［5］是由彼此依次相連的12位D／A轉(zhuǎn)換器［25］、運(yùn)算放大器［26］及恒流源［27］構(gòu)成。
7.按照權(quán)利要求1或6所述的微庫侖儀，其特征在于所述的12位D／A轉(zhuǎn)換器［25］的型號是DAC1210、運(yùn)算放大器［26］的型號是ICL7650。
8.按照權(quán)利要求1所述的微庫侖儀，其特征在于所述的積分采樣電路［6］是由運(yùn)算放大器［28］和與其相連的標(biāo)準(zhǔn)電阻［29］構(gòu)成。
9.按照權(quán)利要求1或8所述的微庫侖儀，其特征在于所述的運(yùn)算放大器［28］的型號是MODEL292A或MODEL290；標(biāo)準(zhǔn)電阻［29］的電阻值為30～100歐姆。
10.按照權(quán)利要求1所述的微庫侖儀，其特征在于所述的12位A／D轉(zhuǎn)換器［3］是12位雙積分A／D轉(zhuǎn)換器。
專利摘要本實(shí)用新型介紹了一種用于測量固體或液相或氣相樣品中微量硫、氯含量的微庫侖儀，其特征在于它是由終點(diǎn)檢測采樣電路、模擬開關(guān)、12位A/D轉(zhuǎn)換器、80850A微型計算機(jī)模塊、程序恒流源電路、積分采樣電路、專用鍵盤、8位顯示器、微型打印機(jī)、狀態(tài)指示控制器、光電耦合電路和測量電極對、電解電極對等構(gòu)成。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有應(yīng)用范圍廣、抗干擾性能強(qiáng)、測量精度高、數(shù)據(jù)重復(fù)性好、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N27/42GK2116908SQ9220273
公開日1992年9月23日 申請日期1992年2月22日 優(yōu)先權(quán)日1992年2月22日
發(fā)明者趙知禮, 徐天樞, 楊明詩 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院