一種發(fā)射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘油含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學成分分析檢測領(lǐng)域，具體涉及一種發(fā)射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘 油含量的測定方法，確定了樣品采集、處理方法、比色條件、定量方法等步驟。
【背景技術(shù)】
[0002] 混合酯發(fā)射藥包覆技術(shù)是為了配合新型大口徑高膛壓武器發(fā)展而研發(fā)的一種新 型發(fā)射裝藥技術(shù)。為了滿足"067工程" DTC10式125毫米穿甲彈武器系統(tǒng)的研制與裝備的需 求，解決現(xiàn)有包覆藥科研線批量小的問題、滿足產(chǎn)品訂貨進度需求、改善生產(chǎn)現(xiàn)場環(huán)境、提 高安全本質(zhì)度、保證產(chǎn)品質(zhì)量，并為包覆藥生產(chǎn)線的建設(shè)提供詳細的工藝技術(shù)數(shù)據(jù)，開展混 合酯發(fā)射藥包覆科研線放大建設(shè)和包覆工藝放大技術(shù)攻關(guān)就顯得極其緊迫和重要了。
[0003] 發(fā)射藥的生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生工藝廢氣，廢氣中含有硝化甘油，硝化甘油微溶于水， 溶于乙醇，乙醚、丙酮等多種有機溶劑，主要用于制造混合炸藥、發(fā)射藥、推進劑等，凍結(jié)的 硝化甘油機械感度比液體的要高，處于半凍結(jié)狀態(tài)時，機械感度更高。故受暴冷暴熱、撞擊、 摩擦、遇明火、遇高熱時，均有引起爆炸的危險。與強酸接觸能發(fā)生強烈反應，引起燃燒或爆 炸。車間空氣中硝化甘油最高容許濃度為Img/m 3,但工藝廢氣中無硝化甘油排放限值。故發(fā) 射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘油排放限值應參照車間空氣中硝化甘油最高容許濃度為lmg/ m3進行控制。
[0004] 國內(nèi)尚無用鹽酸萘乙二胺比色法測定發(fā)射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘油含量的方 法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種適用于發(fā)射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘油含 量的測定方法，確定了樣品采集、處理方法、比色條件、定量方法等步驟，采用鹽酸萘乙二胺 比色法對廢氣中硝化甘油含量進行準確測定，以便為發(fā)射藥生產(chǎn)工藝尾氣處理設(shè)施的建設(shè) 和運行情況的監(jiān)控提供依據(jù)。
[0006] 本發(fā)明測定方法為鹽酸萘乙二胺比色法，包括如下步驟：
[0007] 1)標準溶液的制備：臨用前配制標準溶液：用乙醇稀釋硝化甘油，制成每lmL含有 5_20yg硝化甘油的標準溶液；
[0008] 優(yōu)選的，用乙醇稀釋硝化甘油，制成每lmL含有10yg硝化甘油的標準溶液；
[0009] 2)試樣溶液的制備；
[0010] 其中：
[0011] ①吸收液為:80-100% (V/V)乙醇;優(yōu)選95% (V/V)乙醇；
[0012] ②氫氧化鉀溶液濃度為50-250g/L;優(yōu)選150g/L;氫氧化鉀溶液用于調(diào)pH值，但是 為了避免因濃度過大易超過判斷滴定終點，以及濃度過小長時間無法達到判斷終點，故采 用氫氧化鉀溶液濃度為50_250g/L，優(yōu)選濃度為150g/L。
[0013] ③鹽酸溶液l+η:量取一定體積的蒸餾水于燒杯中，再量取η倍體積的濃鹽酸與蒸 餾水混合，攪拌均勻即得;η可以為2-10;優(yōu)選采用鹽酸溶液1+6。鹽酸溶液1+n用于調(diào)pH值， 但是為了避免因濃度過大易超過判斷滴定終點，以及濃度過小長時間無法達到判斷終點， 故采用鹽酸溶液1+n中η為2-10,優(yōu)選采用n = 6。
[0014] ④顯色劑：臨用前將甲液與乙液按1-3:1-3體積比混合；顯色劑優(yōu)選：臨用前將甲 液與乙液等體積混合；
[0015] 甲液：稱取5g對氨基苯磺酸，溶解在350mL鹽酸溶液1+n中，用重蒸餾水稀釋至 500mL；
[0016] 乙液:稱取0.5g鹽酸萘乙二胺溶于500mL雙蒸水中，貯存于棕色瓶中，于冰箱內(nèi)保 存；
[0017] 3)繪制標準曲線，配制標準管，加入氫氧化鉀溶液在60-80°C水浴條件下皂化，冷 卻至室溫后加入顯色劑，用重蒸餾水稀釋至刻度，在波長540nm的條件下測定，繪制出標準 曲線;優(yōu)選的，水浴條件為70°C;
[0018] 繪制標準曲線的目的是：如果如樣品中硝化甘油含量超出標準曲線上線范圍，可 稀釋取樣進行分析。
[0019] 4)采樣:用盛有吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5-1. OL/min的速度抽取10-20分鐘 的發(fā)射藥生產(chǎn)工藝尾氣;采用上述采樣方式是因為發(fā)射藥生產(chǎn)時，工藝廢氣產(chǎn)生不是連續(xù) 產(chǎn)生的，而是間歇性的，為了保證采樣量的代表性，故要兼顧采樣速度和采樣時間，保證采 樣量足夠，故以〇. 5-1. OL/min的速度抽取10-20分鐘的發(fā)射藥生產(chǎn)工藝尾氣。
[0020] 5)試樣溶液的測定:測定所取樣品溶液中硝化甘油的含量；
[0021] 6)結(jié)果的計算：
[0022]
[0023]式中：
[0024] X--工藝廢氣中硝化甘油的濃度，mg/m3;
[0025] C 所取樣品溶液中硝化甘油的含量，yg;
[0026] Vo一一換算成標準狀況下的采樣體積，L。
[0027]采用本發(fā)明測定方法，是利用硝化甘油被乙醇吸收后，加堿皂化，其水溶液中亞硝 酸根與對氨基苯磺酸起重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色，以便進行比色 定量。本發(fā)明測定方法可以快速、準確地檢測發(fā)射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘油的含量，從而 對處理發(fā)射藥生產(chǎn)工藝廢氣中硝化甘油工藝參數(shù)的調(diào)整進行指導，對工藝尾氣排放的監(jiān)控 提供依據(jù)。
【具體實施方式】
[0028] 以下通過實施例形式的【具體實施方式】，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說 明，說明但不限制本發(fā)明。
[0029] 本發(fā)明的方法包括如下步驟:1、標準溶液的制備;2、試樣溶液的制備;3、標準曲線 的制備;4、采樣;5試樣溶液的測定;6、結(jié)果的計算。
[0030] 1、標準溶液的制備
[0031] 臨用前配制標準溶液:用乙醇稀釋硝化甘油，制成每lmL含有10yg硝化甘油的標準 溶液。
[0032]按如下步驟進行:取5~10mL乙醇，放入50mL容量瓶中，然后在天平上稱量其總重， 吸取一定量硝化甘油（用吸管以食指緊按上口，將吸管尖部通過水層插入硝化甘油層，放開 食指，取出吸管，用濾紙擦去管尖部液體），往已稱量好的容量瓶中放入3~5滴硝化甘油，再 次稱量，兩次稱量之差，即為硝化甘油的重量，然后用乙醇稀釋至刻度，計算出每毫升所含 硝化甘油的微克數(shù)。
[0033] 2、試樣溶液的制備
[0034] ①吸收液：95% (V/V)乙醇。
[0035]②氫氧化鉀溶液：150g/L。
[0036] ③鹽酸溶液：1+6。
[0037] ④顯色劑：
[0038]甲液：稱取5g對氨基苯磺酸，溶解在350mL鹽酸溶液（③）中