一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在石油化工、煤化工領(lǐng)域等諸多化工工藝開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)過(guò)程中，如實(shí)驗(yàn)室催化劑評(píng)價(jià)、工藝試驗(yàn)條件摸索、工業(yè)裝置產(chǎn)品指標(biāo)監(jiān)控等，尤其是對(duì)于某些催化劑快速失活的反應(yīng)類(lèi)型，要取得催化劑活性變化區(qū)間的組分?jǐn)?shù)據(jù)，需要頻繁取樣。如甲醇轉(zhuǎn)化制烯烴(MTO)工藝所用的SAP0-34催化劑，催化劑屬于分鐘級(jí)失活，往往需要每隔I?2分鐘就需要進(jìn)行樣品的取樣分析，而樣品的復(fù)雜性又決定了氣相色譜分析的時(shí)間較長(zhǎng)。目前普遍采用的方法是離線取樣，樣品取好后等著氣相色譜進(jìn)行分析，不但降低了分析效率，而且獲得數(shù)據(jù)有不同程度的失真，同時(shí)增加了人工操作的負(fù)擔(dān)。
[0003]CN 201010553949中公布了一種甲醇制低碳烯烴流化床催化劑的評(píng)價(jià)方法，采用離線分析的方法，借助至少兩個(gè)取樣模塊，可以連續(xù)取得至少0.5分鐘的產(chǎn)品數(shù)據(jù)，從而得到反應(yīng)產(chǎn)物隨反應(yīng)時(shí)間或積碳量的變化曲線，較為準(zhǔn)確的了解催化劑性能的變化、催化劑失活速率、反應(yīng)速率、積碳量等信息，但該方法人工操作強(qiáng)度較大，而且離線取得的樣品會(huì)存在失真的冋題。
[0004]CN 200710111149中公布了一種甲醇制低碳烯烴過(guò)程流化床催化劑的反應(yīng)性能評(píng)價(jià)方法，該方法中采用兩根色譜柱聯(lián)合分析的方法，一根分析含氧化合物和烴類(lèi)，一根分析氫氣和含氧化合物，采用甲烷作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量。但是，該方法中每個(gè)樣品的色譜分析時(shí)間約在20分鐘，分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而且獲得關(guān)鍵數(shù)據(jù)不全。
[0005]對(duì)于像MTO催化劑這樣快速失活的工藝還有很多，如催化裂化、甲醇制芳烴等，在進(jìn)行技術(shù)開(kāi)發(fā)過(guò)程中，往往需要頻繁取樣，以獲得催化劑活性變化區(qū)間的組分?jǐn)?shù)據(jù)，指導(dǎo)催化劑和工藝的開(kāi)發(fā)?，F(xiàn)有技術(shù)均存在人工操作強(qiáng)度高、通用性差、分析數(shù)據(jù)失真等問(wèn)題。本發(fā)明有針對(duì)性的解決了這一問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的主要問(wèn)題是工業(yè)裝置中在線數(shù)據(jù)采集分析時(shí)間長(zhǎng)而導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真、人工勞動(dòng)強(qiáng)度大的問(wèn)題，提供一種新的在線數(shù)據(jù)采集分析裝置。該裝置具有可以高頻率在線取樣、自動(dòng)化程度高、通用性強(qiáng)、數(shù)據(jù)可靠等優(yōu)點(diǎn)。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，主要包括樣品采集閥(14)、樣品儲(chǔ)存多位閥(5)、進(jìn)樣閥(7)、分析儀器(10)，樣品采集閥
(14)接有樣品入口管線(I)、樣品出口管線(2)、載氣入口管線(3)、放空管線(4)，樣品出口管線(2)與樣品儲(chǔ)存多位閥(5)樣品入口相連，樣品儲(chǔ)存多位閥(5)上的樣品出口管線(6)與進(jìn)樣閥(7)相連，進(jìn)樣閥(7)接有放空管線(11)、載氣入口管線(8)、樣品出口管線(9)，樣品出口管線(9)與分析儀器(10)相連，色譜柱(10)出口與氣相色譜(11)相連；其中，樣品儲(chǔ)存多位閥(5)的閥位數(shù)為4位、8位、16位或32位，每個(gè)閥位上接有樣品儲(chǔ)存環(huán)，隨著樣品儲(chǔ)存多位閥(5)的切換，樣品出口管線(2)接通每個(gè)樣品儲(chǔ)存環(huán)的入口，樣品儲(chǔ)存環(huán)的出口與樣品出口管線(6)連通。
[0008]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述載氣入口管線(8)、載氣入口管線(3)中的載氣類(lèi)型相同。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，樣品在整個(gè)取樣、分析系統(tǒng)內(nèi)為氣相。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述放空管線(4)、放空管線(11)上分別接有阻尼閥(13)和(12)ο
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，樣品采集閥(14)、樣品儲(chǔ)存多位閥(5)、進(jìn)樣閥(7)的切換通過(guò)氣動(dòng)或電動(dòng)方式驅(qū)動(dòng)，切換時(shí)間通過(guò)程序控制。
[0012]本發(fā)明中，多位閥5的閥位數(shù)視取樣間隔、單個(gè)樣品的分析時(shí)間的實(shí)際情況而定。載氣類(lèi)型可為氮?dú)狻錃?、氦氣、氬氣等。阻尼閥12、13的調(diào)節(jié)需要保證進(jìn)入分析儀器10的氣體流量恒定或壓力恒定，以減少分析儀器(如氣相色譜)的波動(dòng)或噪聲。樣品儲(chǔ)存多位閥5上的樣品儲(chǔ)量環(huán)體積大小視分析儀器分析精度、載氣流量、分析條件等確定。
[0013]采用本發(fā)明的裝置，采用多位閥，取樣時(shí)，第一個(gè)樣品從樣品采集閥14的放空狀態(tài)切換入樣品儲(chǔ)存多位閥5，從樣品儲(chǔ)存多位閥5出來(lái)的樣品進(jìn)入進(jìn)樣閥7，然后進(jìn)入分析儀器10。在取第二個(gè)樣品時(shí)，樣品儲(chǔ)存多位閥5切換到下一個(gè)閥位，進(jìn)樣閥7切換至放空狀態(tài)，然后根據(jù)取樣時(shí)間間隔再切換樣品儲(chǔ)存多位閥5，取第三個(gè)樣品，以此類(lèi)推。當(dāng)分析儀器10分析完第一樣品后，且所有樣品完成取樣后，樣品采集閥14切換至放空狀態(tài)，載氣通過(guò)管線3、樣品采集閥14進(jìn)入樣品儲(chǔ)存多位閥5的第二樣品儲(chǔ)量環(huán)，帶著第二個(gè)樣品進(jìn)入進(jìn)樣閥7，此時(shí)進(jìn)樣閥7切換為進(jìn)樣狀態(tài)，第二樣品進(jìn)分析儀器10。后續(xù)樣品照此類(lèi)推。本發(fā)明的方法可以較高頻率連續(xù)取樣，然后取得的樣品儲(chǔ)存在樣品儲(chǔ)存多位閥5的樣品儲(chǔ)量環(huán)中，等待氣相色譜分析完成后，陸續(xù)完成進(jìn)樣、分析，整個(gè)過(guò)程自動(dòng)化操作、程序控制，樣品被隔離在樣品儲(chǔ)量環(huán)中，恒溫，不會(huì)發(fā)生冷凝等問(wèn)題，獲得的數(shù)據(jù)可靠，通用性強(qiáng)，取得了較好的技術(shù)效果。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明所述裝置的流程示意圖。
[0015]圖1中，I為樣品管線；2為樣品采集閥14的樣品出口管線；3為樣品采集閥14的載氣入口管線；4為樣品采集閥14的放空管線；5為樣品儲(chǔ)存多位閥；6為樣品儲(chǔ)存多位閥5出口管線；7為進(jìn)樣閥；8為進(jìn)樣閥7的載氣入口管線；9為進(jìn)樣閥7的樣品出口管線；10為分析儀器；11為四通閥7的放空管線；12為阻尼閥；13為阻尼閥；14為樣品采集閥。
[0016]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0017]【實(shí)施例1】
[0018]將如圖1所示的在線數(shù)據(jù)采集分析裝置應(yīng)用在甲醇制烯烴(MTO)工業(yè)裝置上，分析儀器10采用Agilent 7890A氣相色譜，色譜柱為HP Plot Q柱(30米X0.53毫米)，樣品儲(chǔ)存多位閥5為VINCI公司的ST型，閥位有八位，樣品采集閥14、進(jìn)樣閥7為VALCO公司高溫閥，載氣為高純氮?dú)?，管線材質(zhì)采用不銹鋼，氣相色譜檢測(cè)器為氫火焰FID檢測(cè)器，樣品氣主要組分為Cl?C6烴類(lèi)，色譜柱的流量為4毫升/分鐘，色譜柱箱溫度采用程序升溫控制，80°C，停留3分鐘，然后以20°C /分鐘速率升至180°C停留4分鐘。氣相色譜進(jìn)樣口為分流/不分流進(jìn)樣口，分流比為10。樣品取樣間隔為2分鐘，多位閥的樣品儲(chǔ)量環(huán)體積為I毫升。整個(gè)樣品采集分析系統(tǒng)保持200°C恒溫，樣品采集閥14、進(jìn)樣閥7、樣品儲(chǔ)存多位閥5均設(shè)置在一個(gè)密閉的恒溫箱內(nèi)，色譜柱位于氣相色譜的爐箱內(nèi)。樣品采集閥14、進(jìn)樣閥7初始狀態(tài)均為OFF，即放空狀態(tài)，樣品儲(chǔ)存多位閥5初始狀態(tài)定位在樣品儲(chǔ)量環(huán)a上。阻尼
13、12分別根據(jù)相應(yīng)管線阻力進(jìn)行調(diào)整，保證色譜柱內(nèi)壓力、流量穩(wěn)定。
[0019]取第一個(gè)樣品時(shí)，樣品采集閥14狀態(tài)切換為0N，第一個(gè)樣品進(jìn)入樣品儲(chǔ)存多位閥5的樣品儲(chǔ)量環(huán)a，然后第一個(gè)樣品從管線6進(jìn)入進(jìn)樣閥7，進(jìn)樣閥7為0N，即進(jìn)樣狀態(tài)，第一個(gè)樣品進(jìn)入色譜柱，在氣相色譜中進(jìn)行分析。2分鐘后，開(kāi)始取第二個(gè)樣品，樣品儲(chǔ)存多位閥5切換到下一個(gè)閥位，即樣品儲(chǔ)量環(huán)b，進(jìn)樣閥7切換至OFF狀態(tài)，第二個(gè)樣品流經(jīng)管線1、樣品采集閥14、管線2、樣品儲(chǔ)存多位閥5的樣品儲(chǔ)量環(huán)b、管線6、進(jìn)樣閥7、管線11。后續(xù)樣品，以此類(lèi)推。
[0020]當(dāng)?shù)谝粋€(gè)樣品分析完后，切換樣品儲(chǔ)存多位閥5至第二個(gè)樣品的儲(chǔ)存環(huán)b，進(jìn)樣閥7切換至ON狀態(tài)，第二個(gè)樣品進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析。其它儲(chǔ)存在儲(chǔ)存環(huán)中的樣品依此流程進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析。
[0021]顯然，采用本發(fā)明的方法，可以根據(jù)取樣時(shí)間，靈活設(shè)置閥切換時(shí)間，通用性強(qiáng)，自動(dòng)化程度高，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)頻繁取樣，所取數(shù)據(jù)可靠，可用于工業(yè)裝置數(shù)據(jù)檢測(cè)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，主要包括樣品采集閥(14)、樣品儲(chǔ)存多位閥(5)、進(jìn)樣閥(7)、分析儀器(10)，樣品采集閥(14)接有樣品入口管線(I)、樣品出口管線(2)、載氣入口管線(3)、放空管線(4)，樣品出口管線(2)與樣品儲(chǔ)存多位閥(5)樣品入口相連，樣品儲(chǔ)存多位閥(5)上的樣品出口管線(6)與進(jìn)樣閥(7)相連，進(jìn)樣閥(7)接有放空管線(11)、載氣入口管線(8)、樣品出口管線(9)，樣品出口管線(9)與分析儀器(10)相連，色譜柱(10)出口與氣相色譜(11)相連；其中，樣品儲(chǔ)存多位閥(5)的閥位數(shù)為4位、8位、16位或32位，每個(gè)閥位上接有樣品儲(chǔ)存環(huán)，隨著樣品儲(chǔ)存多位閥(5)的切換，樣品出口管線(2)接通每個(gè)樣品儲(chǔ)存環(huán)的入口，樣品儲(chǔ)存環(huán)的出口與樣品出口管線(6)連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，其特征在于所述載氣入口管線(8)、載氣入口管線(3)中的載氣類(lèi)型相同。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，其特征在于所述樣品在整個(gè)取樣、分析系統(tǒng)內(nèi)為氣相。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，其特征在于所述放空管線(4)、放空管線(11)上分別接有阻尼閥(13)和(12) ο5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，其特征在于所述樣品采集閥(14)、樣品儲(chǔ)存多位閥(5)、進(jìn)樣閥(7)的切換通過(guò)氣動(dòng)或電動(dòng)方式驅(qū)動(dòng)，切換時(shí)間通過(guò)程序控制。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，主要解決工業(yè)裝置中在線數(shù)據(jù)采集分析時(shí)間長(zhǎng)而導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真、人工勞動(dòng)強(qiáng)度大的問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)采用一種在線數(shù)據(jù)采集分析裝置，主要包括樣品采集閥(14)、樣品儲(chǔ)存多位閥(5)、進(jìn)樣閥(7)、分析儀器(10)，樣品采集閥(14)接有樣品入口管線(1)、樣品出口管線(2)、載氣入口管線(3)、放空管線(4)的技術(shù)方案較好地解決了上述問(wèn)題，可用于工業(yè)裝置在線數(shù)據(jù)采集分析過(guò)程中。
【IPC分類(lèi)】G01N30/88
【公開(kāi)號(hào)】CN105223302
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510669757
【發(fā)明人】王林, 姜鳴, 穆波
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月13日