一種鎂砂中鎂含量的快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含量測定方法，特別涉及一種快速測定鎂砂中鎂含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎂砂是一種高級耐火材料，是菱鎂礦經(jīng)高溫煅燒而成，主要成分是氧化鎂，抗水能 力較強(qiáng)，用于制造各種鎂磚、鎂鋁磚、鋪砌煉鋼爐的爐底等，是一種價格較高的工業(yè)原料，耐 火市場需求較大。
[0003] 鎂砂沒有方法標(biāo)準(zhǔn)，參考GB/T5069 "鎂質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法"。GB/T5069中 采用高溫堿熔、酸浸后，用氨水或六次四基四胺沉淀分離鐵、鋁、鈦等干擾元素，然后采用容 量法滴定鈣鎂。鎂砂中主要成分是氧化鎂，氧化鎂含量一般90%以上，優(yōu)質(zhì)鎂砂中氧化鎂含 量甚至達(dá)98%以上，鐵、鋁、鈦等干擾元素雖然含量不高，用沉淀法分離仍會吸附一部分鎂， 從而造成鎂的測定結(jié)果偏低；同時沉淀分離使操作過程加長。鎂砂是國家限制出口原料之 一，因此鎂砂中鎂測定方法的改進(jìn)很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有鎂砂礦物分析方法的不足和技術(shù)缺陷， 提供一種方法流程簡便快速，結(jié)果準(zhǔn)確，且重復(fù)性較好的鎂砂中鎂含量的快速測定方法。
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種快速 測定鎂砂中鎂含量的方法，其特點是，其步驟如下：精確稱取鎂砂樣品于鉑金坩堝中，加入 適量硼酸和碳酸鈉的混合熔劑于馬弗爐中高溫熔融，取出坩堝放入燒杯中，用適量鹽酸浸 取，移入容量瓶，定容后分取試液，加入掩蔽劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)滴定體積 計算出鎂砂中鎂的含量。
[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明所述的 一種鎂砂中鎂含量的快速測定方法，其特點是，其具體步驟如下： ⑴精確稱取0. 1_0. 5g儀砂試樣于鉬金謝禍中； ⑵加入3-6g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中，置于馬弗爐中，于950-1000°C熔 融15-40min，取出鉑金坩堝，冷卻至室溫；所述的碳酸鈉與硼酸均為AR級，混合質(zhì)量比為 3-1:1; ⑶將鉑金坩堝放入燒杯中，加入鹽酸溶液15-30mL，置于電熱板上加熱浸取熔塊；所述 的鹽酸溶液為AR級，鹽酸溶液由體積比1 :1-4的濃鹽酸與水混合而成； ⑷待熔塊全部脫落后取下燒杯，用水洗出鉑金坩堝，冷卻，移入100-250mL容量瓶，用 水稀釋至刻度，搖勻； ⑶分取10-25mL溶液于燒杯中，加入5-10mL酒石酸鉀鈉溶液和5-10mL三乙醇胺溶液； 所述的酒石酸鉀鈉和三乙醇胺均為AR級，其中酒石酸鉀鈉質(zhì)量濃度為100-200g/L，三乙醇 胺溶液由體積比1 :1_4的三乙醇胺與水混合而成； (6)加入一片pH試紙，用氨水調(diào)節(jié)溶液的酸堿值為7-8,加入pH為10的氨水-氯化銨緩 沖溶液5-15mL;所述的氨水溶液由體積比1 :1-2的濃氨水與水混合而成； (7) 加入適量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅 色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點； (8) 記下該讀數(shù)，該讀數(shù)為鈣、鎂體積合量； ⑶另取10-25mL溶液于燒杯中，加入5-10mL糊精溶液，5-10mL三乙醇胺溶液，15-30mL氫氧化鉀溶液；所述的糊精溶液的質(zhì)量濃度為10_20g/L，三乙醇胺溶液由體積比1 :1-4的 三乙醇胺與水混合而成，氫氧化鉀溶液的質(zhì)量濃度為100-200g/L; (1〇)加入適量鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點； (11) 記下該讀數(shù)，該讀數(shù)為鈣的體積數(shù)； (12) 用差減體積法計算出鎂砂試樣中鎂的含量。
[0007] 上述的一種鎂砂中鎂含量的快速測定方法的具體技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù) 方案是： 1. 步驟（2)中：所述的熔融時間為30min; 2. 步驟（3)中：所述的鹽酸溶液由體積比1 :1的濃鹽酸與水混合而成； 3. 步驟（4)中：所述的容量瓶的體積為250mL; 4. 步驟（5)中：所述的酒石酸鉀鈉溶液的質(zhì)量濃度為100g/L;三乙醇胺溶液由體積比 1 :2的三乙醇胺與水混合而成； 5. 步驟（6)中：所加入的氨水-氯化銨緩沖溶液為10mL;所述的氨水溶液由體積比1 : 1的濃氨水與水混合而成； 6. 步驟（9)中：取20mL溶液于燒杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，20mL氫 氧化鉀溶液；所述的糊精溶液的質(zhì)量濃度為20g/L，三乙醇胺溶液由體積比1 :2的三乙醇胺 與水混合而成；氫氧化鉀溶液的質(zhì)量濃度為l〇〇g/L; 7. 步驟（1)中，精確稱取鎂砂的質(zhì)量根據(jù)試樣中所含的鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來決定； 8. 所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度優(yōu)選為0. 01-0. 05mol/L。
[0008] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法簡單合理，操作方便，測定結(jié)果準(zhǔn)確，且其重復(fù)性也 較好。
【具體實施方式】
[0009] 本發(fā)明由以下實施例進(jìn)一步說明，但不受這些實施例的限制。實施例中所有百分 含量除另有規(guī)定外均指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0010] 實施例1，一種快速測定鎂砂中鎂含量的方法，其步驟如下：精確稱取鎂砂樣品于 鉑金坩堝中，加入適量硼酸和碳酸鈉的混合熔劑于馬弗爐中高溫熔融，取出坩堝放入燒杯 中，用適量鹽酸浸取，移入容量瓶，定容后分取試液，加入掩蔽劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴 定，根據(jù)滴定體積計算出鎂砂中鎂的含量。
[0011] 實施例2,一種鎂砂中鎂含量的快速測定方法，其具體步驟如下： ⑴精確稱取〇.lg鎂砂試樣于鉑金坩堝中； ⑵加入3g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中，置于馬弗爐中，于950°C熔融 15min，取出鉑金坩堝，冷卻至室溫；所述的碳酸鈉與硼酸均為AR級，混合質(zhì)量比為3:1; ⑶將鉑金坩堝放入燒杯中，加入鹽酸溶液15mL，置于電熱板上加熱浸取熔塊；所述的 鹽酸溶液為AR級，鹽酸溶液由體積比1 :1的濃鹽酸與水混合而成； ⑷待熔塊全部脫落后取下燒杯，用水洗出鉑金坩堝，冷卻，移入lOOmL容量瓶，用水稀 釋至刻度，搖勻； (5) 分取10mL溶液于燒杯中，加入5mL酒石酸鉀鈉溶液和5mL三乙醇胺溶液；所述的酒 石酸鉀鈉和三乙醇胺均為AR級，其中酒石酸鉀鈉質(zhì)量濃度為100g/L，三乙醇胺溶液由體積 比1 :1的三乙醇胺與水混合而成； (6) 加入一片pH試紙，用氨水調(diào)節(jié)溶液的酸堿值為7,加入pH為10的氨水-氯化銨緩沖 溶液5mL;所述的氨水溶液由體積比1 :1的濃氨水與水混合而成； (7) 加入適量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅 色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點； (8) 記下該讀數(shù)，該讀數(shù)為鈣、鎂體積合量； (9) 另取10mL溶液于燒杯中，加入5mL糊精溶液，5mL三乙醇胺溶液，15mL氫氧化鉀溶 液；所述的糊精溶液的質(zhì)量濃度為l〇g/L，三乙醇胺溶液由體積比1 :1的三乙醇胺與水混合 而成，氫氧化鉀溶液的質(zhì)量濃度為l〇〇g/L; (1〇)加入適量鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點； (11) 記下該讀數(shù)，該讀數(shù)為鈣的體積數(shù)； (12) 用差減體積法計算出鎂砂試樣中鎂的含量。
[0012] 實施例3, 一種鎂砂中鎂含量的快速測定方法，其具體步驟如下： ⑴精確稱取〇. 5g鎂砂試樣于鉑金坩堝中； ⑵加入6g碳酸鈉和硼酸的混合熔劑于鉑金坩堝中，置于馬弗爐中，于1000°C熔融 40min，取出鉑金坩堝，冷卻至室溫；所述的碳酸鈉與硼酸均為AR級，混合質(zhì)量比為1 :1 ; ⑶將鉑金坩堝放入燒杯中，加入鹽酸溶液30mL，置于電熱板上加熱浸取熔塊；所述的 鹽酸溶液為AR級，鹽酸溶液由體積比1 : 4的濃鹽酸與水混合而成； ⑷待熔塊全部脫落后取下燒杯，用水洗出鉑金坩堝，冷卻，移入250mL容量瓶，用水稀 釋至刻度，搖勻； (5) 分取25mL溶液于燒杯中，加入10mL酒石酸鉀鈉溶液和10mL三乙醇胺溶液；所述的 酒石酸鉀鈉和三乙醇胺均為AR級，其中酒石酸鉀鈉質(zhì)量濃度為200g/L，三乙醇胺溶液由體 積比1 :4的三乙醇胺與水混合而成； (6) 加入一片pH試紙，用氨水調(diào)節(jié)溶液的酸堿值為8,加入pH為10的氨水-氯化銨緩沖 溶液5-15mL;所述的氨水溶液由體積比1 :2的濃氨水與水混合而成； (7) 加入適量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅 色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點； (8) 記下該讀數(shù)，該讀數(shù)為鈣、鎂體積合量； (9) 另取25mL溶液于燒杯中，加入10mL糊精溶液，10mL三乙醇胺溶液，30mL氫氧化鉀 溶液；所述的糊精溶液的質(zhì)量濃度為20g/L，三乙醇胺溶液由體積比1 : 4的三乙醇胺與水 混合而成，氫氧化鉀溶液的質(zhì)量濃度為200g/L; (1〇)加入適量鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧?