一種滑石粉中氧化鎂的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種滑石粉中氧化鎂的測定方法，具體通過以下方法實現(xiàn)：將一定量的滑石粉置于鎳坩堝中，加入相應量的固體NaOH，于馬弗爐中在700-750℃熔融，鹽酸酸化后用乙二胺四乙酸（EDTA）標準溶液進行絡合滴定。在滴定過程中，采用三乙醇胺溶液和鄰菲羅啉聯(lián)合作為掩蔽劑可消除Fe離子、Al離子及因使用鎳坩堝而產(chǎn)生的Ni離子的干擾。本方法操作簡便，測定結果準確，既經(jīng)濟又省時。
【專利說明】一種滑石粉中氧化鎂的測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種滑石粉中氧化鎂成分的測定方法。
【背景技術】
[0002]滑石粉是一種非常重要的原料，其主要成分為水合硅酸鎂，分子式為Mg3[Si401(l](OH)20因此，二氧化硅和氧化鎂含量是評價滑石粉的兩個重要指標。目前，文獻表明，二氧化硅的測定方法已有報道，但對氧化鎂的測定方法只有國家標準方法。國家標準方法存在以下不足:
[0003](I)對滑石粉的熔融過程繁瑣復雜，操作過程中既費時又容易產(chǎn)生誤差，降低測定結果的準確度。
[0004](2)采用鉬坩堝對滑石粉進行熔融，這是因為鉬的化學性質穩(wěn)定，能耐熔融的堿金屬碳酸鹽，對氧化鎂的測定沒有影響，但鉬的價格昂貴，一般實驗室條件下不易得到，在一定程度上限制了其使用。
[0005]因此尋找一種簡便、快速、高效、準確性高的測定方法具有非常重要的意義。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服目前國家標準方法中的不足，提供一種比較準確、易于操作、成本低的滑石粉中氧化鎂的測定方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下方式實現(xiàn)的，滑石粉的主要成分是水合硅酸鎂，分子式為Mg3[Si4O10] (OH)2,經(jīng)固體NaOH熔融、鹽酸酸化后轉化為Mg2+，對Mg2+的測定采用EDTA標準溶液絡合滴定法。方程式為:
[0008]Mg3 [Si4O10] (OH) 2+8Na0H=3Mg (OH) 2+4Na2Si03+2H20
[0009]Mg (OH) 2+2H.=Mg2++2H20
[0010]鎳坩堝價格低廉，性能穩(wěn)定，實驗室較常用。然而，滴定過程中鎳離子存在干擾，同時滑石粉中鐵、鋁離子也存在干擾，造成滴定顏色變化不明顯，從而影響終點的判斷。通過加入單一的掩蔽劑如三乙醇胺等仍不能得到明顯的終點。經(jīng)反復實驗，發(fā)現(xiàn)采用三乙醇胺和鄰菲羅啉聯(lián)合作為掩蔽劑時，滴定過程中顏色變化非常明顯，滴定終點極易判斷，測定結果準確度很高。
[0011]本發(fā)明的技術方案為:一種滑石粉中氧化鎂的測定方法，按照以下步驟進行:
[0012](I)稱取m克的滑石粉置于50ml鎳坩堝中，加IOXm克固體NaOH，置于馬弗爐中于 700-750°C熔融 30min ；
[0013](2)冷卻后用熱水浸出，浸出液倒入預先已加入20ml6mol/L鹽酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份為k毫升待測液于250ml燒杯中用于鈣和鎂的測定；
[0014](3)鈣的測定:取一份待測液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和適量鈣羧酸指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1:2混合而成，搖勻后用乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液滴定，當溶液顏色由紅色變?yōu)樗{色時即為滴定終點，消耗體積記為V1,單位為ml ;同時吸k毫升蒸餾水按步驟(3)做空白試驗，空白試驗滴定鈣所消耗EDTA的體積記為V。，單位為ml ;則鈣消耗EDTA的體積記為V2=V1-Vtl ；
[0015](4)鈣和鎂總量的測定:取另一份待測液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、IOml pHIO氨-氯化銨緩沖溶液和1_3滴鉻黑T指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1:2混合而成，搖勻后用EDTA標準溶液滴定，當溶液顏色由紅色變?yōu)樗{色時即為滴定終點，消耗體積記為V3,單位為ml ;同時，吸k毫升蒸餾水按步驟(4)做空白試驗，空白試驗滴定鈣和鎂總量所消耗EDTA的體積記為Vc/，單位為ml ;則韓和鎂消耗EDTA的總體積記為V4=V3-Vc/，滑石粉中氧化鎂含量的計算公式為:
【權利要求】
1.一種滑石粉中氧化鎂的測定方法，按照以下步驟進行: (1)稱取m克的滑石粉置于50ml鎳坩堝中，加IOXm克固體NaOH，置于馬弗爐中于700-750°C熔融 30min ； (2)冷卻后用熱水浸出，浸出液倒入預先已加入20ml6mol/L鹽酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份為k毫升待測液于250ml燒杯中用于鈣和鎂的測定； (3)鈣的測定:取一份待測液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和適量鈣羧酸指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1:2混合而成，搖勻后用乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液滴定，當溶液顏色由紅色變?yōu)樗{色時即為滴定終點，消耗體積記為V1,單位為ml ;同時吸k毫升蒸餾水按步驟(3)做空白試驗，空白試驗滴定鈣所消耗EDTA的體積記為V。，單位為ml ;則鈣消耗EDTA的體積記為V2=V1-Vtl ； (4)鈣和鎂總量的測定:取另一份待測液于250ml燒杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml質量濃度為0.5%鄰菲羅啉溶液、IOml pHIO氨-氯化銨緩沖溶液和1_3滴鉻黑T指示劑，所述的三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水按體積比為1:2混合而成，搖勻后用乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液滴定，當溶液顏色由紅色變?yōu)樗{色時即為滴定終點，消耗體積記為V3,單位為ml ;同時，吸k毫升蒸餾水按步驟(4)做空白試驗，空白試驗滴定鈣和鎂總量所消耗EDTA的體積記為V，單位為ml ;則鈣和鎂消耗EDTA的總體積記為V4=V3-V/，滑石粉中氧化鎂含量的計算公式為:
2.根據(jù)權利要求1所述一種滑石粉中氧化鎂的測定方法，其特征在于:掩蔽劑同時使用三乙醇胺溶液和鄰菲羅啉，測定的關鍵在于兩種掩蔽劑的聯(lián)合使用。
【文檔編號】G01N31/16GK103529166SQ201310489426
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權日:2013年10月18日
【發(fā)明者】蔚霞, 王仁宗, 王瑞 申請人:湖北富邦科技股份有限公司